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  • studiarbeit/Ergebnisse.tex

    r112 r113  
    4646 
    4747Fast alle Proben waren mehr oder weniger trüb, Brij 97 war wieder milchig weiß und blieb auch so,  
    48 Uniperol EL war leuchtend gelb, aber nicht trüb (vgl. Abbildung \ref{Bilder 2,0}). 
     48Uniperol EL war leuchtend gelb, aber nicht trüb (siehe Abbildung \ref{Bilder 2,0}). 
    4949Bei der Probenahme für die Konzentrationsmessung wurden die trüben Schlieren bei Lutensol ON 60 so  
    5050stark aufgewirbelt, dass keine repräsentative Probe mehr zu entnehmen war. Daher wurde hier auf die  
     
    199199 
    200200Der Verlust der zwei Proben von Brij 97 stellte kein größeres Problem dar, da es sich hier um die  
    201 Probe 1 mit \mbox{ 0,1 \%} Tensid und die Probe 6 mit 2,5\% Tensid handelte, also zum einen nicht um benachbarte  
     201Probe 1 mit \mbox{0,1 \%} Tensid und die Probe 6 mit \mbox{2,5 \%} Tensid handelte, also zum einen nicht um benachbarte  
    202202Proben. Zum anderen sind diese Konzentrationen vergleichbar mit denen aus dem ersten Screening  
    203203(0,2\% und 2\%).  
     
    208208Tensidkonzentration löst sich das Tensid auch verstärkt in der schweren Phase und bildet inverse  
    209209Mizellen. Schließlich bildet sich eine Mittelphase. Die gemessene Höchstkonzentration lag bei Brij  
    210 97 zehnfach über der höchsten Konzentration, die für Brij S20 gefunden wurde. 
     21097 mehr als zehnfach über der höchsten Konzentration, die für Brij S20 gefunden wurde. 
    211211Trägt man die gemessene Konzentration von gelöstem Schwefelkohlenstoff gegen die  
    212212Tensidkonzentration auf, wie in Grafik \ref{97} und \ref{S20} dargestellt, lässt sich gut erkennen, dass die  
    213 maximale Solubilisierung bei der Probe mit knapp 3\% Tensid im Ansatz vorliegt. Danach fällt die  
     213maximale Solubilisierung bei der Probe mit knapp 3 \% Tensid im Ansatz vorliegt. Danach fällt die  
    214214Kurve wieder. Mehr Tensid hat hier keine zusätzliche lösungsvermittelnde Wirkung. Zu beachten ist,  
    215215dass die gefundenen Werte nicht dem kritischen Punkt und damit den maximal möglichen Konzentrationen  
     
    217217dargestellte Kurve liegt unterhalb der Binodalkurve. Der kritische Punkt dürfte in der Nähe  
    218218der ermittelten Konzentration liegen, lässt sich aber durch diesen Versuch nicht exakt finden.  
    219 Hierzu müsste eine exakte Mischungkurve durch schrittweises zutitrieren der einzelnen Komponenten  
    220 aufgenommen werden und die Konoden durch chemische Analyse aller Komponenten in beiden Phasen  
    221 bestimmt werden. 
     219%Hierzu müsste eine exakte Mischungkurve durch schrittweises zutitrieren der einzelnen Komponenten  
     220%aufgenommen werden und die Konoden durch chemische Analyse aller Komponenten in beiden Phasen  
     221%bestimmt werden. 
    222222 
    223223 
     
    443443optimalen Tensidkonzentration wurde mit einer Doppelreihe wiederholt. Statt wie im Erstversuch Calciumchlorid wurde hier  
    444444allerdings Natriumchlorid verwendet. Der Salinitätsscan wurde vierfach wiederholt. 
    445  Dabei wurde eine Doppelreihe für Calciumchlorid und eine Doppelreihe für Natriumchlorid hergestellt. 
     445 Dabei wurde eine Doppelreihe mit Calciumchlorid und eine Doppelreihe mit Natriumchlorid hergestellt. 
    446446Die Versuchsdurchführung erfolgte wie in den vorigen Versuchen. Angesetzt wurden die Proben in \mbox{15 ml}-Vials. 
    447447Lediglich die Probenahme unterschied sich in einem Punkt von den vorigen Versuchen: Es wurde zunächst eine  
     
