Index: /studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex =================================================================== --- /studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex (revision 111) +++ /studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex (revision 112) @@ -271,2 +271,22 @@ +\section {Wiederholungsversuche} + +Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden die Versuche zur Findung der optimalen Konzentration (Wiederholung 1) und der Salinitätsscan (Wiederholung 2) wiederholt. Dabei wurde neben Calciumchlorid auch Natriumchlorid als monovalentes Salz untersucht. Die Versuchsdurchführung war gleich, wie in den vorangegangenen Versuchen Beschrieben. Für die Ansätze wurden wieder \mbox{15 ml-}Vials verwendet. Einzig bei der Verdünnung der HPLC-Proben +gab es eine Vorgehensänderung: Es wurde zunächst eine Zwischenverdünnung von 1 ml Probe auf 10 ml Methanol hergestellt. Diese Zwischenverdünnung wurde dann mit dem Faktor 1:100 weiterverdünnt. Dadurch sollte eine homogenisierung der Proben erreicht werden. + + +\subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} + +Es wurden zwei Reihen unter Verwendung von Natriumchlorid hergestellt. Die Konzentration des Salzes wurde fix bei \mbox{2 \%} gehalten. Die Tensidkonzentration wurde zwischen $0 \%$ und $5 \%$ variiert. + + +\subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} + +Es wurden insgesamt vier Wiederholungsreihen durchgeführt. Dabei eine Doppelriehe unter verwendung von Calciumchlorid und eine Doppelreihe unter verwendung von Natriumchlorid. Die Tensidkonzentration wurde fix bei +\mbox{3 \%} gehalten. Die Konzentration von Calciumchlorid wurde zwischen \mbox{0 \%} und \mbox{3,5 \%} + variiert. Die Konzentration von Natriumchlorid wurde von \mbox{0 \%} bis \mbox{5 \%} variiert. + +\subsection{Probenahme} + +Bei der Wiederholungen zur optimalen Tensidkonzentration konnte teilweise die Mittelphase zusätzlich zur leichten Phase beprobt werden. Bei der Wiederholung des Salinitätsscans wurde bei allen Proben die leichte und die Mittelphase beprobt. Index: /studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.vsz =================================================================== --- /studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.vsz (revision 111) +++ /studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.vsz (revision 112) @@ -1,4 +1,4 @@ # Veusz saved document (version 1.11) -# Date: Mon, 20 Jun 2011 19:38:24 +0000 +# Date: Tue, 21 Jun 2011 07:49:05 +0000 AddImportPath(u'C:\\Studiarbeit tex\\bilder\\surfactant_plots') @@ -214,5 +214,5 @@ Set('hide', False) Set('label', u'Konzentration (g L{^-1})') -Set('min', 300.0) +Set('min', 'Auto') Set('max', 900.0) Set('autoExtend', True) @@ -229,5 +229,5 @@ Add('key', name='key2', autoadd=False) To('key2') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('horzPosn', 'manual') Set('vertPosn', 'manual') @@ -261,5 +261,5 @@ Set('yData', u'c_cds_light_CaCl2_1') Set('marker', u'squarecross') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'CaCl_{2} (2)') Set('yAxis', u'yCDS') @@ -279,5 +279,5 @@ Set('marker', u'square') Set('markerSize', u'2.5pt') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'CaCl_{2} (3)') Set('yAxis', u'yCDS') @@ -305,5 +305,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'NaCl (1)') Set('labels', u'') @@ -327,5 +327,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'NaCl (2)') Set('labels', u'') @@ -396,5 +396,5 @@ Set('marker', u'squarecross') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -418,5 +418,5 @@ Set('marker', u'square') Set('markerSize', u'2.5pt') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -440,5 +440,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -462,5 +462,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -500,5 +500,5 @@ Set('hide', False) Set('label', u'Volumen (cm^{-3})') -Set('max', 10.0) +Set('max', 'Auto') Set('autoExtend', True) Set('autoMirror', True) @@ -559,5 +559,5 @@ Set('marker', u'squarecross') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -581,5 +581,5 @@ Set('marker', u'square') Set('markerSize', u'2.5pt') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -603,5 +603,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -625,5 +625,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -713,5 +713,5 @@ Set('marker', u'squarecross') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -735,5 +735,5 @@ Set('marker', u'square') Set('markerSize', u'2.5pt') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -757,5 +757,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -779,5 +779,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -819,6 +819,6 @@ To(u'ySigma') Set('label', u'OFS (mN m{^-1})') -Set('min', 30.0) -Set('max', 40.0) +Set('min', 'Auto') +Set('max', 'Auto') Set('autoMirror', True) Set('reflect', False) @@ -889,5 +889,5 @@ Set('marker', u'squarecross') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -911,5 +911,5 @@ Set('marker', u'square') Set('markerSize', u'2.5pt') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -933,5 +933,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -955,5 +955,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') Index: /studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97.vsz =================================================================== --- /studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97.vsz (revision 111) +++ /studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97.vsz (revision 112) @@ -1,4 +1,4 @@ # Veusz saved document (version 1.11) -# Date: Mon, 20 Jun 2011 19:33:51 +0000 +# Date: Tue, 21 Jun 2011 07:49:00 +0000 AddImportPath(u'C:\\Studiarbeit tex\\bilder\\surfactant_plots') @@ -55,5 +55,5 @@ Add('key', name='key2', autoadd=False) To('key2') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('horzPosn', 'manual') Set('vertPosn', 'manual') @@ -88,5 +88,5 @@ Set('yData', u'c_cds_light_NaCl_1') Set('marker', u'triangle') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'6.5% NaCl, light phase (1)') Set('yAxis', u'yCDS') @@ -104,5 +104,5 @@ Set('yData', u'c_cds_light_NaCl_2') Set('marker', u'square') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'6.5% NaCl, light phase (2)') Set('yAxis', u'yCDS') @@ -129,5 +129,5 @@ Set('yData', u'c_cds_mid_NaCl_1') Set('marker', u'triangle') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'6.5% NaCl, middle phase (1)') Set('yAxis', u'yCDS') @@ -145,5 +145,5 @@ Set('yData', u'c_cds_mid_NaCl_2') Set('marker', u'square') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'6.5% NaCl, middle phase (2)') Set('yAxis', u'yCDS') @@ -209,5 +209,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -231,5 +231,5 @@ Set('marker', u'square') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -250,4 +250,5 @@ To('label1') Set('label', u'Dichte') +Set('hide', False) Set('xPos', [0.05]) Set('yPos', [0.95]) @@ -263,5 +264,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -284,5 +285,5 @@ Set('marker', u'square') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -356,10 +357,10 @@ Set('yData', u'v_light_NaCl_1') Set('marker', u'triangle') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'6.5% NaCl (1)') Set('yAxis', u'yCDS') Set('PlotLine/color', u'#434343') Set('PlotLine/transparency', 10) -Set('PlotLine/hide', True) +Set('PlotLine/hide', False) Set('MarkerLine/color', u'darkcyan') Set('MarkerLine/width', u'.5pt') @@ -372,9 +373,10 @@ Set('yData', u'v_light_mid_NaCl_2') Set('marker', u'triangle') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'6.5% NaCl (2)') Set('yAxis', u'yCDS') Set('PlotLine/color', u'#434343') Set('PlotLine/transparency', 10) +Set('PlotLine/hide', True) Set('MarkerLine/color', u'#007373') Set('MarkerFill/color', u'#007373') @@ -396,5 +398,5 @@ Set('yData', u'v_light_mid_NaCl_1') Set('marker', u'triangle') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'6.5% NaCl, (1)') Set('yAxis', u'yCDS') @@ -480,5 +482,5 @@ Set('yData', u'm_cds_mid_NaCl_1') Set('marker', u'triangle') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'6.5% NaCl (1)') Set('yAxis', u'yCDS') @@ -496,5 +498,5 @@ Set('yData', u'm_cds_light_NaCl_2') Set('marker', u'triangle') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'6.5% NaCl (2)') Set('yAxis', u'yCDS') @@ -609,5 +611,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -615,8 +617,8 @@ Set('errorStyle', u'none') Set('PlotLine/bezierJoin', False) -Set('PlotLine/color', u'white') -Set('PlotLine/width', u'1.5pt') -Set('PlotLine/style', u'solid') -Set('PlotLine/hide', True) +Set('PlotLine/color', u'black') +Set('PlotLine/width', u'0.5pt') +Set('PlotLine/style', u'solid') +Set('PlotLine/hide', False) Set('MarkerLine/color', u'#007373') Set('MarkerLine/width', u'0.8pt') @@ -631,5 +633,5 @@ Set('marker', u'square') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -637,8 +639,8 @@ Set('errorStyle', u'none') Set('PlotLine/bezierJoin', False) -Set('PlotLine/color', u'white') -Set('PlotLine/width', u'1.5pt') -Set('PlotLine/style', u'solid') -Set('PlotLine/hide', True) +Set('PlotLine/color', u'black') +Set('PlotLine/width', u'0.5pt') +Set('PlotLine/style', u'solid') +Set('PlotLine/hide', False) Set('MarkerLine/color', u'#007373') Set('MarkerLine/width', u'1pt') @@ -653,5 +655,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') @@ -675,5 +677,5 @@ Set('marker', u'square') Set('markerSize', u'2.5') -Set('hide', True) +Set('hide', False) Set('key', u'') Set('labels', u'') Index: /studiarbeit/Ergebnisse.tex =================================================================== --- /studiarbeit/Ergebnisse.tex (revision 111) +++ /studiarbeit/Ergebnisse.tex (revision 112) @@ -393,37 +393,4 @@ Kationen zum Einsatz kommt. -%Grafiken - -\begin{figure} -\caption[Screening]{\textbf{Vergleich der Messwerte der untersuchten Tenside bei 0,2\% und bei 2\% Tensid im Ansatz}} -\vspace{1cm} -\includegraphics{bilder/V1_uebersicht0,2} - -\includegraphics{bilder/V1_uebersicht2,0} -\label{V1} -\end{figure} - - -\begin{figure} -\centering -\caption[Brij S20]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij S20}} -\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 3cm]{bilder/surfactant_plots/BrijS20.pdf} -\label{S20} -\end{figure} - -\begin{figure} -\centering -\caption[Brij 97]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij 97}} -\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 1cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97.pdf} -\label{97} -\end{figure} - -\begin{figure} -\centering -\caption[Salinität]{\textbf{Salinitätsscan mit Calciumchlorid für Brij 97}} -\vspace{0,5cm} -\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 5cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.pdf} -\label{Salinity} -\end{figure} %\begin{figure} @@ -471,4 +438,38 @@ %\end{figure} +\section{Wiederholungsversuche} + +Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden Wiederholungsversuche durchgeführt. Der Versuch zur Bestimmung der +optimalen Tensidkonzentration wurde mit einer Doppelreihe wiederholt. Statt wie im Erstversuch Calciumchlorid wurde hier +allerdings Natriumchlorid verwendet. Der Salinitätsscan wurde vierfach wiederholt. + Dabei wurde eine Doppelreihe für Calciumchlorid und eine Doppelreihe für Natriumchlorid hergestellt. +Die Versuchsdurchführung erfolgte wie in den vorigen Versuchen. Angesetzt wurden die Proben in \mbox{15 ml}-Vials. +Lediglich die Probenahme unterschied sich in einem Punkt von den vorigen Versuchen: Es wurde zunächst eine +Zwischenverdünnung mit \mbox{2,5 ml} Probe auf \mbox{10 ml} Methanol hergestellt. Diese wurde dann um den Faktor +100 weiterverdünnt. Dies hat den Vorteil, dass Inhomogenitäten in der Probe sich weniger stark auf das Messergebnis +auswirken. + +\subsection{Wiederholungsversuch 1: Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} + +Bei den Proben mit einem Tensidgehalt von rund \mbox{1,5 \%} und mehr bildete sich eine deutliche +Mittelphase, die ebenfalls beprobt wurde. +Die gemessenen $CS_2$-Konzentration lag deutlich unter der im Erstversuch gemessenen. Dies ist vermutlich ein Effekt der +Zwischenverdünnung. Aber auch ein Einfluss Salzes ist möglich. Die Konzentration in der Mittelphase lag dabei deutlich über der der leichten Phase. +Es wurde nicht ersichtlich, dass die optimale Tensidkonzentration erreicht wurde. Die Messkurven naherten sich zwar einem +konstanten Wert an, fielen aber nicht wieder ab. Dies sollte mit einer Messreihe mit höheren Tensidkonzentrationen +überprüft werden. Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh1} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung +\ref{97}. + +\input{Wdh1_Tabelle} + +\subsection{Wiederholungsversuch 2: Salinitätsscan} + +Die $CS_2$-Konzentrationen lagen deutlich unterhalb der im Erstversuch gemessenen. Dies lässt sich hier eindeutig +auf die durchgeführte Zwischenverdünnung zurückführen. Untereinander sind die Messwerte sehr stimmig. Ein Einfuß +insgesamt durch das Salz ist nicht erkennbar. Auch ein Unterschied zwischen den beiden verwendeten Salzen ist nicht +vorhanden.Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh2} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung +\ref{Salinity}. + +\input{Wdh2_Tabelle} @@ -476,13 +477,56 @@ \section{Abschließende Bewertung und Ausblick} -Durch die Versuche wurde mit Brij 97 ein gut geeignetes Tensid zur Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff ermittelt. -Ausgehend von der hier gefundenen Tensidkonzentration, mit der die höchste Solubilisierungsrate erreicht wurde, könnte nun durch -Titrationsversuche und vollständige chemische Analysen der kritische Punkt gefunden werden. Damit ließe sich dann ein -Mikroemulsionssystem erstellen, dass eine noch höhere Solubilisierungsrate hat als das hier gefundene System. - -Die Ergebnisse der durchgeführten Versuche sollten noch durch Wiederholungsversuche bestätigt werden. Des weiteren -wäre es interessant, die Versuche auch noch mit einem monovalenten Salz zu wiederholen, um die oben genannten Salzeffekte -genauer zu untersuchen. - -Für alle weiterführenden Versuche bieten die durch die beschriebenen Batchversuche ermittelten Ergebnisse eine gute -Grundlage. +Durch die Versuche wurde mit Brij 97 ein gut geeignetes Tensid zur Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff gefunden. +Das Optimum der Tensidkonzentration liegt bei rund \mbox{3 \%}. Hier wird die höchste Solubilisierungsrate erreicht. +Der Einfluss der Salinität spielt kaum eine Rolle. Ein deutliches Salzfenster konnte weder für Calciumchlorid noch für +Natriumchlorid gefunden werden. Das Salz bewirkte aber insgesamt eine Herabsetzung des Solubilisierungspotentials. +Die Emulsion zeigte sich sehr stabil. Weder durch Zentrifugieren noch durch langes Stehenlassen kam es zu einem +Absetzten oder auftrennen. Die Viskosität, die im Erstversuch zur Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration +gemessen wurde, war nur leicht erhöht. Daher kann eine gute hydraulische Regelbarkeit erwartet werden. + +Zur Verfeinerung der Ergebnisse wäre es nun interessant eine Messreihe über einen größeren Konzentrationsbereich +an Tensid darzustellen. In den bisherigen Versuchen wurde noch nicht deutlich herausgearbeitet ab welcher +Tensidkonzentration die Wirkung ins Gegenteil umschlägt und die Solubilisierungsrate zugunsten einer Mobilisierung +abnimmt. Zudem wäre eine es interessant den Bereich knapp um die CMC herum genauer zu betrachten. Hier ist eine +geringe Viskosität zu erwarten, die die Effizienz auch bei geringerem Solubilisierungspotential der Tensidlösung im +Vergleich zu einem einem höheren Solubilisierungspotential bei hoher Viskosität steigern kann. +Des weiteren könnte nun, ausgehend von der gefundenen optimalen Tensidkonzentration, durch Titrationsversuche +und vollständige chemische Analysen sämtlicher gebildeter Phasen der kritische Punkt bestimmt werden. +Damit ließe sich dann ein Mikroemulsionssystem erstellen, dass eine noch höhere Solubilisierungsrate hat bei gleichzeitig hoher +Stabilität. + +Für alle weiterführenden, aufbauenden Versuche bieten die durch die beschriebenen Batchversuche ermittelten +Ergebnisse eine gute Grundlage. + + +\begin{figure}[h] +\caption[Screening]{\textbf{Vergleich der Messwerte der untersuchten Tenside bei 0,2\% und bei 2\% Tensid im Ansatz}} +\vspace{1cm} +\includegraphics{bilder/V1_uebersicht0,2} + +\includegraphics{bilder/V1_uebersicht2,0} +\label{V1} +\end{figure} + + +\begin{figure}[h] +\centering +\caption[Brij S20]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij S20}} +\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 3cm]{bilder/surfactant_plots/BrijS20.pdf} +\label{S20} +\end{figure} + +\begin{figure}[h] +\centering +\caption[Brij 97]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij 97}} +\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 1cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97.pdf} +\label{97} +\end{figure} + +\begin{figure}[h] +\centering +\caption[Salinität]{\textbf{Salinitätsscan mit Calciumchlorid für Brij 97}} +\vspace{1cm} +\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 5cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.pdf} +\label{Salinity} +\end{figure}