Index: /studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex =================================================================== --- /studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex (revision 112) +++ /studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex (revision 113) @@ -11,5 +11,5 @@ Tensid und \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die Tensidkonzentration auf \mbox{2\%} erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum \mbox{0,5 \%} -Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit \mbox{2 \%} Tensid und \mbox{6,5 \%} Natriumchlorid +Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit \mbox{2 \%} Tensid und \mbox{1,5 \%} Natriumchlorid für diejenigen Tenside hergestellt, die mit Calciumchlorid unlöslich waren. @@ -17,5 +17,5 @@ Zuerst wurde eine Salzlösung mit \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid hergestellt. Dann wurden die Tenside in \mbox{100 -ml-}Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf \mbox{100 \%} aufgefüllt. Von diesen +ml-}Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung aufgefüllt. Von diesen Tensid-Salzlösungen wurden \mbox{15 ml} in in \mbox{40 ml-} Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und die Vials mit Mininert-Ventilen verschlossen. Mittels Mikroliterspritze wurde durch das im Ventil @@ -103,5 +103,5 @@ In die Glasflaschen wurde außerdem ein Rührfisch gegeben und die Tenside unter Rühren und Wärmezufuhr gelöst. -Schon beim Ansatz der Lösungen mit nur\mbox{0,2 \%} Tensid wurden bei einigen Tensiden nicht erwünschte +Schon beim Ansatz der Lösungen mit nur \mbox{0,2 \%} Tensid wurden bei einigen Tensiden nicht erwünschte Effekte deulich. SDS löste sich sehr schlecht, so dass die Lösung auch nach stundenlangem Rühren und tagelangem Stehenlassen immer noch weiße Flöckchen enthielt. DSSS bildete ein Gel aus und @@ -120,5 +120,5 @@ 15 ml der Tensid-Salzlösungen wurden in 40 ml-Vials pipettiert. Die Vials wurden mit Mininert-Ventildeckeln fest verschraubt. Dann wurden jeweils \mbox{2,5 ml} des angefärbten -Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine \mbox{2,5 ml-} Mikroliterspritze verwendet und das Vial +Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine \mbox{2,5 ml-}Mikroliterspritze verwendet und das Vial mit einer zweiten dünnen Nadel entlüftet. Nach den einzelnen Zugaben wurden die Vials gewogen, um die exakt zugegebene Masse zu ermitteln. @@ -142,5 +142,5 @@ Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit Methanol im Verhältnis 1:100 hergestellt. Hierzu wurden 10 ml Methanol in einem Vial vorgelegt. Von -der leichten Phase der Probe wurde ein Milliliter abgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte +der leichten Phase der Probe wurden \mbox{100 $\mu$l} abgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte Methanol gegeben. Auch hier wurden die Verdünnungsvials nach jeder Zugabe gewogen um den tatsächlichen Verdünnungsfaktor zu erhalten. Von der Verdünnung wurde dann direkt nach dem Wiegen ein Teil @@ -169,5 +169,5 @@ Die Auswahl der ersten zwei untersuchten Tenside erfolgte hauptsächlich anhand des -Oberflächenspannungsverhältnisses der Proben mit 2\% Tenside im Ansatz, aber auch die +Oberflächenspannungsverhältnisses der Proben mit 2\% Tenside im Ansatz. Aber auch die Phasentrennung und das Aussehen der leichten Phase wurde berücksichtigt. Eine Auswahl nach der gelösten Konzentration war durch eine verzögerte Analyse der Proben seitens des Labors zunächst @@ -179,5 +179,5 @@ war hier außerdem, dass sowohl Tenside als auch das Salz nicht direkt zugegeben werden konnten, sondern vorher Stammlösungen hergestellt werden mussten. Die Konzentration dieser Stammlösungen -sind in der Berechnung der Massenanteile zu berücksichtigen. +war in der Berechnung der Massenanteile zu berücksichtigen. Das berechnete Volumen der Tensidlösung, der Salzlösung und destilliertes Wasser wurden in die Vials gegeben, die einzelnen Zugaben gewogen und nach verschließen der Vials der angefärbte @@ -273,5 +273,5 @@ \section {Wiederholungsversuche} -Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden die Versuche zur Findung