Index: /diplomarbeit/Kapitel_3.tex =================================================================== --- /diplomarbeit/Kapitel_3.tex (revision 169) +++ /diplomarbeit/Kapitel_3.tex (revision 175) @@ -2,7 +2,7 @@ \label{Material} -Um das Phasenverhalten der tensidstabilisierten Emulsion unter realistischeren Bedingungen zu untersuchen, wurden Versuche mit einer eindimensionalen Strömung im porösen Medium durchgeführt. Hierzu wurden Glassäulen mit Sand gepackt und ein künstlicher Sanierungsfall erzeugt. Durch eine Tensidspülung sollte die Verunreinigung beseitigt werden. - -Durch die Versuche sollte zum einen gezeigt werden, wie Effizient die Tensidspülung ist. Zum anderen sollte die Gefahr einer vertikalen Mobilisierung untersucht werden. Hierzu wurden fünf Säulenexperimente durchgeführt, wobei bis zu vier Säulen gleichzeitig betrieben werden konnten. Die einzelnen Versuchsreihen unterschieden sich im verwendeten Sand der Tensidkonzentration, sowie der Fließrate. +Um das Phasenverhalten der tensidstabilisierten Emulsion unter realistischeren Bedingungen zu untersuchen, als dies mit Batchversuchen möglich ist, wurden Versuche mit einer eindimensionalen Strömung im porösen Medium durchgeführt. Hierzu wurden Glassäulen mit Sand gepackt und ein künstlicher Sanierungsfall erzeugt. Durch eine Tensidspülung sollte die Verunreinigung wieder beseitigt werden. + +Durch die Versuche sollte zum einen gezeigt werden, wie Effizient die Tensidspülung ist. Zum anderen sollte die das Fließverhalten, einschließlich der Gefahr einer vertikalen Mobilisierung, untersucht werden. Es wurden fünf Säulenexperimente durchgeführt, wobei bis zu vier Säulen gleichzeitig betrieben werden konnten. Die einzelnen Versuchsreihen variierten im verwendeten Sand, der Tensidkonzentration, sowie der Fließrate. @@ -20,5 +20,5 @@ Die verwendeten Glassäulen hatten einen Innendurchmesser von $4$ cm und waren $50$ cm lang. Die Verwendung von Glas als Säulenmaterial ermöglicht die optische Überwachung der Strömung. Eigenschaften wie z.B. Fingering und Mobilisation können gut beobachtet und photografisch dokumentiert werden. -Das weitere Säulenzubehör ist in Abbildung \ref{S"aule} +Das weitere Säulenzubehör ist in Abbildung \ref{pic:S"aule} vollständig zu sehen und in Tabelle \ref{tab:S"aulenzubehör} aufgeführt. @@ -59,7 +59,7 @@ %Einzelteile beschreiben und ihre Funktion -Zunächst wurde der Untere Teil an die Säule angbaut. Eine Ringscheibe (c) und ein mit O-Ring (h) ausgestatteter Dichtring (d) wurden über die Säule geschoben. Der innere O-Ring (f) der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung (e) und Säulenrand sorgt, wurde so in die Vertiefung der Abdeckung eingelegt, dass er auch beim umdrehen nicht mehr heraussprang. Die Abdeckung wurde dann auf die umgedrehte Säule aufgelegt und der O-Ring (g), der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung nd Deckplatte (b) sorgt, in die vorgesehene Vertiefung gelegt. Die Dechplatte (b) wurde aufgesetzt und alle komponennten mit drei Schrauben (i) und Muttern fest miteinander verbunden. Auf die überstehenden Schraubenenden wurden die Füße (s) geschraubt und die Säule auf diese gestellt. Auf dem Säulenboden wurde nun zuerst eine Lochplatte und dann ein Netz, bzw für Feinsand eine direkt mit einem feinen Netz umwickelte Lochplatte platziert. Die Säulen wurden mit einem temporären Schutz am oberen Glasrand ausgestattet und mit Sand gepackt, siehe Abschnitt \ref{subsubsec:packen}. - -Die Höhe der Sandfüllung wurde mit einem Abstandshalter überprüft und gegebenenfalls durch vorsichtiges entfernen oder zugeben von Sand mittels einem Löffel ausgeglichen. Auf den Sand wurde wiederum ein Netz und eine Lochscheibe