    456456Die gemessenen $CS_2$-Konzentration lag deutlich unter der im Erstversuch gemessenen. Dies ist vermutlich ein Effekt der 
    457457Zwischenverdünnung. Aber auch ein Einfluss Salzes ist möglich. Die Konzentration in der Mittelphase lag dabei deutlich über der der leichten Phase. 
    458 Es wurde nicht ersichtlich, dass die optimale Tensidkonzentration erreicht wurde. Die Messkurven naherten sich zwar einem  
     458Es wurde nicht ersichtlich, dass die optimale Tensidkonzentration erreicht wurde. Die Messkurven näherten sich zwar einem  
    459459konstanten Wert an, fielen aber nicht wieder ab. Dies sollte mit einer Messreihe mit höheren Tensidkonzentrationen  
    460460überprüft werden. Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh1} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung  
  • studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex

    r112 r113  
    1111Tensid und \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die Tensidkonzentration auf \mbox{2\%}  
    1212erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum \mbox{0,5 \%}  
    13 Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit \mbox{2 \%} Tensid und \mbox{6,5 \%} Natriumchlorid  
     13Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit \mbox{2 \%} Tensid und \mbox{1,5 \%} Natriumchlorid  
    1414für diejenigen Tenside hergestellt, die mit Calciumchlorid unlöslich waren. 
    1515 
     
    1717 
    1818Zuerst wurde eine Salzlösung mit \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid hergestellt. Dann wurden die Tenside in \mbox{100  
    19 ml-}Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf \mbox{100 \%} aufgefüllt. Von diesen  
     19ml-}Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung aufgefüllt. Von diesen  
    2020Tensid-Salzlösungen wurden \mbox{15 ml} in in \mbox{40 ml-} Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und  
    2121die Vials mit Mininert-Ventilen verschlossen. Mittels Mikroliterspritze wurde durch das im Ventil  
     
    103103In die Glasflaschen wurde außerdem ein Rührfisch gegeben und die Tenside unter Rühren und  
    104104Wärmezufuhr gelöst. 
    105 Schon beim Ansatz der Lösungen mit nur\mbox{0,2 \%} Tensid wurden bei einigen Tensiden nicht erwünschte  
     105Schon beim Ansatz der Lösungen mit nur \mbox{0,2 \%} Tensid wurden bei einigen Tensiden nicht erwünschte  
    106106Effekte deulich. SDS löste sich sehr schlecht, so dass die Lösung auch nach stundenlangem Rühren  
    107107und tagelangem Stehenlassen immer noch weiße Flöckchen enthielt. DSSS bildete ein Gel aus und  
     
    12012015 ml der Tensid-Salzlösungen wurden in 40 ml-Vials pipettiert. Die Vials wurden mit  
    121121Mininert-Ventildeckeln fest verschraubt. Dann wurden jeweils \mbox{2,5 ml} des angefärbten  
    122 Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine \mbox{2,5 ml-} Mikroliterspritze verwendet und das Vial  
     122Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine \mbox{2,5 ml-}Mikroliterspritze verwendet und das Vial  
    123123mit einer zweiten dünnen Nadel entlüftet.  
    124124Nach den einzelnen Zugaben wurden die Vials gewogen, um die exakt zugegebene Masse zu ermitteln. 
     
    142142Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit Methanol im Verhältnis 1:100  hergestellt.  
    143143Hierzu wurden 10 ml Methanol in einem Vial vorgelegt. Von  
    144 der leichten Phase der Probe wurde ein Milliliter abgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte  
     144der leichten Phase der Probe wurden \mbox{100 $\mu$l} abgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte  
    145145Methanol gegeben. Auch hier wurden die Verdünnungsvials nach jeder Zugabe gewogen um den tatsächlichen  
    146146Verdünnungsfaktor zu erhalten. Von der Verdünnung wurde dann direkt nach dem Wiegen ein Teil  
     
    169169 
    170170Die Auswahl der ersten zwei untersuchten Tenside erfolgte hauptsächlich anhand des  
    171 Oberflächenspannungsverhältnisses der Proben mit 2\% Tenside im Ansatz, aber auch die  
     171Oberflächenspannungsverhältnisses der Proben mit 2\% Tenside im Ansatz. Aber auch die  
    172172Phasentrennung und das Aussehen der leichten Phase wurde berücksichtigt. Eine Auswahl nach der  
    173173gelösten Konzentration war durch eine verzögerte Analyse der Proben seitens des Labors zunächst  
     