der optimalen Konzentration (Wiederholung 1) und der Salinitätsscan (Wiederholung 2) wiederholt. Dabei wurde neben Calciumchlorid auch Natriumchlorid als monovalentes Salz untersucht. Die Versuchsdurchführung war gleich, wie in den vorangegangenen Versuchen Beschrieben. Für die Ansätze wurden wieder \mbox{15 ml-}Vials verwendet. Einzig bei der Verdünnung der HPLC-Proben +Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden die Versuche zur Findung der optimalen Konzentration (Wiederholung 1) und der Salinitätsscan (Wiederholung 2) wiederholt. Dabei wurde neben Calciumchlorid auch Natriumchlorid als monovalentes Salz untersucht. Die Versuchsdurchführung war gleich, wie in den vorangegangenen Versuchen beschrieben. Für die Ansätze wurden wieder \mbox{15 ml-}Vials verwendet. Einzig bei der Verdünnung der Proben gab es eine Vorgehensänderung: Es wurde zunächst eine Zwischenverdünnung von 1 ml Probe auf 10 ml Methanol hergestellt. Diese Zwischenverdünnung wurde dann mit dem Faktor 1:100 weiterverdünnt. Dadurch sollte eine homogenisierung der Proben erreicht werden. @@ -279,10 +279,10 @@ \subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} -Es wurden zwei Reihen unter Verwendung von Natriumchlorid hergestellt. Die Konzentration des Salzes wurde fix bei \mbox{2 \%} gehalten. Die Tensidkonzentration wurde zwischen $0 \%$ und $5 \%$ variiert. +Es wurden zwei Reihen unter Verwendung von Natriumchlorid hergestellt. Die Konzentration des Salzes wurde fix bei \mbox{2 \%} gehalten. Die Tensidkonzentration wurde zwischen \mbox{0 \%} und \mbox{5 \%} variiert. \subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} -Es wurden insgesamt vier Wiederholungsreihen durchgeführt. Dabei eine Doppelriehe unter verwendung von Calciumchlorid und eine Doppelreihe unter verwendung von Natriumchlorid. Die Tensidkonzentration wurde fix bei +Es wurden insgesamt vier Wiederholungsreihen durchgeführt. Dabei eine Doppelreihe unter Verwendung von Calciumchlorid und eine Doppelreihe unter Verwendung von Natriumchlorid. Die Tensidkonzentration wurde fix bei \mbox{3 \%} gehalten. Die Konzentration von Calciumchlorid wurde zwischen \mbox{0 \%} und \mbox{3,5 \%} variiert. Die Konzentration von Natriumchlorid wurde von \mbox{0 \%} bis \mbox{5 \%} variiert. @@ -290,3 +290,3 @@ \subsection{Probenahme} -Bei der Wiederholungen zur optimalen Tensidkonzentration konnte teilweise die Mittelphase zusätzlich zur leichten Phase beprobt werden. Bei der Wiederholung des Salinitätsscans wurde bei allen Proben die leichte und die Mittelphase beprobt. +Bei der Wiederholungen zur optimalen Tensidkonzentration konnte teilweise die Mittelphase zusätzlich zur leichten Phase beprobt werden. Bei der Wiederholung des Salinitätsscans wurde bei allen Proben nur die leichte Phase beprobt. Index: /studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97.vsz =================================================================== --- /studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97.vsz (revision 112) +++ /studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97.vsz (revision 113) @@ -1,4 +1,4 @@ # Veusz saved document (version 1.11) -# Date: Tue, 21 Jun 2011 07:49:00 +0000 +# Date: Tue, 21 Jun 2011 12:56:50 +0000 AddImportPath(u'C:\\Studiarbeit tex\\bilder\\surfactant_plots') @@ -89,5 +89,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('hide', False) -Set('key', u'6.5% NaCl, light phase (1)') +Set('key', u'1.5% NaCl, (1)') Set('yAxis', u'yCDS') Set('PlotLine/color', u'#434343') @@ -105,5 +105,5 @@ Set('marker', u'square') Set('hide', False) -Set('key', u'6.5% NaCl, light phase (2)') +Set('key', u'1.5% NaCl, (2)') Set('yAxis', u'yCDS') Set('PlotLine/color', u'darkcyan') @@ -130,5 +130,5 @@ Set('marker', u'triangle') Set('hide', False) -Set('key', u'6.5% NaCl, middle phase (1)') +Set('key', u'1.5% NaCl, Mittelphase (1)') Set('yAxis', u'yCDS') Set('PlotLine/color', u'#434343') @@ -146,5 +146,5 @@ Set('marker', u'square') Set('hide', False) -Set('key', u'6.5% NaCl, middle phase (2)') +Set('key', u'1.5% NaCl, Mittelphase (2)') Set('yAxis', u'yCDS') Set('PlotLine/color', u'darkcyan') Index: /studiarbeit/Ergebnisse.tex =================================================================== --- /studiarbeit/Ergebnisse.tex (revision 112) +++ /studiarbeit/Ergebnisse.tex (revision 113) @@ -46,5 +46,5 @@ Fast alle Proben waren mehr oder weniger trüb, Brij 97 war wieder milchig weiß und blieb auch so, -Uniperol EL war leuchtend gelb, aber nicht trüb (vgl. Abbildung \ref{Bilder 2,0}). +Uniperol EL war leuchtend gelb, aber nicht trüb (siehe Abbildung \ref{Bilder 2,0}). Bei der Probenahme für die Konzentrationsmessung wurden die trüben Schlieren bei Lutensol ON 60 so stark aufgewirbelt, dass keine repräsentative Probe mehr zu entnehmen war. Daher wurde hier auf die @@ -199,5 +199,5 @@ Der Verlust der zwei Proben von Brij 97 stellte kein größeres Problem dar, da es sich hier um die -Probe 1 mit \mbox{ 0,1 \%} Tensid und die Probe 6 mit 2,5\% Tensid handelte, also zum einen nicht um benachbarte +Probe 1 mit \mbox{0,1 \%} Tensid und die Probe 6 mit \mbox{2,5 \%} Tensid handelte, also zum einen nicht um benachbarte Proben. Zum anderen sind diese Konzentrationen vergleichbar mit denen aus dem ersten Screening (0,2\% und 2\%). @@ -208,8 +208,8 @@ Tensidkonzentration löst sich das Tensid auch verstärkt in der schweren Phase und bildet inverse Mizellen. Schließlich bildet sich eine Mittelphase. Die gemessene Höchstkonzentration lag bei Brij -97 zehnfach über der höchsten Konzentration, die für Brij S20 gefunden wurde. +97 mehr als zehnfach über der höchsten Konzentration, die für Brij S20 gefunden wurde. Trägt man die gemessene Konzentration von gelöstem Schwefelkohlenstoff gegen die Tensidkonzentration auf, wie in Grafik \ref{97} und \ref{S20} dargestellt, lässt sich gut erkennen, dass die -maximale Solubilisierung bei der Probe mit knapp 3\% Tensid im Ansatz vorliegt. Danach fällt die +maximale Solubilisierung bei der Probe mit knapp 3 \% Tensid im Ansatz vorliegt. Danach fällt die Kurve wieder. Mehr Tensid hat hier keine zusätzliche lösungsvermittelnde Wirkung. Zu beachten ist, dass die gefundenen Werte nicht dem kritischen Punkt und damit den maximal möglichen Konzentrationen @@ -217,7 +217,7 @@ dargestellte Kurve liegt unterhalb der Binodalkurve. Der kritische Punkt dürfte in der Nähe der ermittelten Konzentration liegen, lässt sich aber durch diesen Versuch nicht exakt finden. -Hierzu müsste eine exakte Mischungkurve durch schrittweises zutitrieren der einzelnen Komponenten -aufgenommen werden und die Konoden durch chemische Analyse aller Komponenten in beiden Phasen -bestimmt werden. +%Hierzu müsste eine exakte Mischungkurve durch schrittweises zutitrieren der einzelnen Komponenten +%aufgenommen werden und die Konoden durch chemische Analyse aller Komponenten in beiden Phasen +%bestimmt werden. @@ -443,5 +443,5 @@ optimalen Tensidkonzentration wurde mit einer Doppelreihe wiederholt. Statt wie im Erstversuch Calciumchlorid wurde hier allerdings Natriumchlorid verwendet. Der Salinitätsscan wurde vierfach wiederholt. - Dabei wurde eine Doppelreihe für Calciumchlorid und eine Doppelreihe für Natriumchlorid hergestellt. + Dabei wurde eine Doppelreihe mit Calciumchlorid und eine Doppelreihe mit Natriumchlorid hergestellt. Die Versuchsdurchführung erfolgte wie in den vorigen Versuchen. Angesetzt wurden die Proben in \mbox{15 ml}-Vials. Lediglich die Probenahme unterschied sich in einem Punkt von den vorigen Versuchen: Es wurde zunächst eine @@ -456,5 +456,5 @@ Die gemessenen $CS_2$-Konzentration lag deutlich unter der im Erstversuch gemessenen. Dies ist vermutlich ein Effekt der Zwischenverdünnung. Aber auch ein Einfluss Salzes ist möglich. Die Konzentration in der Mittelphase lag dabei deutlich über der der leichten Phase. -Es wurde nicht ersichtlich, dass die optimale Tensidkonzentration erreicht wurde. Die Messkurven naherten sich zwar einem +Es wurde nicht ersichtlich, dass die optimale Tensidkonzentration erreicht wurde. Die Messkurven näherten sich zwar einem konstanten Wert an, fielen aber nicht wieder ab. Dies sollte mit einer Messreihe mit höheren Tensidkonzentrationen überprüft werden. Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh1} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung