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phil
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  • diplomarbeit/Kapitel_3.tex

    r200 r201  
    5959%Einzelteile beschreiben und ihre Funktion  
    6060 
    61 Zunächst wurde der Untere Teil an die Säule angbaut. Eine Ringscheibe (c) und ein mit O-Ring (h) ausgestatteter Dichtring (d) wurden über die Säule geschoben. Der innere O-Ring (f) der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung (e) und Säulenrand sorgt, wurde so in die Vertiefung der Abdeckung eingelegt, dass er auch beim umdrehen nicht mehr heraussprang. Die Abdeckung wurde dann auf die umgedrehte Säule aufgelegt und der O-Ring (g), der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung nd Deckplatte (b) sorgt, in die vorgesehene Vertiefung gelegt. Die Dechplatte (b) wurde aufgesetzt und alle komponennten mit drei Schrauben (i) und Muttern fest miteinander verbunden. Auf die überstehenden Schraubenenden wurden die Füße (s) geschraubt und die Säule auf diese gestellt. Auf dem Säulenboden wurde nun zuerst eine Lochplatte und dann ein Netz, bzw für Feinsand eine direkt mit einem feinen Netz umwickelte Lochplatte platziert. Die Säulen wurden mit einem temporären Schutz am oberen Glasrand ausgestattet und mit Sand gepackt.%, siehe Abschnitt  \ref{subsubsec:packen}. 
     61Zunächst wurde der untere Teil an die Säule angbaut. Eine Ringscheibe (c) und ein mit O-Ring (h) ausgestatteter Dichtring (d) wurden über die Säule geschoben. Der innere O-Ring (f) der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung (e) und Säulenrand sorgt, wurde so in die Vertiefung der Abdeckung eingelegt, dass er auch beim umdrehen nicht mehr heraussprang. Die Abdeckung wurde dann auf die umgedrehte Säule aufgelegt und der O-Ring (g), der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung nd Deckplatte (b) sorgt, in die vorgesehene Vertiefung gelegt. Die Dechplatte (b) wurde aufgesetzt und alle komponennten mit drei Schrauben (i) und Muttern fest miteinander verbunden. Auf die überstehenden Schraubenenden wurden die Füße (s) geschraubt und die Säule auf diese gestellt. Auf dem Säulenboden wurde nun zuerst eine Lochplatte und dann ein Netz, bzw für Feinsand eine direkt mit einem feinen Netz umwickelte Lochplatte platziert. Die Säulen wurden mit einem temporären Schutz am oberen Glasrand ausgestattet und mit Sand gepackt.%, siehe Abschnitt  \ref{subsubsec:packen}. 
    6262 
    6363Die Höhe der Sandfüllung wurde mit einem Abstandshalter überprüft und notfallls durch vorsichtiges entfernen oder zugeben von Sand mittels einem Löffel ausgeglichen. Auf den Sand wurde wiederum ein Netz und eine Lochscheibe gelegt. Die Lochscheibe war mittels Draht mit der Feder (o) verbunden. Um die Feder herum bzw in deren Mitte wurden die Abstandshalter (p und q) plaziert. Ringscheibe (c), Dichtring (d), Abdeckung (e) und O-Ringe wurden wie im Bodenteil verbaut und verschraubt. Boden und Kopf der Säule wurden mit den Gewindestangen (j) verbunden. Alle Muttern (r) wurden mit $9$ kN/m angezogen. 
    …… 
    153153 
    154154Sämtliche zu- und abgeführten Chemikalien wurden massemäßig bilanziert. Hierzu standen sechs Laborwaagen zur Verfügung. Die mit Wasser bzw Tensidlösung oder Isopropanol befüllten Vorratsflaschen wurden auf eigens dafür vorgesehenen Waagen (Firma, Parameter) plaziert. Der Ausfluss aus den Flaschen wurde kontinuierlich mittels Messprotokoll auf dem Laborrechner erfasst und die Masse und Zeit festgehalten.  