    179179war hier außerdem, dass sowohl Tenside als auch das Salz nicht direkt zugegeben werden konnten,  
    180180sondern vorher Stammlösungen hergestellt werden mussten. Die Konzentration dieser Stammlösungen  
    181 sind in der Berechnung der Massenanteile zu berücksichtigen. 
     181war in der Berechnung der Massenanteile zu berücksichtigen. 
    182182Das berechnete Volumen der Tensidlösung, der Salzlösung und destilliertes Wasser wurden in die  
    183183Vials gegeben, die einzelnen Zugaben gewogen und nach verschließen der Vials der angefärbte  
     
    273273\section {Wiederholungsversuche} 
    274274 
    275 Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden die Versuche zur Findung der optimalen Konzentration (Wiederholung 1) und der Salinitätsscan (Wiederholung 2) wiederholt. Dabei wurde neben Calciumchlorid auch Natriumchlorid als monovalentes Salz untersucht. Die Versuchsdurchführung war gleich, wie in den vorangegangenen Versuchen Beschrieben. Für die Ansätze wurden wieder \mbox{15 ml-}Vials verwendet. Einzig bei der Verdünnung der HPLC-Proben  
     275Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden die Versuche zur Findung der optimalen Konzentration (Wiederholung 1) und der Salinitätsscan (Wiederholung 2) wiederholt. Dabei wurde neben Calciumchlorid auch Natriumchlorid als monovalentes Salz untersucht. Die Versuchsdurchführung war gleich, wie in den vorangegangenen Versuchen beschrieben. Für die Ansätze wurden wieder \mbox{15 ml-}Vials verwendet. Einzig bei der Verdünnung der Proben  
    276276gab es eine Vorgehensänderung: Es wurde zunächst eine Zwischenverdünnung von 1 ml Probe auf 10 ml Methanol hergestellt. Diese Zwischenverdünnung wurde dann mit dem Faktor 1:100 weiterverdünnt. Dadurch sollte eine homogenisierung der Proben erreicht werden. 
    277277 
     
    279279\subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 
    280280 
    281 Es wurden zwei Reihen unter Verwendung von Natriumchlorid hergestellt. Die Konzentration des Salzes wurde fix bei \mbox{2 \%}  gehalten. Die Tensidkonzentration wurde zwischen $0 \%$ und $5 \%$ variiert. 
     281Es wurden zwei Reihen unter Verwendung von Natriumchlorid hergestellt. Die Konzentration des Salzes wurde fix bei \mbox{2 \%}  gehalten. Die Tensidkonzentration wurde zwischen \mbox{0 \%} und \mbox{5 \%} variiert. 
    282282 
    283283 
    284284\subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 
    285285 
    286 Es wurden insgesamt vier Wiederholungsreihen durchgeführt. Dabei eine Doppelriehe unter verwendung von Calciumchlorid und eine Doppelreihe unter verwendung von Natriumchlorid. Die Tensidkonzentration wurde fix bei  
     286Es wurden insgesamt vier Wiederholungsreihen durchgeführt. Dabei eine Doppelreihe unter Verwendung von Calciumchlorid und eine Doppelreihe unter Verwendung von Natriumchlorid. Die Tensidkonzentration wurde fix bei  
    287287\mbox{3 \%} gehalten. Die Konzentration von Calciumchlorid wurde zwischen \mbox{0 \%} und \mbox{3,5 \%} 
    288288 variiert. Die Konzentration von Natriumchlorid wurde von \mbox{0 \%} bis \mbox{5 \%} variiert. 
     
    290290\subsection{Probenahme} 
    291291 
    292 Bei der Wiederholungen zur optimalen Tensidkonzentration konnte teilweise die Mittelphase zusätzlich zur leichten Phase beprobt werden. Bei der Wiederholung des Salinitätsscans wurde bei allen Proben die leichte und die Mittelphase beprobt. 
     292Bei der Wiederholungen zur optimalen Tensidkonzentration konnte teilweise die Mittelphase zusätzlich zur leichten Phase beprobt werden. Bei der Wiederholung des Salinitätsscans wurde bei allen Proben nur die leichte Phase beprobt. 
  • studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97.vsz

    r112 r113  
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    2 # Date: Tue, 21 Jun 2011 07:49:00 +0000 
     2# Date: Tue, 21 Jun 2011 12:56:50 +0000 
    33 
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