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diplomarbeit/Ausarbeitung.tex
r168 r169 14 14 \usepackage{rotating}%drehen von tabellen 15 15 \usepackage{chemfig}%Strukturformeln 16 \usepackage{subfigure}%ordnet Bilder nebeneinander an 16 17 17 18 \newcommand{\machverz}{1} % erzeuge Verzeichnisse (ToC,LoF,LoT,LoL,Idx) ? … … 48 49 %\part{Säulenversuche} 49 50 50 %\include{Einfuehrung_Saeulen}51 %\include{Kapitel_3}52 %\include{Kapitel_4}51 \include{Einfuehrung_Saeulen} 52 \include{Kapitel_3} 53 \include{Kapitel_4} 53 54 54 55 \begin{appendix} diplomarbeit/Kapitel_2.tex
r168 r169 55 55 \subsection{Zusammenfassung und Bewertung} 56 56 57 Das optimale Solubilisierungspotential liegt bei $2 - 5 \%$ Tensid. Allerdings ist hier auch die Dichte und die Viskosität bereits stark erhöht. Durch die erhöhte Dichte kann die vertikale Mobilisierung forciert werden. Dem entgegen wirkt zwar die hohe Viskosität, was aber seinerseits zu Problemen führen kann, da bei höheren Vikositäten das Fließverhalten verändert wird. Die Vorhersage des Verhaltens der Emulsion im Boden bei induziertem Fluss wird schlechter vorhersagbar. % genauer, mehr 57 %wie sich eine Erhöhung der Tensidkonzentration auf das Gesamtsystem auswirkt. Es sollte eine Aussage über die Tensidkonzentration mit der besten Solubilisierungsrate (Masse geöster DNAPL / Masse eingesetztes Tensid) gemacht werden, sowie der Anstieg der Viskosität kritisch betrachtet werden. 58 59 Das optimale Solubilisierungspotential liegt den Messwerten nach bei $2 - 5 \%$ Tensid. Allerdings ist hier auch die Dichte und die Viskosität bereits stark erhöht. Durch die erhöhte Dichte kann die vertikale Mobilisierung forciert werden. Dem entgegen wirkt zwar die hohe Viskosität, was aber seinerseits zu Problemen führen kann, da bei höheren Vikositäten das Fließverhalten verändert wird. Die Vorhersage des Verhaltens der Emulsion im Boden bei induziertem Fluss wird schlechter vorhersagbar. % genauer, mehr 58 60 59 61 … … 67 69 \section{Vergleich der bisherigen Ergebnisse} 68 70 69 In Abbildung \ref{pic:batch_med} sind die Messwerte der im Rahmen der Arbeit durchgeführten Versuche dargestellt und werden verglichen mit dem Mittelwert aus allen durchgeführten Versuchen. Trotz teils hoher Streuung der Messpunkte werden die Mittelwerte bestätigt.71 In Abbildung \ref{pic:batch_med} sind die Messwerte der im Rahmen der Arbeit durchgeführten Versuche dargestellt und werden verglichen mit dem Mittelwert aus allen durchgeführten Versuchen. Die getroffenen Aussagen können hier nochmal verbessert werden, durch die größere Anzahl an betrachteten Messpunkten. Bei betrachten des Solubilisierungspotentials wird deutlich, dass die Wirksamkeit zunächst stark abnimmt. Ab einer Tensidkonzentration von einem Prozent verschlechtert sich die Wirksamkeit nur noch langsam. Die Konzentration an gelöstem CS$_2$ steigt bis zu einer Tensidkonzentration von $2,25$ \% stark an um dann konstant zu bleiben. Diese beiden Betrachtungen gemeinsam zeigen, dass mehr als zwei Prozent Tensid keinen weiteren positiven Nutzen haben. Im Gegenteil: Durch die gleichzeitig erhöhte Dichte der leichten Phase steigt die Gefahr von Mobilisierung, bei über fünf Prozent Tensid erhöht sich zudem die Viskosität stark. 70 72 71 73 \begin{figure} … … 75 77 \end{figure} 76 78 77 %hab noch an den plots gebastelt aber noch nicht hier eingefügt!!! 79 %bei den med muss das Excell nochmal kontrolliert werden (V3 fehlt) 80 %x-Achsenbeschriftung! 78 81 79 82 83 diplomarbeit/Kapitel_3.tex
