\chapter{Material und Methoden} \label{Material} \section{Säulen} %hier soll ein Photo und eine Exeltabelle zur beschreibung hin \section{Poröses Medium} Es wurden zwei Sande der Firma Dorfner als poröses Medium verwendet. Diese wurden zunächst noch aufbereitet. Um Feinanteile die eventuell durch den Transport entstehen können, sowie grobe Anteile und sonstige Verunreinigungen zu entfernen wurde der Sand gesiebt, gewaschen und getrocknet. Der Mittelsand (Dorfner Dorsilit No.$8$) wurde mit Sieben der Maschenweite xxx sowie yyy gesiebt. Für den Feinsand (Dorfner GEBA) wurden Siebe der Maschanweite zzz und aaa verwendet. Die jeweilige Mittelfraktion wurde im Sieb gewaschen um die Feinbestandteile sicher zu entfernen und anschließend im Trockenofen bei $105°C$ mindestens Vierundzwanzig Stunden getrocknet. \subsection{Packen der Säulen} Für das Packen der Säulen wurde eine spezielle Fallrohrvorrichtung aus benutzt, welche ein gleichmäßiges verrießeln des Sandes gewährleisten sollte. Die Vorrichtung besteht aus drei Teilen: Einem Füllrohr, das durch einen Metallspatel nach unten verschlossen werden kann, dem eigentlichen Fallrohr und einem Stutzen mit dem es auf die Säulen aufgesetzt wird. Am oberen Ende des Fallrohres wurde eine Metallscheibe mit Löchern eingelegt. Die Lochung variierte abhängig vom verwendeten Sand. Für den Mittelsand wurde ein Lochdurchmesser von $3 mm$ und für den Feinsand ein Durchmesser von $2mm$ verwendet. Zudem waren das Rohr ausgestattet mit zwei Drahtnetzen, für eine gleichmäßige Verteilung des Sandes. Das Fallrohr wurde am unteren Ende mit dem Stutzen über einen Klemmring mit Abstandshaltern verschraubt. Die Öffnungen zwischen den Abstandshaltern ermöglicht das entweichen der Luft aus der Säule beim befüllen. Die Säule wurde auf eine Vibrierplatte gestellt und über den Stutzen mit dem Fallrohr verbunden, so dass auch dieses in Schwingung versetzt wurde. %hier müssen ein paar Detailbilder rein damit ich das anständig beschreiben kann Die Dichte der Sandpackung (Rohdichte $\rho$) wurde durch Wiegen der kompletten Säulen vor und nach dem Packen und dem berechneten Volumen des Sandes ermittelt. %hier am besten noch die Tabelle mit den Konstanten und die Rechenformel Die Porosität n ergibt sich als: $n=1-\frac{\rho}{\rho_0}$. Wobei $\rho_0$ die Reindichte von Quarzsand ist. \section{Aufsättigen der Säulen} \subsection{Sättigung mit Kohlendioxid} Die mit Sand gepackten verschlossenen Säulen wurden Zehn Minuten lang mit Kohlendiioxid ($CO_2$) gespült. Hierzu wurde eine Druckflasche von unten an die Säule angeschlossen und die obere Verschlusskappe nur locker verschraubt, so dass die Luft nach oben entweichen konnte. An der Flasche wurde ein Vordruck von $0,3mbar$ eingestellt und die Säule mindestens 10 min durchströmt. Dies dient dazu die Luft aus der Säule zu entfernen und durch das besser Wasserlösliche $CO_2$ zu ersetzten und so störenden Luftblasen in der Säule vorzubeugen. \subsection{Wassersättigung} Die Säulen wurden in den Versuchsstand eingebaut und aufwärts mit drei bis vier Porenvolumen demineralisiertem entgastem Wasser gesättigt. Es sollten dann keine Luftblasen mehr vorhanden sein. \subsection{Schadstoffsättigung} %hier braucht man dann spätestens wieder ein Bild von dem Aufbau mit CS2 gefäß Zunächst musste das Vorratsgefäß mit Schadstoff befüllt werden. %Bild Dazu wurde eine auf einem Brett fest montierte gasdichte Glasspritze (ml, Marke) über ein Dreiwegeventil (Material, Marke) mit der Transportflasche mit neuem angefärbtem DNAPL und dem Vorratsgefäß verbunden. Die Verbindungsschläuche aus *Material* wurden gespült, durch ansaugen von Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäß und ausdrücken in die Transportflasche. Sobald die Leitungen blasenfrei waren wurden die Leitungen über das Ventil direkt verbunden. Mittels einem Stickstoffanschluss wurde Druck auf die Transportflasche gegeben und die Flüssigkeit in das Vorratsgefäß überführt. Über den oberen Auslass des Vorratsgefäßes konnte das enthaltene Wasser in eine Auffangflasche abfließen, wobei noch Wasser zum Überschichten des DNAPS verbleiben musste. Durch das Überschichten wird der direkte Kontakt zur Atmosphäre vermieden und so dem Ausgasen vermindert und die Explosionsgefahr reduziert. Zum Aufsättigen der Säulen wurde wiederum Wasser von oben in das VOrratsgefäß gepumpt und der DNAPL nach unten herausgedrückt. Über einen Verteiler wurde die der Weg zu einer Säule freigeschaltet und die Säule von unten nach oben befüllt. Es wurde etwas mehr als ein Porenvolumen in die Säule gepumpt.