Index: studiarbeit/Ergebnisse.tex =================================================================== --- studiarbeit/Ergebnisse.tex (revision 111) +++ studiarbeit/Ergebnisse.tex (revision 112) @@ -393,37 +393,4 @@ Kationen zum Einsatz kommt. -%Grafiken - -\begin{figure} -\caption[Screening]{\textbf{Vergleich der Messwerte der untersuchten Tenside bei 0,2\% und bei 2\% Tensid im Ansatz}} -\vspace{1cm} -\includegraphics{bilder/V1_uebersicht0,2} - -\includegraphics{bilder/V1_uebersicht2,0} -\label{V1} -\end{figure} - - -\begin{figure} -\centering -\caption[Brij S20]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij S20}} -\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 3cm]{bilder/surfactant_plots/BrijS20.pdf} -\label{S20} -\end{figure} - -\begin{figure} -\centering -\caption[Brij 97]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij 97}} -\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 1cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97.pdf} -\label{97} -\end{figure} - -\begin{figure} -\centering -\caption[Salinität]{\textbf{Salinitätsscan mit Calciumchlorid für Brij 97}} -\vspace{0,5cm} -\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 5cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.pdf} -\label{Salinity} -\end{figure} %\begin{figure} @@ -471,4 +438,38 @@ %\end{figure} +\section{Wiederholungsversuche} + +Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden Wiederholungsversuche durchgeführt. Der Versuch zur Bestimmung der +optimalen Tensidkonzentration wurde mit einer Doppelreihe wiederholt. Statt wie im Erstversuch Calciumchlorid wurde hier +allerdings Natriumchlorid verwendet. Der Salinitätsscan wurde vierfach wiederholt. + Dabei wurde eine Doppelreihe für Calciumchlorid und eine Doppelreihe für Natriumchlorid hergestellt. +Die Versuchsdurchführung erfolgte wie in den vorigen Versuchen. Angesetzt wurden die Proben in \mbox{15 ml}-Vials. +Lediglich die Probenahme unterschied sich in einem Punkt von den vorigen Versuchen: Es wurde zunächst eine +Zwischenverdünnung mit \mbox{2,5 ml} Probe auf \mbox{10 ml} Methanol hergestellt. Diese wurde dann um den Faktor +100 weiterverdünnt. Dies hat den Vorteil, dass Inhomogenitäten in der Probe sich weniger stark auf das Messergebnis +auswirken. + +\subsection{Wiederholungsversuch 1: Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} + +Bei den Proben mit einem Tensidgehalt von rund \mbox{1,5 \%} und mehr bildete sich eine deutliche +Mittelphase, die ebenfalls beprobt wurde. +Die gemessenen $CS_2$-Konzentration lag deutlich unter der im Erstversuch gemessenen. Dies ist vermutlich ein Effekt der +Zwischenverdünnung. Aber auch ein Einfluss Salzes ist möglich. Die Konzentration in der Mittelphase lag dabei deutlich über der der leichten Phase. +Es wurde nicht ersichtlich, dass die optimale Tensidkonzentration erreicht wurde. Die Messkurven naherten sich zwar einem +konstanten Wert an, fielen aber nicht wieder ab. Dies sollte mit einer Messreihe mit höheren Tensidkonzentrationen +überprüft werden. Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh1} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung +\ref{97}. + +\input{Wdh1_Tabelle} + +\subsection{Wiederholungsversuch 2: Salinitätsscan} + +Die $CS_2$-Konzentrationen lagen deutlich unterhalb der im Erstversuch gemessenen. Dies lässt sich hier eindeutig +auf die durchgeführte Zwischenverdünnung zurückführen. Untereinander sind die Messwerte sehr stimmig. Ein Einfuß +insgesamt durch das Salz ist nicht erkennbar. Auch ein Unterschied zwischen den beiden verwendeten Salzen ist nicht +vorhanden.Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh2} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung +\ref{Salinity}. + +\input{Wdh2_Tabelle} @@ -476,13 +477,56 @@ \section{Abschließende Bewertung und Ausblick} -Durch die Versuche wurde mit Brij 97 ein gut geeignetes Tensid zur Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff ermittelt. -Ausgehend von der hier gefundenen Tensidkonzentration, mit der die höchste Solubilisierungsrate erreicht wurde, könnte nun durch -Titrationsversuche und vollständige chemische Analysen der kritische Punkt gefunden werden. Damit ließe sich dann ein -Mikroemulsionssystem erstellen, dass eine noch höhere Solubilisierungsrate hat als das hier gefundene System. - -Die Ergebnisse der durchgeführten Versuche sollten noch durch Wiederholungsversuche bestätigt werden. Des weiteren -wäre es interessant, die Versuche auch noch mit einem monovalenten Salz zu wiederholen, um die oben genannten Salzeffekte -genauer zu untersuchen. - -Für alle weiterführenden Versuche bieten die durch die beschriebenen Batchversuche ermittelten Ergebnisse eine gute -Grundlage. +Durch die Versuche wurde mit Brij 97 ein gut geeignetes Tensid zur Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff gefunden. +Das Optimum der Tensidkonzentration liegt bei rund \mbox{3 \%}. Hier wird die höchste Solubilisierungsrate erreicht. +Der Einfluss der Salinität spielt kaum eine Rolle. Ein deutliches Salzfenster konnte weder für Calciumchlorid noch für +Natriumchlorid gefunden werden. Das Salz bewirkte aber insgesamt eine Herabsetzung des Solubilisierungspotentials. +Die Emulsion zeigte sich sehr stabil. Weder durch Zentrifugieren noch durch langes Stehenlassen kam es zu einem +Absetzten oder auftrennen. Die Viskosität, die im Erstversuch zur Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration +gemessen wurde, war nur leicht erhöht. Daher kann eine gute hydraulische Regelbarkeit erwartet werden. + +Zur Verfeinerung der Ergebnisse wäre es nun interessant eine Messreihe über einen größeren Konzentrationsbereich +an Tensid darzustellen. In den bisherigen Versuchen wurde noch nicht deutlich herausgearbeitet ab welcher +Tensidkonzentration die Wirkung ins Gegenteil umschlägt und die Solubilisierungsrate zugunsten einer Mobilisierung +abnimmt. Zudem wäre eine es interessant den Bereich knapp um die CMC herum genauer zu betrachten. Hier ist eine +geringe Viskosität zu erwarten, die die Effizienz auch bei geringerem Solubilisierungspotential der Tensidlösung im +Vergleich zu einem einem höheren Solubilisierungspotential bei hoher Viskosität steigern kann. +Des weiteren könnte nun, ausgehend von der gefundenen optimalen Tensidkonzentration, durch Titrationsversuche +und vollständige chemische Analysen sämtlicher gebildeter Phasen der kritische Punkt bestimmt werden. +Damit ließe sich dann ein Mikroemulsionssystem erstellen, dass eine noch höhere Solubilisierungsrate hat bei gleichzeitig hoher +Stabilität. + +Für alle weiterführenden, aufbauenden Versuche bieten die durch die beschriebenen Batchversuche ermittelten +Ergebnisse eine gute Grundlage. + + +\begin{figure}[h] +\caption[Screening]{\textbf{Vergleich der Messwerte der untersuchten Tenside bei 0,2\% und bei 2\% Tensid im Ansatz}} +\vspace{1cm} +\includegraphics{bilder/V1_uebersicht0,2} + +\includegraphics{bilder/V1_uebersicht2,0} +\label{V1} +\end{figure} + + +\begin{figure}[h] +\centering +\caption[Brij S20]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij S20}} +\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 3cm]{bilder/surfactant_plots/BrijS20.pdf} +\label{S20} +\end{figure} + +\begin{figure}[h] +\centering +\caption[Brij 97]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij 97}} +\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 1cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97.pdf} +\label{97} +\end{figure} + +\begin{figure}[h] +\centering +\caption[Salinität]{\textbf{Salinitätsscan mit Calciumchlorid für Brij 97}} +\vspace{1cm} +\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 5cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.pdf} +\label{Salinity} +\end{figure}