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phil

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diplomarbeit/Ausarbeitung.tex

@@ -13 +13 @@
-\usepackage{titleref} %Kapitel zitieren mit Überschrift
-\usepackage{rotating}%drehen von tabellen
-
+%Strukturformeln
-
-\newcommand{\machverz}{1} % erzeuge Verzeichnisse (ToC,LoF,LoT,LoL,Idx) ?

diplomarbeit/Einfuehrung.tex

@@ -118 +118 @@
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+%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
+%Hier muss auf jeden Fall noch was zu DNAPLs hin%
+%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
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diplomarbeit/Kapitel_1.tex

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-\section{Chemikalien}
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-
+
-
-\begin{figure}
+\centering
-\chemfig{ C_{18}H_{35} \Bigg[ -[:30]O-[:330]-[:30]-[:330] \Bigg]_{10} OH}
+\caption{Strukturformel Brij 97}
+\label{pic:Brij}
-\end{figure}
-
@@ -16 +18 @@
-%\label{pic:Brij}
-%\end{figure}
+
+Für die Versuche wurde bidestiliertes Wasser mit einem Leitwert von $0,055µS/cm$ verwendet. Obwohl frühere Versuche keine Empfindlichkeit gegen Ionen gezeigt hatten, sollte so der Einfluss von Fremdbestandteilen klein gehalten werden.
+
+Der untersuchte DNAPL, Schwefelkohlenstoff ($CS_2$), zeichnet sich vor allem durch seine geringe Löslichkeit in Wasser ($2$g/L), der hohe Dichte ($1,26$g/mL) und dem hohen Dampfdruck ($48,2$kPa) aus. Die geringe Löslichkeit und hohe Dichte dafür sorgen, dass sich keine Mischbarkeit mit Wasser vorliegt und sich das $CS_2$ als Schwerphase nach unten absinkt und zusammenlagert. Der hohe Dampfdruck bringt in Kombination mit der Explosivität der Substanz einige Besonderheiten im Umgang mit sich. Generell ist der Kontakt mit der Atmosphäre möglichst zu vermeiden. Daher wurden Vorräte in geöffneten Flaschen stets mit Wasser überschichtet, Gasdichte Spritzen verwendet, Die Proben stets Dicht verschlossen und bis zur Analyse kühl gelagert. Um bei Unfällen die Explosionsgefahr gering zu halten wurde in einem speziellen explosionsgeschützten Labor gearbeitet. Dieses war ausgestattet mit einer Zwangsbe- und endlüftung. Wobei die Absaugung für den Raum sich aufgrund der Dichte der Substanz auf Fußbodenhöhe befand. Der Boden war mit einer antistatischen Beschichtung versehen und sämtliche elektrische Geräte waren luftdicht gekapselt und geerdet. Aufgrund der Giftigkeit der Dämpfe wurde die Abluft aus den Digestorien und die Raumluft kontinuierlich mittels stationärem PID und mit zusätzlichen Stichproben mit einem mobilen PID überwacht. Wobei $CS_2$ einen ausgebrägten Eigengeruch aufweist, der auch in sehr  kleinen Mengen bereits von der menschlichen Nase wahrgenommen wird.
+
+Als Linker kamen zum einen die Alkohole Isopropanol (2-Propanol), Hexanol und Decanol zum Einsatz, zum anderen ein Polyethylenglykol. Der Isopropanol und das Polyethylenglycol sind deutlich hydrophil, Hexanol und Decanol lipophil.
+
+Als Cotenside wurden das anionische Lutensit A-BO, das nichtionische Lutensol ON 60 und das Igepal CO-630 verwendet.
+Lutensit A-BO ist ein Natrium-Dioctylsulfosuccinat, der HLB-Wert liegt bei $6-12$. Lutensol ON60 ist ein Polyoxyethylenglycolether, sechsfach ethyliert, mit einem HLB-Wert von $12$. Igepal CO-$630$ ist  Polyoxyethylen-nonylphenylether und hat einen HLB-Wert von $13$. Igepal wurde aufgrund seiner ähnlichen Struktur zu Brij $97$ ausgewählt.