    155 Für Einwaagen stand eine Feinwaage (Firma, Parameter) und eine weitere Laborwaage zur Verfügung (Firma, Kennzeichen). Hier wurden auch alle Proben gewoogen. 
     155Für Einwaagen stand eine Feinwaage (Firma, Parameter) und eine weitere Laborwaage zur Verfügung (Firma, Parameter). Hier wurden auch alle Proben gewoogen. 
    156156Die Säulen konnten aufgrund ihres zu hohen Gewichtes nicht im Labor gewogen werden. Hier wurde eine Industriewaage (Firma, Parameter) zurückgegriffen. 
     157%Bezeichnung und Kenngrößen der Laborwaagen  
    157158 
    158159\subsection{Probenahmegefäße} 
    159160 
    160 Zur Probenahme wurden Glasflaschen in unterschiedlichen Größen, von $40 ml$ bis $1L$, verwendet. Die Flaschen wurden mit Schaubkappen (T-Serie, Omnifit, bzw Eigenbau) mit PTFE-Dichtung und zwei integrierten konischer Durchführungen verschlossen. %Bild Deckel 
    161 Durch die Durchführungen konnten die Flaschen mittels Schläuchen an den Auslauf der Säulen angeschlossen werden. Um die Verdampfungsverluste gering zu halten, aber eine Druckaufbau zu verhindern, wurde die zweite Durchführung mit einer gekürzten Nadel verschlossen. Die gefüllten Flaschen wurden bis zur weiteren Untersuchung des Eluats mit PTFE-Stopfen verschlossen. 
     161Zur Probenahme wurden Glasflaschen in unterschiedlichen Größen, von $100$ ml bis $1$L, verwendet. Die Flaschen wurden mit Schaubkappen (T-Serie, Omnifit) mit PTFE-Dichtung und zwei integrierten konischer Durchführungen verschlossen. %Bild Deckel 
     162Durch die Durchführungen konnten die Flaschen mittels Schläuchen an den Auslauf der Säulen angeschlossen werden. Um die Verdampfungsverluste gering zu halten, aber eine Druckaufbau zu verhindern, wurde auf die zweite Durchführung eine gekürzten Nadel mit einem Durchmesser von $6$ mm gesteckt. Die gefüllten Flaschen wurden bis zur weiteren Untersuchung des Eluats mit PTFE-Stopfen verschlossen. 
     163Kleine Fraktionen bis $60 ml$ wurden in Vials mit passenden, den Omnifit-Deckeln nachemfundenen Schraubkappen aufgefangen. Die kleinen Flaschen gestalteten den Aufbau bei Benutzung des Autosamplers mit insgesamt $32$ Schläuchen übersichtlicher und verringern die Verluste durch ausdampfen, aufgrund des kleinen Luftraums. 
     164 
     165 
    162166 
    163167\subsection{Ventile} 
    …… 
    166170\begin{figure} 
    167171\subfigure[Dreiwegeventile zur Steuerung des Zulaufs] 
    168 {\includegraphics[width=0.49\textwidth]{dreiwege}} 
     172{\label{pic:dreiwege} 
     173\includegraphics[width=0.49\textwidth]{dreiwege}} 
    169174\subfigure[Umschaltventile und Verteiler] 
    170 {\includegraphics[width=0.49\textwidth]{umschalt}} 
     175{\label{pic:umschalt} 
     176\includegraphics[width=0.49\textwidth]{umschalt}} 
    171177\caption{Ventile zur Steuerung des Flusses in den Säulen} 
    172178\label{pic:Ventile} 
    …… 
    174180 
    175181Vor den Pumpen und vor den Säulen waren Drei-Wege-Ventile %Material, Hersteller 
    176 verbaut. Über die Ventile vor den Pumpen konnte zum einen Blasenfreiheit des Fluids vor den Pumpen hergestellt werden. Zum anderen erwiesen sie sich auch als hilfreich bei der Wartung der Pumpen. Die vor den Säulen verbauten Ventile hatten die Aufgabe den Fluss zwischen Zulauf zu den Säulen und freiem Ausfluss, zum Spülen der Leitungen, zu lenken, bzw. dienten dem Umschalten zwischen Aufwärts- und Abwärtsströmung in der Säule. Die Anordnung ist in Abbildung \ref{pic:dreiwege} zu sehen. 
