Index: diplomarbeit/Kapitel_1.tex =================================================================== --- diplomarbeit/Kapitel_1.tex (revision 167) +++ diplomarbeit/Kapitel_1.tex (revision 168) @@ -125,18 +125,18 @@ Zunächst wurde eine zweiprozentige Tensidlösung hergestellt. Hierzu wurde Tensid in eine $250 ml$ Glasflasche eingewogen und mit Wasser auf die gewünschte Masse aufgefüllt. Der Ansatz wurde ermärmt und gerührt bis zur vollständigen Auflösung des Tensids. -Von der Tensidlösung wurden ein Teil in eine $100 ml$-Flasche überführt. Diese wurde mit einem %blauer Schraubverschluss mit Stopfen -verschlossen. Zur Tensidlösung wurde nun die gleiche Masse an $CS_2$ gegeben und das ganze gut geschüttelt, so dass eine gleichmäßig Emulsion entstand. +Von der Tensidlösung wurden ein Teil in eine $100 ml$-Flasche überführt. Diese wurde verschlossen mit einer Schraubkamme aus PP mit PTFE-Inlay und Luer-Anschlüssen. Zur Tensidlösung wurde nun die gleiche Masse an $CS_2$ gegeben und das ganze gut geschüttelt, so dass eine gleichmäßig Emulsion entstand. -Die Emulsion wurde auf acht $15 ml$-Vials verteilt, wobei die Zugabe über Mininert-Ventile erfolgte. Der erste Ansatz $l0$ blieb als als Referenz ohne Zusatz. In die weiteren Vials wurde je ein Linker oder ein Cotensid zugegeben. Die Zugabe erfolgte durch langames zutropfen mittels einer $1 ml$- Spritze, welches durch mehrmaliges Verschütteln unterbrochen wurde. +Die Emulsion wurde auf acht $15 ml$-Vials verteilt, wobei die Zugabe über Mininert-Ventile erfolgte. Der erste Ansatz $l0$ blieb als als Referenz ohne Zusatz. In die weiteren Vials wurde je ein Linker oder ein Cotensid zugegeben. Die Zugabe erfolgte durch langames zutropfen mittels einer $1 ml$- Spritze, welches durch mehrmaliges Verschütteln unterbrochen wurde. Da das PEG als Feststoff vorlag wurde es zunächst in Wasser gelöst und als neunprozentige Lösung zugegeben. -Die fertigen Ansätze wurden über Nacht in ein auf $20°C$ temperiertes Wasserbad gestellt. +Die fertigen Ansätze wurden über Nacht in ein auf $20°C$ temperiertes Wasserbad gestellt um die Einstellung eines Gleichgewichtszustandes zu ermöglichen. \subsection{Erstellen eines Dreikomponentensystems vor Zugabe des Öls} -In der Literatur besteht Uneinigkeit darüber, ob die Reihenfolge der Komponentenzugabe bei der Erstellung einer Mikroemulsion eine Rolle spielt oder nicht. Da die erste Versuchsreihe nicht den gewünschten Erfolg zeigte, wurde daher der Prozess geändert. Es wurde zunächst ein Dreikomponentensystem aus Tensid, Wasser und Cotensid/Linker hergestellt und dann das CS2 zugegeben. Die Überlegung hierbei war, möglichst bereits ein Mikroemulsionssystem zu erzeugen, welches dann die weitere hydrophobe Komponente aufnehmen kann. Auch einer verminderte Eindringung des Linkers in die schon bestehenden Mizellen durch Abschirmwirkung des Tenisids sollte so entgegengewirkt werden. +In der Literatur besteht Uneinigkeit darüber, ob die Reihenfolge der Komponentenzugabe bei der Erstellung einer Mikroemulsion eine Rolle spielt oder nicht. Da die erste Versuchsreihe nicht den gewünschten Erfolg zeigte, wurde daher der Prozess geändert. Es wurde zunächst ein Dreikomponentensystem aus Tensid, Wasser und Cotensid/Linker hergestellt und dann das $CS_2$ zugegeben. Die Überlegung hierbei war, möglichst bereits ein Mikroemulsionssystem zu erzeugen, welches dann die weitere hydrophobe Komponente aufnehmen kann. Auch einer verminderte Eindringung des Linkers in die schon bestehenden Mizellen durch Abschirmwirkung des Tenisids sollte so entgegengewirkt werden. +Dieses Verfahren bot den Vorteil. dass das PEG nicht zuvor gelöst werden musste, sondern direkt zugegeben werden konnte. -In wiederum acht Vials wurde die zweiprozentige Tensidstammlösung vorgelegt. Der Linker bzw das Cotensid wurde langsam zugetropft und die Lösung immer wieder durch Schütteln vermischt. Dabei wurde darauf geachtet, ob sich eine leichte Trübung einstellte. Diese ist ein Zeichen dafür, dass entweder eine makromolekulare Emulsion entsteht, oder die Löslichkeit der Komponenten inneinander überschritten wird. An diesem Punkt muss wieder Tensidlösung zugegeben werden, um ins Mikroemulsionsystem zurückzugelangen. %Das macht aber nur Sinn wenn echt MO vorliegt, sonst tut das net -Eine solche Trübung stellte sich nur bei den beiden langkettigen Alkoholen ein. Alle anderen Lösungen blieben auch bei mehr als $10\%$ Linker noch klar, sodass die Zugabe abgebrochen wurde. +In wiederum acht Vials wurde die zweiprozentige Tensidstammlösung vorgelegt. Der Linker bzw. das Cotensid wurde langsam zugetropft und die Lösung immer wieder durch Schütteln vermischt. Dabei wurde darauf geachtet, ob sich eine leichte Trübung einstellte. Diese ist ein Zeichen dafür, dass entweder eine makromolekulare Emulsion entsteht, oder die Löslichkeit der Komponenten inneinander überschritten wurde und eine Komponente auszufallen beginnt. Geht man davon aus, dass vorher Mikrkoemulsion vorlag, muss an diesem Punkt muss Tensidlösung zugegeben werden, um ins Mikroemulsionsystem zurückzugelangen. +Eine solche Trübung stellte sich nur bei den beiden langkettigen Alkoholen ein. Alle anderen Lösungen blieben auch bei mehr als $10\%$ Linker noch klar, so dass die Zugabe abgebrochen wurde. Zu der Dreikomponentenmischung wurde das CS2 unter mehrmaligem verschütteln zugetropft. Das CS2 sollte sich vollständig lösen, maximal wurden jedoch $50\%$ zugegeben. Die Mischungen wurden über Nacht ins $20 °C$ warme Wasserbad gestellt.