+
+\begin{figure}
+\centering
+\chemfig{O^{-} -S(=[:90]O)(=[:270]O)-(-[:60](=[:90]O)-O--(-[:90]-)----)}     % HO-[:-30]-[:30](<[2]OH)-[:-30](<:[6]OH)-
+\caption{Strukturformel Lutensit A-BO}
+\label{pic:Lutensit}
+\end{figure}
+
+
+
+\begin{figure}
+\centering
+\chemfig{ RO \Bigg[ -[:30]-[:330]O \Bigg]_{6} H}
+ \hspace{1cm}
+ (R = kurzkettiger, gesättigter Fettalkohol )
+\caption{Strukturformel Lutenso ON 60}
+\label{pic:Lutensol}
+\end{figure}
+
+
+
+\begin{figure}
+\centering
+\chemfig{ C_{9}H_{19} -*6(-=-(\Bigg[ -[:30]O-[:330]-[:30]-[:330] \Bigg]_{10} OH)=-=)  }
+\caption{Strukturformel Igepal}
+\label{pic:Igepal}
+\end{figure}
+
+
+Aufgrund der für die HPLC-Messung zu hohen Konzentrationen der Proben mussten diese Verdünnt werden. Die Verdünnung erfolgte in Methanol. Methanol und Wasser wurden  auch als Laufmittel für die Messung eingesetzt.
+
+Um die Schwerphase zu markieren und visuelle Beobachtungen zu ermöglichen wurde das CS$_2$ mit dem Tracerfarbstoff Oilred angefärbt. $50$g/L waren hier ausreichend. Höhere Konzentrationen können das gesamte Tensidsystem beeinflussen und zu veränderten Grenzflächenspannungen führen oder soger zu Polymerisation führen. 
+
-
-\section{Eruierung der Ergebnisse aus vorangegangenen Versuchen}
@@ -28 +72 @@
-verbundenes Verstopfen der Nadel zu verhindern.
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+Aus dem Tensid und Wasser wurde zunächst eine Stammlösung hergestellt. Das Tensid wurde in eine Glasflasche eingewogen und mit Wasser aufgefüllt. Alle Massen wurden mittels wiegen erfasst, so dass der tatsächliche Masseanteil an Tensid in der Lösung bestimmt werden konnte. Zudem wurde die Dichte der Tensidlösung bestimmt. Der DNAPL wurde in den Vials vorgelegt und über die Ventile die Tensidstammlösung und Wasser mittels Spritze zugegeben. Dazu war eine Umrechnung zwischen gewünschten Massenanteilen und der dafür benötigten Volumenzugabe der einzelnen Komponenten nötig. Hier wurde die Dichte der Tensidlösung, des Wassers und des DNAPLs benötigt. 
+
-Die Mischungen wurden eine Woche lang in ein auf $20 °C$ Temperiertes Wasserbad gestellt. Nach $24$ und nach $48$ Stunden die Vials nochmals geschüttelt. Danach wurden sie bis zur Probenahme ruhen gelassen.
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@@ -33 +79 @@
-Konzentration an gelöstem DNAPLbei einer Wellenlänge von xxx bestimmt. Als Laufmittel wurde Methanol verwendet.
-
-G
+g
-Glasspritze ein Volumen von $2,5 ml$ Probe abgenommen und auf einer Analysenwaage die 
-Masse mit einer Genauigkeit von $0,1 mg$ bestimmt.
@@ -89 +135 @@
-
-
-n Mikroemulsions
+s Dreikomponenten
-
-In der Literatur besteht Uneinigkeit darüber, ob die Reihenfolge der Komponentenzugabe bei der Erstellung einer Mikroemulsion eine Rolle spielt oder nicht. Da die erste Versuchsreihe nicht den gewünschten Erfolg zeigte, wurde daher der Prozess geändert. Es wurde zunächst ein Dreikomponentensystem aus Tensid, Wasser und Cotensid/Linker hergestellt und dann das CS2 zugegeben. Die Überlegung hierbei war, möglichst bereits ein Mikroemulsionssystem zu erzeugen, welches dann die weitere hydrophobe Komponente aufnehmen kann. Auch einer verminderte Eindringung des Linkers in die schon bestehenden Mizellen durch Abschirmwirkung des Tenisids sollte so entgegengewirkt werden.