r155 r169 9 9 \section{(Mess-)technik und Aufbau} 10 10 11 12 Der Versuchsaufbau bestand aus vier mit Sand gepackten Glassäulen, vier Druckaufnehmern (Simatic Sitrans PDS, Siemens, Karlsruhe), vier Membranpumpen (Stepdos FEM 03, KNF Neuberger, Freiburg), Vorratsflaschen für Wasser bzw. Spüllösung (2L, Braunglas) Waagen für die Vorratsflaschen, Gassäcken (Keflar) mit Argon für den Druckausgleich in den Flaschen, einem Vorratsgefäß für das CS$_2$ (Edelstahl), Zu- und Ausleitungen (PFA oder Edelstahl) verschiedenen Ventilen und einem Autosampler. 13 11 14 %Hier muss eine Skizze vom Säulenstand und den Verbindungen zu den Pumpen und Gefäßen rein 12 15 %Beschreibung der Pumpen (Stepdos FEM 03, KNF Neubergegr, Freiburg), Druckaufnehmer (Simatic ??, Siemens), Ventile (Dreiwegeventile PTFE, Bohlender GmbH, Waltersberg)(Ballventile??, Edelstahl, Swagelog Typ SS41GXS2, Swagelog, Solon, OH, USA), Schläuche (1/16", 4mm, PFA), Edelstahlleitungen (1/8" AISI316 high-grade steel capilaries, Innendurchmesser 2mm, Cs-Chromatographie, Langerwehe) … … 14 17 15 18 \subsection{Säulen} 16 17 %hier soll ein Photo und eine Exeltabelle zur beschreibung hin 18 Die verwendeten Glassäulen hatten einen Innendurchmesser von xx und waren xxlang. Die Verwendung von Glas als Säulenmaterial ermöglicht die optische Überwachung der Strömung. Eigenschaften wie z.B. Fingering und Mobilisation können gut beobachtet und photografisch dokumentiert werden.19 Das weitere Säulenzubehör ist in Abbildung % Foto Säule19 \label{S"aulen} 20 21 Die verwendeten Glassäulen hatten einen Innendurchmesser von $4$ cm und waren $50$ cm lang. Die Verwendung von Glas als Säulenmaterial ermöglicht die optische Überwachung der Strömung. Eigenschaften wie z.B. Fingering und Mobilisation können gut beobachtet und photografisch dokumentiert werden. 22 Das weitere Säulenzubehör ist in Abbildung \ref{S"aule} 20 23 vollständig zu sehen und in Tabelle \ref{tab:S"aulenzubehör} aufgeführt. 21 24 … … 48 51 \end{table} 49 52 53 \begin{figure} 54 \includegraphics[width=\textwidth]{Material} 55 \caption{S"aulenzubehör} 56 \label{pic:S"aule} 57 \end{figure} 58 50 59 %Einzelteile beschreiben und ihre Funktion 51 %Beschreiben wie man die Säule zusammenbaut 52 53 Zunächst wurde der Untere Teil an die Säule angbaut. Eine Ringscheibe (c) und ein mit O-Ring (h) ausgestatteter Dichtring (d) wurden über die Säule geschoben. Der innere O-Ring (f) der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung (e) und Säulenrand sorgt, wurde so in die Vertiefung der Abdeckung eingelegt, dass er auch beim umdrehen nicht mehr heraussprang. Die Abdeckung wurde dann auf die umgedrehte Säule aufgelegt und der O-Ring (g), der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung nd Deckplatte (b) sorgt, in die vorgesehene Vertiefung gelegt. Die Dechplatte (b) wurde aufgesetzt und alle komponennten mit drei Schrauben (i) und Muttern fest miteinander verbunden. Auf die überstehenden Schraubenenden wurden die Füße (s) geschraubt und die Säule auf diese gestellt. Auf dem Säulenboden wurde nun zuerst eine Lochplatte und dann ein Netz, bzw für Feinsand eine direkt mit einem feinen Netz umwickelte Lochplatte platziert. Die Säulen wurden mit einem temporären Schutz am oberen Glasrand ausgestattet und mit Sand gepackt, siehe Abschnitt \ref{subsec:packen}. 