gelegt. Die Lochscheibe war mittels Draht mit der Feder (o) verbunden. Um die Feder herum bzw in deren Mitte wurden die Abstandshalter (p und q) plaziert. Ringscheibe (c), Dichtring (d), Abdeckung (e) und O-Ringe wurden wie im Bodenteil verbaut und verschraubt. Boden und Kopf der Säule wurden mit den Gewindestangen (j) verbunden. Alle Muttern (r) wurden mit $9 kN/m$ angezogen. +Zunächst wurde der Untere Teil an die Säule angbaut. Eine Ringscheibe (c) und ein mit O-Ring (h) ausgestatteter Dichtring (d) wurden über die Säule geschoben. Der innere O-Ring (f) der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung (e) und Säulenrand sorgt, wurde so in die Vertiefung der Abdeckung eingelegt, dass er auch beim umdrehen nicht mehr heraussprang. Die Abdeckung wurde dann auf die umgedrehte Säule aufgelegt und der O-Ring (g), der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung nd Deckplatte (b) sorgt, in die vorgesehene Vertiefung gelegt. Die Dechplatte (b) wurde aufgesetzt und alle komponennten mit drei Schrauben (i) und Muttern fest miteinander verbunden. Auf die überstehenden Schraubenenden wurden die Füße (s) geschraubt und die Säule auf diese gestellt. Auf dem Säulenboden wurde nun zuerst eine Lochplatte und dann ein Netz, bzw für Feinsand eine direkt mit einem feinen Netz umwickelte Lochplatte platziert. Die Säulen wurden mit einem temporären Schutz am oberen Glasrand ausgestattet und mit Sand gepackt.%, siehe Abschnitt \ref{subsubsec:packen}. + +Die Höhe der Sandfüllung wurde mit einem Abstandshalter überprüft und notfallls durch vorsichtiges entfernen oder zugeben von Sand mittels einem Löffel ausgeglichen. Auf den Sand wurde wiederum ein Netz und eine Lochscheibe gelegt. Die Lochscheibe war mittels Draht mit der Feder (o) verbunden. Um die Feder herum bzw in deren Mitte wurden die Abstandshalter (p und q) plaziert. Ringscheibe (c), Dichtring (d), Abdeckung (e) und O-Ringe wurden wie im Bodenteil verbaut und verschraubt. Boden und Kopf der Säule wurden mit den Gewindestangen (j) verbunden. Alle Muttern (r) wurden mit $9$ kN/m angezogen. \subsubsection{Poröses Medium} @@ -69,8 +69,8 @@ (Dorfner GEBA) wurden Siebe der Maschanweite zzz und aaa verwendet. Die jeweilige Mittelfraktion wurde im Sieb gewaschen um die Feinbestandteile sicher zu entfernen und anschließend im -Trockenofen bei $105°C$ mindestens Vierundzwanzig Stunden getrocknet. +Trockenofen bei $105$°C mindestens vierundzwanzig Stunden getrocknet. \subsubsection{Packen der Säulen} -\label{packen} +\label{subsubsec:packen} Für das Packen der Säulen wurde eine Fallrohrvorrichtung benutzt, welche ein gleichmäßiges verrießeln des Sandes @@ -86,7 +86,8 @@ Die Dichte der Sandpackung (Rohdichte $\rho$) wurde durch Wiegen der kompletten Säulen vor und nach dem Packen und dem berechneten Volumen des Sandes ermittelt. Die Porosität n ergibt sich als: $n=1-\frac{\rho}{\rho_0}$. Wobei $\rho_0$ die Reindichte von Quarzsand ist. -Zur Berchnung wurden folgende Konstanten angenommen: +Zur Berechnung wurden die in Tabelle \ref{Konstanten} aufgeführten Konstanten angenommen. \begin{table} +\centering \begin{tabular}{|c|c|c|} \hline @@ -94,20 +95,22 @@ $d_S"aule$&$0,04$&m\\ \hline $l_S"aule$&$0,5$&m\\ \hline -Abdeckung&??1??\\ \hline +Abdeckung&??1&??\\ \hline Lochplatte und Netz&0,3&??\\ \hline Platzhalter&1,2&??