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r149 r153 13 13 14 14 15 \s ection{Säulen}15 \subsection{Säulen} 16 16 17 17 %hier soll ein Photo und eine Exeltabelle zur beschreibung hin … … 55 55 Die Höhe der Sandfüllung wurde mit einem Abstandshalter überprüft und gegebenenfalls durch vorsichtiges entfernen oder zugeben von Sand mittels einem Löffel ausgeglichen. Auf den Sand wurde wiederum ein Netz und eine Lochscheibe gelegt. Die Lochscheibe war mittels Draht mit der Feder (o) verbunden. Um die Feder herum bzw in deren Mitte wurden die Abstandshalter (p und q) plaziert. Ringscheibe (c), Dichtring (d), Abdeckung (e) und O-Ringe wurden wie im Bodenteil verbaut und verschraubt. Boden und Kopf der Säule wurden mit den Gewindestangen (j) verbunden. Alle Muttern (r) wurden mit $9 kN/m$ angezogen. 56 56 57 \s ection{Poröses Medium}57 \subsubsection{Poröses Medium} 58 58 59 59 Es wurden zwei Sande der Firma Dorfner als poröses Medium verwendet. Diese wurden vor dem Einbau noch weiter aufbereitet. Um Feinanteile die durch den Transport entstehen können, sowie gröbere Anteile und sonstige Verunreinigungen zu entfernen wurde der Sand gesiebt, gewaschen und getrocknet. … … 63 63 Trockenofen bei $105°C$ mindestens Vierundzwanzig Stunden getrocknet. 64 64 65 \subs ection{Packen der Säulen}65 \subsubsection{Packen der Säulen} 66 66 \label{packen} 67 67 … … 96 96 Die fertig gepackten Säulen wurden einer Dichtigkeitskontrolle unterzogen. Dazu wurden der obere Ausslass verschlossen und die Säule von unten mit einer Stickstoffleitung verbunden. Es wurde ein Druck von $200 mbar$ angelegt und fünf Minuten gewartet, um diesen Druck in der Säule zu gewährleisten. Dann wurde ein Lecksuchspray auf alle kritischen Stellen aufgebracht und beobachtet ob sich Blasen bildeten. 97 97 98 \s ection{Aufsättigen der Säulen}99 100 \subs ection{Sättigung mit Kohlendioxid}98 \subsection{Aufsättigen der Säulen} 99 100 \subsubsection{Sättigung mit Kohlendioxid} 101 101 102 102 Die mit Sand gepackten verschlossenen Säulen wurden Zehn Minuten lang mit Kohlendiioxid ($CO_2$) gespült. Hierzu wurde 103 103 eine Druckflasche von unten an die Säule angeschlossen und die obere Verschlusskappe nur locker verschraubt, so dass die Luftnach oben entweichen konnte. An der Flasche wurde ein Vordruck von $0,3bar$ eingestellt und die Säule mindestens 10 min durchströmt. Dies dient dazu die Luft aus der Säule zu entfernen und durch das besser Wasserlösliche $CO_2$ zu ersetzten und so störenden Luftblasen in der Säule vorzubeugen. 104 104 105 \subs ection{Wassersättigung}105 \subsubsection{Wassersättigung} 106 106 107 107 Die Säulen wurden in den Versuchsstand eingebaut und aufwärts mit drei bis vier Porenvolumen demineralisiertem entgastem … … 109 109 Das Wasser wurde aus je $2$L-Flaschen gepumpt. Entgast wurde das Wasser durch erzeugen eines Unterdruckes mittels einer Membranpumpe. Siedeperlen aus Glas in den Flaschen sollten die Blasenbildung fördern. Dar Entgasungsvorgang dauerte mindestens eine Stunde lang und am Ende sollten bei leichtem Schütteln der Flaschen möglichst keine Bläschen mehr sichtbar sein. Nach dem Entgasen wurde der der Luftraum über der Flüssigkeit mit Argon gefüllt, die Flaschen angeschlossenn und mit einem Argonsack aus Tedlar verbunden. Argon löst sich selbst kaum in Wasser und verhindert zudem das eindringen von Luft, da es sich aufgrund seiner hohen speziefischen Dichte über das Wasser legt. 110 110 111 \subs ection{Schadstoffsättigung}111 \subsubsection{Schadstoffsättigung} 112 112 113 113 %hier braucht man dann spätestens wieder ein Bild von dem Aufbau mit CS2 gefäß … … 132 132 133 133 134 \subsection{Versuchsdurchführung} 134 135 \subsection{Massenbilanzierung} 136 137 Sämtliche zu- und abgeführten Chemikalien wurden massemäßig bilanziert. Hierzu standen sechs Laborwaagen zur Verfügung. Die mit Wasser bzw Tensidlösung oder Isopropanol befüllten Vorratsflaschen wurden auf eigens dafür vorgesehenen Waagen (Firma, Parameter) plaziert. Der Ausfluss aus den Flaschen wurde kontinuierlich mittels Messprotokoll auf dem Laborrechner erfasst und die Masse und Zeit festgehalten. 