60 61 Zunächst wurde der Untere Teil an die Säule angbaut. Eine Ringscheibe (c) und ein mit O-Ring (h) ausgestatteter Dichtring (d) wurden über die Säule geschoben. Der innere O-Ring (f) der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung (e) und Säulenrand sorgt, wurde so in die Vertiefung der Abdeckung eingelegt, dass er auch beim umdrehen nicht mehr heraussprang. Die Abdeckung wurde dann auf die umgedrehte Säule aufgelegt und der O-Ring (g), der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung nd Deckplatte (b) sorgt, in die vorgesehene Vertiefung gelegt. Die Dechplatte (b) wurde aufgesetzt und alle komponennten mit drei Schrauben (i) und Muttern fest miteinander verbunden. Auf die überstehenden Schraubenenden wurden die Füße (s) geschraubt und die Säule auf diese gestellt. Auf dem Säulenboden wurde nun zuerst eine Lochplatte und dann ein Netz, bzw für Feinsand eine direkt mit einem feinen Netz umwickelte Lochplatte platziert. Die Säulen wurden mit einem temporären Schutz am oberen Glasrand ausgestattet und mit Sand gepackt, siehe Abschnitt \ref{subsubsec:packen}. 54 62 55 63 Die Höhe der Sandfüllung wurde mit einem Abstandshalter überprüft und gegebenenfalls durch vorsichtiges entfernen oder zugeben von Sand mittels einem Löffel ausgeglichen. Auf den Sand wurde wiederum ein Netz und eine Lochscheibe gelegt. Die Lochscheibe war mittels Draht mit der Feder (o) verbunden. Um die Feder herum bzw in deren Mitte wurden die Abstandshalter (p und q) plaziert. Ringscheibe (c), Dichtring (d), Abdeckung (e) und O-Ringe wurden wie im Bodenteil verbaut und verschraubt. Boden und Kopf der Säule wurden mit den Gewindestangen (j) verbunden. Alle Muttern (r) wurden mit $9 kN/m$ angezogen. … … 57 65 \subsubsection{Poröses Medium} 58 66 59 Es wurden zwei Sande der Firma Dorfner als poröse s Mediumverwendet. Diese wurden vor dem Einbau noch weiter aufbereitet. Um Feinanteile die durch den Transport entstehen können, sowie gröbere Anteile und sonstige Verunreinigungen zu entfernen wurde der Sand gesiebt, gewaschen und getrocknet.67 Es wurden zwei Sande der Firma Dorfner als poröse Medien verwendet. Diese wurden vor dem Einbau noch weiter aufbereitet. Um Feinanteile die durch den Transport entstehen können, sowie gröbere Anteile und sonstige Verunreinigungen zu entfernen wurde der Sand gesiebt, gewaschen und getrocknet. 60 68 Der Mittelsand (Dorfner Dorsilit No.$8$) wurde mit Sieben der Maschenweite xxx sowie yyy gesiebt. Für den Feinsand 61 69 (Dorfner GEBA) wurden Siebe der Maschanweite zzz und aaa verwendet. … … 66 74 \label{packen} 67 75 68 Für das Packen der Säulen wurde eine spezielleFallrohrvorrichtung benutzt, welche ein gleichmäßiges verrießeln des Sandes76 Für das Packen der Säulen wurde eine Fallrohrvorrichtung benutzt, welche ein gleichmäßiges verrießeln des Sandes 69 77 gewährleisten sollte. Die Vorrichtung besteht aus drei Teilen: Einem Füllrohr, das durch einen Metallspatel nach unten 70 78 verschlossen werden kann, dem eigentlichen Fallrohr und einem Stutzen mit dem es auf die Säulen aufgesetzt wird. … … 77 85 78 86 Die Dichte der Sandpackung (Rohdichte $\rho$) wurde durch Wiegen der kompletten Säulen vor und nach dem Packen und dem berechneten Volumen des Sandes ermittelt. 