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r112 r113 46 46 47 47 Fast alle Proben waren mehr oder weniger trüb, Brij 97 war wieder milchig weiß und blieb auch so, 48 Uniperol EL war leuchtend gelb, aber nicht trüb ( vgl.Abbildung \ref{Bilder 2,0}).48 Uniperol EL war leuchtend gelb, aber nicht trüb (siehe Abbildung \ref{Bilder 2,0}). 49 49 Bei der Probenahme für die Konzentrationsmessung wurden die trüben Schlieren bei Lutensol ON 60 so 50 50 stark aufgewirbelt, dass keine repräsentative Probe mehr zu entnehmen war. Daher wurde hier auf die … … 199 199 200 200 Der Verlust der zwei Proben von Brij 97 stellte kein größeres Problem dar, da es sich hier um die 201 Probe 1 mit \mbox{ 0,1 \%} Tensid und die Probe 6 mit 2,5\%Tensid handelte, also zum einen nicht um benachbarte201 Probe 1 mit \mbox{0,1 \%} Tensid und die Probe 6 mit \mbox{2,5 \%} Tensid handelte, also zum einen nicht um benachbarte 202 202 Proben. Zum anderen sind diese Konzentrationen vergleichbar mit denen aus dem ersten Screening 203 203 (0,2\% und 2\%). … … 208 208 Tensidkonzentration löst sich das Tensid auch verstärkt in der schweren Phase und bildet inverse 209 209 Mizellen. Schließlich bildet sich eine Mittelphase. Die gemessene Höchstkonzentration lag bei Brij 210 97 zehnfach über der höchsten Konzentration, die für Brij S20 gefunden wurde.210 97 mehr als zehnfach über der höchsten Konzentration, die für Brij S20 gefunden wurde. 211 211 Trägt man die gemessene Konzentration von gelöstem Schwefelkohlenstoff gegen die 212 212 Tensidkonzentration auf, wie in Grafik \ref{97} und \ref{S20} dargestellt, lässt sich gut erkennen, dass die 213 maximale Solubilisierung bei der Probe mit knapp 3 \% Tensid im Ansatz vorliegt. Danach fällt die213 maximale Solubilisierung bei der Probe mit knapp 3 \% Tensid im Ansatz vorliegt. Danach fällt die 214 214 Kurve wieder. Mehr Tensid hat hier keine zusätzliche lösungsvermittelnde Wirkung. Zu beachten ist, 215 215 dass die gefundenen Werte nicht dem kritischen Punkt und damit den maximal möglichen Konzentrationen … … 217 217 dargestellte Kurve liegt unterhalb der Binodalkurve. Der kritische Punkt dürfte in der Nähe 218 218 der ermittelten Konzentration liegen, lässt sich aber durch diesen Versuch nicht exakt finden. 219 Hierzu müsste eine exakte Mischungkurve durch schrittweises zutitrieren der einzelnen Komponenten220 aufgenommen werden und die Konoden durch chemische Analyse aller Komponenten in beiden Phasen221 bestimmt werden.219 %Hierzu müsste eine exakte Mischungkurve durch schrittweises zutitrieren der einzelnen Komponenten 220 %aufgenommen werden und die Konoden durch chemische Analyse aller Komponenten in beiden Phasen 221 %bestimmt werden. 222 222 223 223 … … 443 443 optimalen Tensidkonzentration wurde mit einer Doppelreihe wiederholt. Statt wie im Erstversuch Calciumchlorid wurde hier 444 444 allerdings Natriumchlorid verwendet. Der Salinitätsscan wurde vierfach wiederholt. 445 Dabei wurde eine Doppelreihe für Calciumchlorid und eine Doppelreihe fürNatriumchlorid hergestellt.445 Dabei wurde eine Doppelreihe mit Calciumchlorid und eine Doppelreihe mit Natriumchlorid hergestellt. 446 446 Die Versuchsdurchführung erfolgte wie in den vorigen Versuchen. Angesetzt wurden die Proben in \mbox{15 ml}-Vials. 447 447 Lediglich die Probenahme unterschied sich in einem Punkt von den vorigen Versuchen: Es wurde zunächst eine … … 456 456 Die gemessenen $CS_2$-Konzentration lag deutlich unter der im Erstversuch gemessenen. Dies ist vermutlich ein Effekt der 457 457 Zwischenverdünnung. Aber auch ein Einfluss Salzes ist möglich. Die Konzentration in der Mittelphase lag dabei deutlich über der der leichten Phase. 458 Es wurde nicht ersichtlich, dass die optimale Tensidkonzentration erreicht wurde. Die Messkurven n aherten sich zwar einem458 Es wurde nicht ersichtlich, dass die optimale Tensidkonzentration erreicht wurde. Die Messkurven näherten sich zwar einem 459 459 konstanten Wert an, fielen aber nicht wieder ab. Dies sollte mit einer Messreihe mit höheren Tensidkonzentrationen 460 460 überprüft werden. Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh1} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex
r112 r113 11 11 Tensid und \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die Tensidkonzentration auf \mbox{2\%} 12 12 erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum \mbox{0,5 \%} 13 Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit \mbox{2 \%} Tensid und \mbox{ 6,5 \%} Natriumchlorid13 Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit \mbox{2 \%} Tensid und \mbox{1,5 \%} Natriumchlorid 14 14 für diejenigen Tenside hergestellt, die mit Calciumchlorid unlöslich waren. 15 15 … … 17 17 18 18 Zuerst wurde eine Salzlösung mit \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid hergestellt. Dann wurden die Tenside in \mbox{100 19 ml-}Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf \mbox{100 \%} aufgefüllt. Von diesen19 ml-}Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung aufgefüllt. Von diesen 20 20 Tensid-Salzlösungen wurden \mbox{15 ml} in in \mbox{40 ml-} Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und 21 21 die Vials mit Mininert-Ventilen verschlossen. Mittels Mikroliterspritze wurde durch das im Ventil … … 103 103 In die Glasflaschen wurde außerdem ein Rührfisch gegeben und die Tenside unter Rühren und 104 104 Wärmezufuhr gelöst. 105 Schon beim Ansatz der Lösungen mit nur \mbox{0,2 \%} Tensid wurden bei einigen Tensiden nicht erwünschte105 Schon beim Ansatz der Lösungen mit nur \mbox{0,2 \%} Tensid wurden bei einigen Tensiden nicht erwünschte 106 106 Effekte deulich. SDS löste sich sehr schlecht, so dass die Lösung auch nach stundenlangem Rühren 107 107 und tagelangem Stehenlassen immer noch weiße Flöckchen enthielt. DSSS bildete ein Gel aus und … … 120 120 15 ml der Tensid-Salzlösungen wurden in 40 ml-Vials pipettiert. Die Vials wurden mit 121 121 Mininert-Ventildeckeln fest verschraubt. Dann wurden jeweils \mbox{2,5 ml} des angefärbten 122 Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine \mbox{2,5 ml-} 122 Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine \mbox{2,5 ml-}Mikroliterspritze verwendet und das Vial 123 123 mit einer zweiten dünnen Nadel entlüftet. 124 124 Nach den einzelnen Zugaben wurden die Vials gewogen, um die exakt zugegebene Masse zu ermitteln. … … 142 142 Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit Methanol im Verhältnis 1:100 hergestellt. 143 143 Hierzu wurden 10 ml Methanol in einem Vial vorgelegt. Von 144 der leichten Phase der Probe wurde ein Milliliterabgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte144 der leichten Phase der Probe wurden \mbox{100 $\mu$l} abgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte 145 145 Methanol gegeben. Auch hier wurden die Verdünnungsvials nach jeder Zugabe gewogen um den tatsächlichen 146 146 Verdünnungsfaktor zu erhalten. Von der Verdünnung wurde dann direkt nach dem Wiegen ein Teil … … 169 169 170 170 Die Auswahl der ersten zwei untersuchten Tenside erfolgte hauptsächlich anhand des 171 Oberflächenspannungsverhältnisses der Proben mit 2\% Tenside im Ansatz , aber auch die171 Oberflächenspannungsverhältnisses der Proben mit 2\% Tenside im Ansatz. Aber auch die 172 172 Phasentrennung und das Aussehen der leichten Phase wurde berücksichtigt. Eine Auswahl nach der 173 173 gelösten Konzentration war durch eine verzögerte Analyse der Proben seitens des Labors zunächst … … 179 179 war hier außerdem, dass sowohl Tenside als auch das Salz nicht direkt zugegeben werden konnten, 180 180 sondern vorher Stammlösungen hergestellt werden mussten. Die Konzentration dieser Stammlösungen 181 sindin der Berechnung der Massenanteile zu berücksichtigen.181 war in der Berechnung der Massenanteile zu berücksichtigen. 182 182 Das berechnete Volumen der Tensidlösung, der Salzlösung und destilliertes Wasser wurden in die 183 183 Vials gegeben, die einzelnen Zugaben gewogen und nach verschließen der Vials der angefärbte … … 273 273 \section {Wiederholungsversuche} 274 274 275 Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden die Versuche zur Findung der optimalen Konzentration (Wiederholung 1) und der Salinitätsscan (Wiederholung 2) wiederholt. Dabei wurde neben Calciumchlorid auch Natriumchlorid als monovalentes Salz untersucht. Die Versuchsdurchführung war gleich, wie in den vorangegangenen Versuchen Beschrieben. Für die Ansätze wurden wieder \mbox{15 ml-}Vials verwendet. Einzig bei der Verdünnung der HPLC-Proben275 Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden die Versuche zur Findung der optimalen Konzentration (Wiederholung 1) und der Salinitätsscan (Wiederholung 2) wiederholt. Dabei wurde neben Calciumchlorid auch Natriumchlorid als monovalentes Salz untersucht. Die Versuchsdurchführung war gleich, wie in den vorangegangenen Versuchen beschrieben. Für die Ansätze wurden wieder \mbox{15 ml-}Vials verwendet. Einzig bei der Verdünnung der Proben 276 276 gab es eine Vorgehensänderung: Es wurde zunächst eine Zwischenverdünnung von 1 ml Probe auf 10 ml Methanol hergestellt. Diese Zwischenverdünnung wurde dann mit dem Faktor 1:100 weiterverdünnt. Dadurch sollte eine homogenisierung der Proben erreicht werden. 277 277 … … 279 279 \subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 280 280 281 Es wurden zwei Reihen unter Verwendung von Natriumchlorid hergestellt. Die Konzentration des Salzes wurde fix bei \mbox{2 \%} gehalten. Die Tensidkonzentration wurde zwischen $0 \%$ und $5 \%$variiert.281 Es wurden zwei Reihen unter Verwendung von Natriumchlorid hergestellt. Die Konzentration des Salzes wurde fix bei \mbox{2 \%} gehalten. Die Tensidkonzentration wurde zwischen \mbox{0 \%} und \mbox{5 \%} variiert. 282 282 283 283 284 284 \subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 285 285 286 Es wurden insgesamt vier Wiederholungsreihen durchgeführt. Dabei eine Doppelr iehe unter verwendung von Calciumchlorid und eine Doppelreihe unter verwendung von Natriumchlorid. Die Tensidkonzentration wurde fix bei286 Es wurden insgesamt vier Wiederholungsreihen durchgeführt. Dabei eine Doppelreihe unter Verwendung von Calciumchlorid und eine Doppelreihe unter Verwendung von Natriumchlorid. Die Tensidkonzentration wurde fix bei 287 287 \mbox{3 \%} gehalten. Die Konzentration von Calciumchlorid wurde zwischen \mbox{0 \%} und \mbox{3,5 \%} 288 288 variiert. Die Konzentration von Natriumchlorid wurde von \mbox{0 \%} bis \mbox{5 \%} variiert. … … 290 290 \subsection{Probenahme} 291 291 292 Bei der Wiederholungen zur optimalen Tensidkonzentration konnte teilweise die Mittelphase zusätzlich zur leichten Phase beprobt werden. Bei der Wiederholung des Salinitätsscans wurde bei allen Proben die leichte und die Mittelphase beprobt.292 Bei der Wiederholungen zur optimalen Tensidkonzentration konnte teilweise die Mittelphase zusätzlich zur leichten Phase beprobt werden. Bei der Wiederholung des Salinitätsscans wurde bei allen Proben nur die leichte Phase beprobt. studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97.vsz
r112 r113 1 1 # Veusz saved document (version 1.11) 2 # Date: Tue, 21 Jun 2011 07:49:00 +00002 # Date: Tue, 21 Jun 2011 12:56:50 +0000 3 3 4 4 AddImportPath(u'C:\\Studiarbeit tex\\bilder\\surfactant_plots') … … 89 89 Set('marker', u'triangle') 90 90 Set('hide', False) 91 Set('key', u' 6.5% NaCl, light phase(1)')91 Set('key', u'1.5% NaCl, (1)') 92 92 Set('yAxis', u'yCDS') 93 93 Set('PlotLine/color', u'#434343') … … 105 105 Set('marker', u'square') 106 106 Set('hide', False) 107 Set('key', u' 6.5% NaCl, light phase(2)')107 Set('key', u'1.5% NaCl, (2)') 108 108 Set('yAxis', u'yCDS') 109 109 Set('PlotLine/color', u'darkcyan') … … 130 130 Set('marker', u'triangle') 131 131 Set('hide', False) 132 Set('key', u' 6.5% NaCl, middlephase (1)')132 Set('key', u'1.5% NaCl, Mittelphase (1)') 133 133 Set('yAxis', u'yCDS') 134 134 Set('PlotLine/color', u'#434343') … … 146 146 Set('marker', u'square') 147 147 Set('hide', False) 148 Set('key', u' 6.5% NaCl, middlephase (2)')148 Set('key', u'1.5% NaCl, Mittelphase (2)') 149 149 Set('yAxis', u'yCDS') 150 150 Set('PlotLine/color', u'darkcyan')