138 Für Einwaagen stand eine Feinwaage (Firma, Parameter) und eine weitere Laborwaage zur Verfügung (Firma, Kennzeichen). Hier wurden auch alle Proben gewoogen. 139 Die Säulen konnten aufgrund ihres zu hohen Gewichtes nicht im Labor gewogen werden. Hier wurde eine Industriewaage (Firma, Parameter) zurückgegriffen. 140 141 \subsection{Probenahmegefäße} 142 Auffangflaschen mit PTFE-Schraubverschluss mit Schlauchdurchführung (TT, Omnifit??) 143 144 Nadelventile (??) für kontrollierten Druckabfall nach der Säule. 145 Zum Tauschen der Flaschen Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog), daher keine Unterbrechung des Flussens. Die Flaschen wurden das erste Mal kurz vor dem Durchbruch der Emulsion gewechselt. Danach wurde zunächst alle $0,3$ PV gewechselt, später dann nur noch nach $0,7$ PV. 146 147 Das Umschalten auf Wasser erfolgte erst nach dem keine weiße Emulsion mehr in der Säule Sichtbar war und die Aufgefangene Flüssigkein in den Flaschen nicht mehr getrübt war. 148 149 Um Versuche bei niedrigerer Fließrate fahren zu können und dabei Unterbrechungen zu vermeiden, wurde für weitere Versuche eine automatisierte Umschaltung eingeführt. Mit einem Schrittmotor wurde zu vorprogramierten Zeiten zwischen acht möglichen Ventilstellungen umgeschalten. Kleine Fraktionen bis $60 ml$ wurden in Vials mit passenden, den ??-Deckeln nachgebauten Schraubkappen aufgefangen. De kleinen Flaschen gectalten den Aufbau mit insgesamt $32$ Schläuchen übersichtlicher und verringern die Verluste durch ausdampfen, aufgrund des hier kleinen Luftraums. 150 151 152 153 \section{Versuchsdurchführung} 135 154 %Tabelle mit Bedingungen der einzelnen Säulenversuche (Versuch Nr, Säulennummer, sand, porosität, Porenvolumen, init sat, Fließrate (gesetzt, tatsächlich), PV cum tensid, PV cum Wasser, PD (min, max), rem rate) 136 155 … … 182 201 \end{sidewaystable} 183 202 184 Waagen für Vorratsflaschen um den tatsächlichen Fluss zu bestimmen. 185 186 Auffangflaschen mit PTFE-Schraubverschluss mit Schlauchdurchführung (TT, Omnifit??) 187 188 Nadelventile (??) für kontrollierten Druckabfall nach der Säule. 189 Zum Tauschen der Flaschen Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog), daher keine Unterbrechung des Flussens. Die Flaschen wurden das erste Mal kurz vor dem Durchbruch der Emulsion gewechselt. Danach wurde zunächst alle $0,3$ PV gewechselt, später dann nur noch nach $0,7$ PV. 190 191 Das Umschalten auf Wasser erfolgte erst nach dem keine weiße Emulsion mehr in der Säule Sichtbar war und die Aufgefangene Flüssigkein in den Flaschen nicht mehr getrübt war. 192 193 Um Versuche bei niedrigerer Fließrate fahren zu können und dabei Unterbrechungen zu vermeiden, wurde für weitere Versuche eine automatisierte Umschaltung eingeführt. Mit einem Schrittmotor wurde zu vorprogramierten Zeiten zwischen acht möglichen Ventilstellungen umgeschalten. Kleine Fraktionen bis $60 ml$ wurden in Vials mit passenden, den ??-Deckeln nachgebauten Schraubkappen aufgefangen. De kleinen Flaschen gectalten den Aufbau mit insgesamt $32$ Schläuchen übersichtlicher und verringern die Verluste durch ausdampfen, aufgrund des hier kleinen Luftraums. 203 204 205 206 207 208 194 209 195 210