79 %hier am besten noch die Tabelle mit den Konstanten und die Rechenformel80 87 Die Porosität n ergibt sich als: $n=1-\frac{\rho}{\rho_0}$. Wobei $\rho_0$ die Reindichte von Quarzsand ist. 81 88 Zur Berchnung wurden folgende Konstanten angenommen: … … 87 94 $d_S"aule$&$0,04$&m\\ \hline 88 95 $l_S"aule$&$0,5$&m\\ \hline 89 Abdeckung&?? &??\\ \hline90 Lochplatte und Netz& ??&??\\ \hline91 Platzhalter& ??&??\\ \hline96 Abdeckung&??1??\\ \hline 97 Lochplatte und Netz&0,3&??\\ \hline 98 Platzhalter&1,2&??\\ \hline 92 99 \end{tabular} 93 100 \caption{Konstanten der Säule} 94 101 \end{table} 95 102 103 96 104 Die fertig gepackten Säulen wurden einer Dichtigkeitskontrolle unterzogen. Dazu wurden der obere Ausslass verschlossen und die Säule von unten mit einer Stickstoffleitung verbunden. Es wurde ein Druck von $200 mbar$ angelegt und fünf Minuten gewartet, um diesen Druck in der Säule zu gewährleisten. Dann wurde ein Lecksuchspray auf alle kritischen Stellen aufgebracht und beobachtet ob sich Blasen bildeten. 97 105 … … 111 119 \subsubsection{Schadstoffsättigung} 112 120 113 %hier braucht man dann spätestens wieder ein Bild von dem Aufbau mit CS2 gefäß 114 Zunächst musste das Vorratsgefäß mit Schadstoff befüllt werden. %Bild 121 \begin{figure} 122 \includegraphics[width=\textwidth]{Vorratsflasche} 123 \caption{Bef"ullen der Vorratsflasche} 124 \label{pic:Vorratsflasche} 125 \end{figure} 126 127 Zunächst musste das Vorratsgefäß mit Schadstoff befüllt werden. 115 128 Dazu wurde eine auf einem Brett fest montierte gasdichte Glasspritze ($10 ml$, Hamilton) über ein Dreiwegeventil (PTFE, Marke) 116 mit der Transportflasche, welche mit neuem angefärbtem DNAPL gefüllt war, und dem Vorratsgefäß verbunden. Die Verbindungsschläuche aus117 *Material*wurden gespült, durch ansaugen von Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäß und ausdrücken in die129 mit der Transportflasche, welche mit neuem angefärbtem DNAPL gefüllt war, und dem Vorratsgefäß verbunden. Die Verbindungsschläuche %aus Material? 130 wurden gespült, durch ansaugen von Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäß und ausdrücken in die 118 131 Transportflasche. Sobald die Leitungen blasenfrei waren, wurde das Ventil so geschalten, dass ein direkter Durchfluss von der Transportflasche zum Vorratsgefäß gegeben war. Über einem 119 132 Stickstoffanschluss wurde Druck auf die Transportflasche gegeben und die Flüssigkeit in das Vorratsgefäß überführt. Über den … … 141 154 \subsection{Probenahmegefäße} 142 155 143 Zur Probenahme wurden Glasflaschen in unterschiedlichen Größen, von $40 ml$ bis $1L$, verwendet. Die Flaschen wurden mit Schaubkappen (T T, Omnifit??, bzw Eigenbau) mit PTFE-Dichtung und zwei integrierten konischer Durchführungen verschlossen. %Bild Deckel156 Zur Probenahme wurden Glasflaschen in unterschiedlichen Größen, von $40 ml$ bis $1L$, verwendet. Die Flaschen wurden mit Schaubkappen (T-Serie, Omnifit, bzw Eigenbau) mit PTFE-Dichtung und zwei integrierten konischer Durchführungen verschlossen. %Bild Deckel 144 157 Durch die Durchführungen konnten die Flaschen mittels Schläuchen an den Auslauf der Säulen angeschlossen werden. Um die Verdampfungsverluste gering zu halten, aber eine Druckaufbau zu verhindern, wurde die zweite Durchführung mit einer gekürzten Nadel verschlossen. Die gefüllten Flaschen wurden bis zur weiteren Untersuchung des Eluats mit PTFE-Stopfen verschlossen. 