\\ \hline \end{tabular} \caption{Konstanten der Säule} +\label{Konstanten} \end{table} -Die fertig gepackten Säulen wurden einer Dichtigkeitskontrolle unterzogen. Dazu wurden der obere Ausslass verschlossen und die Säule von unten mit einer Stickstoffleitung verbunden. Es wurde ein Druck von $200 mbar$ angelegt und fünf Minuten gewartet, um diesen Druck in der Säule zu gewährleisten. Dann wurde ein Lecksuchspray auf alle kritischen Stellen aufgebracht und beobachtet ob sich Blasen bildeten. +Die fertig gepackten Säulen wurden einer Dichtigkeitskontrolle unterzogen. Dazu wurden der obere Ausslass verschlossen und die Säule von unten mit einer Stickstoffleitung verbunden. Es wurde ein Druck von $200$mbar angelegt und fünf Minuten gewartet, um diesen Druck in der Säule zu gewährleisten. Dann wurde ein Lecksuchspray auf alle kritischen Stellen aufgebracht und beobachtet ob sich Blasen bildeten. \subsection{Aufsättigen der Säulen} +\label{aufs"attigen} \subsubsection{Sättigung mit Kohlendioxid} Die mit Sand gepackten verschlossenen Säulen wurden Zehn Minuten lang mit Kohlendiioxid ($CO_2$) gespült. Hierzu wurde -eine Druckflasche von unten an die Säule angeschlossen und die obere Verschlusskappe nur locker verschraubt, so dass die Luftnach oben entweichen konnte. An der Flasche wurde ein Vordruck von $0,3bar$ eingestellt und die Säule mindestens 10 min durchströmt. Dies dient dazu die Luft aus der Säule zu entfernen und durch das besser Wasserlösliche $CO_2$ zu ersetzten und so störenden Luftblasen in der Säule vorzubeugen. +eine Druckflasche von unten an die Säule angeschlossen und die obere Verschlusskappe nur locker verschraubt, so dass die Luft nach oben entweichen konnte. An der Flasche wurde ein Vordruck von $0,3$bar eingestellt und die Säule mindestens 10 min durchströmt. Dies dient dazu die Luft aus der Säule zu entfernen und durch das besser Wasserlösliche $CO_2$ zu ersetzten und so störenden Luftblasen in der Säule vorzubeugen. \subsubsection{Wassersättigung} @@ -115,16 +118,11 @@ Die Säulen wurden in den Versuchsstand eingebaut und aufwärts mit drei bis vier Porenvolumen demineralisiertem entgastem Wasser gespült um die Poren mit Wasser zu füllen. -Das Wasser wurde aus je $2$L-Flaschen gepumpt. Entgast wurde das Wasser durch erzeugen eines Unterdruckes mittels einer Membranpumpe. Siedeperlen aus Glas in den Flaschen sollten die Blasenbildung fördern. Dar Entgasungsvorgang dauerte mindestens eine Stunde lang und am Ende sollten bei leichtem Schütteln der Flaschen möglichst keine Bläschen mehr sichtbar sein. Nach dem Entgasen wurde der der Luftraum über der Flüssigkeit mit Argon gefüllt, die Flaschen angeschlossenn und mit einem Argonsack aus Tedlar verbunden. Argon löst sich selbst kaum in Wasser und verhindert zudem das eindringen von Luft, da es sich aufgrund seiner hohen speziefischen Dichte über das Wasser legt. +Das Wasser wurde aus je $2$L-Flaschen gepumpt. Entgast wurde das Wasser durch erzeugen eines Unterdruckes mittels einer Membranpumpe. Siedeperlen aus Glas in den Flaschen sollten die Blasenbildung fördern. Dar Entgasungsvorgang dauerte mindestens eine Stunde lang und am Ende sollten bei leichtem Schütteln der Flaschen möglichst keine Bläschen mehr sichtbar sein. Nach dem Entgasen wurde der Luftraum über der Flüssigkeit mit Argon gefüllt, die Flaschen angeschlossen und mit einem argongefüllten Tedlarsack verbunden. Argon löst sich selbst kaum in Wasser und verhindert zudem das eindringen von Luft, da es sich aufgrund seiner hohen speziefischen Dichte über das Wasser legt. \subsubsection{Schadstoffsättigung} -\begin{figure} -\includegraphics[width=\textwidth]{Vorratsflasche} -\caption{Bef"ullen der Vorratsflasche} -\label{pic:Vorratsflasche} -\end{figure} Zunächst musste das Vorratsgefäß mit Schadstoff befüllt werden. -Dazu wurde eine auf einem Brett fest montierte gasdichte Glasspritze ($10 ml$, Hamilton) über ein Dreiwegeventil (PTFE, Marke) +Dazu wurde eine auf einem Brett fest montierte gasdichte Glasspritze ($10$ ml, Hamilton) über ein Dreiwegeventil (PTFE, Marke) mit der Transportflasche, welche mit neuem angefärbtem DNAPL gefüllt war, und dem Vorratsgefäß verbunden. Die Verbindungsschläuche %aus Material? wurden gespült, durch ansaugen von Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäß und ausdrücken in die @@ -134,4 +132,10 @@ Überschichten des DNAPS verbleiben musste. Durch das Überschichten wird der direkte Kontakt zur Atmosphäre vermieden und so das Ausgasen vermindert und die Explosionsgefahr reduziert. + +\begin{figure} +\includegraphics[width=\textwidth]{Vorratsflasche} +\caption{Bef"ullen der Vorratsflasche} +\label{pic:Vorratsflasche} +\end{figure} Zum Aufsättigen der Säulen wurde wiederum Wasser von oben in das Vorratsgefäß gepumpt und der DNAPL nach unten @@ -188,8 +192,9 @@ \section{Versuchsdurchführung} -Vorbereitend wurden alle Leitungen gründlich mit Wasser gespült, um restliche Lösungen alter Versuche zu entfernen und Blasenfreiheit herzustellen. Erst dann konnten die Säulen eingebaut und wie in Abschnitt \ref{S"aulen} beschrieben aufgesättigt werden. -Sobald die Säulen Wassergesättigt waren, konnten die Druckaufnehmer kalibriert werden. Dazu wurde die obere und untere Druckleitung zwischen einem Druckaufnehmer und Piezometer geöffnet. Als erstes wurde der Druck zwischen beiden Leitungen ausgeglichen. Dazu wurde eine Brücke, die über je ein Dreiwegeventil an die Leitungen angeschlossen war, geöffnet. Dann wurde ein unterer und ein oberer Referenzpunkt gesetzt. Dazu wurde die Brücke wieder geöffnet und der Wasserspiegel in einem Piezometerrohr abgesenkt, wodurch er im anderen erhöht wurde. Die drei Kalibriepunkte wurden mittels HART-Modem auf den Rechner übertragen. Dort erfolgte die eigentliche Kalibrierung der Druckaufnehmer über Simatic PDM. %Die vorgenommenen Einstellungen wurden zudem in die Verwaltung von Nextview übernommen, da dort der Druckverlauf aufgezeichent wurde. - -Die Residual gesättigten Säulen +Vorbereitend wurden alle Leitungen gründlich mit Wasser gespült, um restliche Lösungen alter Versuche zu entfernen und Blasenfreiheit herzustellen. Erst dann konnten die Säulen eingebaut und wie in Abschnitt \ref{aufs"attigen} beschrieben aufgesättigt werden. + +Sobald die Säulen Wassergesättigt waren, konnten die Druckaufnehmer kalibriert werden. Dazu wurde die obere und untere Druckleitung zwischen einem Druckaufnehmer und Piezometer geöffnet. Als erstes wurde der Druck zwischen beiden Leitungen ausgeglichen. Dazu wurde eine Brücke, die über je ein Dreiwegeventil an die Leitungen angeschlossen war, geöffnet. Dann wurde ein unterer und ein oberer Referenzpunkt gesetzt. Dazu wurde die Brücke wieder geöffnet und der Wasserspiegel in einem Piezometerrohr abgesenkt, wodurch er im anderen erhöht wurde. Die drei Kalibriepunkte wurden mittels HART-Modem auf den Rechner übertragen. Dort erfolgte die eigentliche Kalibrierung der Druckaufnehmer über die Steuerungssoftware (Simatic PDM, Siemens). %Die vorgenommenen Einstellungen wurden zudem in die Verwaltung von Nextview übernommen, da dort der Druckverlauf aufgezeichent wurde. + +Die residualgesättigten Säulen wurden zunächst mit einer Tensidlösung und anschließend mit Wasser gespült. Die Randbedingungen der einzelnen Säulen sind in Tabelle \ref{tab:Bedingungen} aufgelistet. Von Tensidlösung auf Wasser wurde umgeschalten, sobald die Emulsion aus gequollenem Tensid die Säule verlassen hatte. Das Ende der Wasserspülung wurde bestimmt durch messen der Oberflächenspannung. Mit fortgeschrittenr Verdünnung der Tensidreste in der Säule steigt diese wieder auf den Wert von Wasser an. @@ -239,4 +244,5 @@ \end{tabular} \caption{Bedingungen der einzelnen S"aulenversuche} +\label{tab:Bedingungen} \end{sidewaystable}