145 158 146 159 \subsection{Ventile} 147 160 148 Vor den Pumpen und vor den Säulen waren Drei-Wege-Ventile (??) verbaut. Über die Ventile vor den Pumpen konnte zum einen Blasenfreiheit des Fluids vor den Pumpen hergestellt werden. Zum anderen erwieden sie sich auch als Hilfreich bei der Wartung der Pumpen. Die vor den Säulen verbauten Ventile hatten die Aufgabe den Fluss zwischen Zulauf zu den Säulen und freiem Ausfluss, zum Spülen der Leitungen, zu lenken, bzw. dienten dem Umschalten zwischen Aufwärts- und Abwärtsströmung in der Säule. 149 150 In den Bereichen des Versuchsaufbaus die mit dem Kontaminant in Berührung kamen, waren Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Hier wurde der FLuss zwischen DNAPL-Verteiler und direktem Zulauf, sowie Ausfluss nach unten aus der Säule bzw Aufwärtsströmung geschaltet. Bzw der Ausfluss nach oben aus der Säule bei Aufwärtsströmung bzw der Zulauf von oben.%Bilder! man da versteht man ja nur Haltepunkt 151 152 Hinter den Säulen wurden Nadelventile (??) eingebaut um für einen kontrollierten Druckabfall nach der Säule zu sorgen. 161 162 \begin{figure} 163 \subfigure[Dreiwegeventile zur Steuerung des Zulaufs] 164 {\includegraphics[width=0.49\textwidth]{dreiwege}} 165 \subfigure[Umschaltventile und Verteiler] 166 {\includegraphics[width=0.49\textwidth]{umschalt}} 167 \caption{Ventile zur Steuerung des Flusses in den Säulen} 168 \label{pic:Ventile} 169 \end{figure} 170 171 Vor den Pumpen und vor den Säulen waren Drei-Wege-Ventile (??) verbaut. Über die Ventile vor den Pumpen konnte zum einen Blasenfreiheit des Fluids vor den Pumpen hergestellt werden. Zum anderen erwiesen sie sich auch als hilfreich bei der Wartung der Pumpen. Die vor den Säulen verbauten Ventile hatten die Aufgabe den Fluss zwischen Zulauf zu den Säulen und freiem Ausfluss, zum Spülen der Leitungen, zu lenken, bzw. dienten dem Umschalten zwischen Aufwärts- und Abwärtsströmung in der Säule. Die Anordnung ist in Abbildung \ref{pic:dreiwege} zu sehen. 172 173 In den Bereichen des Versuchsaufbaus die mit dem Kontaminant in Berührung kamen, waren Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Hier wurde der FLuss zwischen DNAPL-Verteiler und direktem Zulauf, sowie Ausfluss nach unten aus der Säule bzw Aufwärtsströmung geschaltet. Bzw der Ausfluss nach oben aus der Säule bei Aufwärtsströmung bzw der Zulauf von oben. 174 175 Hinter den Säulen wurden Nadelventile %(??) 176 eingebaut um für einen kontrollierten Druckabfall nach der Säule zu sorgen und so kavitation und damit ausgasen zu verhindern. 153 177 154 178 Um ein Tauschen der Flaschen ohne unterbrechung des Flusses zu ermöglichen, wurden am Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Dadurch konnten jeweils zwei Flaschen an einen Kanal angeschlossen und manuell zwischen beiden umgeschaltet werden. … … 163 187 164 188 \section{Versuchsdurchführung} 165 %Tabelle mit Bedingungen der einzelnen Säulenversuche (Versuch Nr, Säulennummer, sand, porosität, Porenvolumen, init sat, Fließrate (gesetzt, tatsächlich), PV cum tensid, PV cum Wasser, PD (min, max), rem rate) 189 190 Vorbereitend wurden alle Leitungen gründlich mit Wasser gespült, um restliche Lösungen alter Versuche zu entfernen und Blasenfreiheit herzustellen. Erst dann konnten die Säulen eingebaut und wie in Abschnitt \ref{S"aulen} beschrieben aufgesättigt werden. 191 Sobald die Säulen Wassergesättigt waren, konnten die Druckaufnehmer kalibriert werden. Dazu wurde die obere und untere Druckleitung zwischen einem Druckaufnehmer und Piezometer geöffnet. Als erstes wurde der Druck zwischen beiden Leitungen ausgeglichen. Dazu wurde eine Brücke, die über je ein Dreiwegeventil an die Leitungen angeschlossen war, geöffnet. Dann wurde ein unterer und ein oberer Referenzpunkt gesetzt. Dazu wurde die Brücke wieder geöffnet und der Wasserspiegel in einem Piezometerrohr abgesenkt, wodurch er im anderen erhöht wurde. Die drei Kalibriepunkte wurden mittels HART-Modem auf den Rechner übertragen. Dort erfolgte die eigentliche Kalibrierung der Druckaufnehmer über Simatic PDM. %Die vorgenommenen Einstellungen wurden zudem in die Verwaltung von Nextview übernommen, da dort der Druckverlauf aufgezeichent wurde. 192 193 Die Residual gesättigten Säulen 194 166 195 167 196 \begin{sidewaystable} … … 224 253 Für Einzelne Proben wurde die Viskosität bestimmt. Diese wurde mit einem Ubbelohde-Vikosimeter dreifach gemessen. Da die Viskosität im Versuchsverlauf schnell wieder abnahm und die Messung sehr Zeitaufwändig war, wurde sie nur an den Proben durchgeführt, für die die maximale Viskosität zu erwarten war. 225 254 226 Der Relativdruck in der Säule wurde mit Druckaufnehmenr (Sitrans-P DS$3$, Siemens, Karlsruhe) gemessen. Diese wurden über T-Stücke (Swagelog) an die Zu- und Ausleitung der Säulen angeschlossen. Dadurch konnnten die Druckunterschiede in der Säule bei Änderung des Fluids dargestellt werden. Die Kalibrierung der Sensoren erfolgte über Piezometer. Simatic PDM. HART.255 Der Relativdruck in der Säule wurde mit Druckaufnehmenr (Sitrans-P DS$3$, Siemens, Karlsruhe) gemessen. Diese wurden über T-Stücke (Swagelog) an die Zu- und Ausleitung der Säulen angeschlossen. Dadurch konnnten die Druckunterschiede in der Säule bei Änderung des Fluids dargestellt werden. %Die Kalibrierung der Sensoren erfolgte über Piezometer. Simatic PDM. HART. diplomarbeit/Kapitel_4.tex
r155 r169 5 5 \section{Phasenverhalten in der S"aule} 6 6 7 %Inhomogenitäten und Luft in der Säule, auswirkungen 8 %Einzelbilder von der Mobilisierungsgeschichte 9 %Fingering? Bilder? 10 %Stark angefärbtes CDS 11 %Verhalten Tensid: Quellen, klarer nachlauf, umschalten auf wasser, umschalten auf IPA 12 7 13 \section{Auswertung der Messungen} 8 14 9 15 \subsection{Druck} 10 16 11 17 %Kolmation, siehe LUBW_Kehl 12 18 13 19 \subsection{Dichte} … … 23 29 24 30 Die Trapping Number beschreibt das Kräftegleichgewicht zwischen Kapillarkräften, die den NAPL in den Porenräumen festhalten, und den viskosen und Gravitationskräften, die den Weitertransport fördern. 25 Sie ist wie folgt in Gleichung \ref{eqn:trapping number} definiert:31 Sie ist wie folgt in Gleichung \ref{eqn:trapping number} definiert: 26 32 27 33 \begin{equation}