    177  
    178 In den Bereichen des Versuchsaufbaus die mit dem Kontaminant in Berührung kamen, waren Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Hier wurde der FLuss zwischen DNAPL-Verteiler und direktem Zulauf, sowie Ausfluss nach unten aus der Säule bzw Aufwärtsströmung geschaltet. Bzw der Ausfluss nach oben aus der Säule bei Aufwärtsströmung bzw der Zulauf von oben. 
     182verbaut. Über die Ventile vor den Pumpen konnte zum einen Blasenfreiheit nach ansaugen des Fluids vor den Pumpen hergestellt werden. Zum anderen erwiesen sie sich auch als hilfreich bei der Wartung der Pumpen. Die vor den Säulen verbauten Ventile hatten die Aufgabe den Fluss zwischen Zulauf zu den Säulen und freiem Ausfluss, zum Spülen der Zuleitungen, zu lenken, bzw. dienten dem Umschalten zwischen Aufwärts- und Abwärtsströmung in der Säule. Die Anordnung ist in Abbildung \ref{pic:dreiwege} zu sehen. 
     183 
     184In den Bereichen des Versuchsaufbaus die mit dem DNAPL in Berührung kamen, waren Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Die vordere Ventilreihe schaltete zwischen Verteiler oder direktem Zufluss über die jeweiligen Zuleitungen. Die hintere Ventilreihe sowie die oberhalb der Säulen angeordneten Ventile schalteten zwischen Auf- und Abwärtsdurchströmung der Säulen. Vgl. Abbildung \ref{pic:umschalt} 
    179185 
    180186Hinter den Säulen wurden Nadelventile %Material, Hersteller 
    181 eingebaut um für einen kontrollierten Druckabfall nach der Säule zu sorgen und so kavitation und damit ausgasen zu verhindern. 
    182  
    183 Um ein Tauschen der Flaschen ohne unterbrechung des Flusses zu ermöglichen, wurden am Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Dadurch konnten jeweils zwei Flaschen an einen Kanal angeschlossen und manuell zwischen beiden umgeschaltet werden. 
    184 Um niedrigerer Fließrate fahren zu können und auch dabei Unterbrechungen zu vermeiden, wurde für weitere Versuche eine automatisierte Umschaltung eingeführt. Mit einem  Schrittmotor wurden zu vorprogramierten Zeiten acht möglichen Ventilstellungen geschalten. 
    185 % Kleine Fraktionen bis $60 ml$ wurden in Vials mit passenden, den ??-Deckeln nachgebauten Schraubkappen aufgefangen. De kleinen Flaschen gectalten den Aufbau mit insgesamt $32$ Schläuchen übersichtlicher und verringern die Verluste durch ausdampfen, aufgrund des hier kleinen Luftraums. 
    186  
    187  %Die Flaschen wurden das erste Mal kurz vor dem Durchbruch der Emulsion gewechselt. Danach wurde zunächst alle $0,3$ PV gewechselt, später dann nur noch nach $0,7$ PV. 
    188 %Das Umschalten auf Wasser erfolgte erst nach dem keine weiße Emulsion mehr in der Säule Sichtbar war und die Aufgefangene Flüssigkein in den Flaschen nicht mehr getrübt war.  
     187eingebaut um für einen kontrollierten Druckabfall nach der Säule zu sorgen und so Kavitation und damit Ausgasen in den Schläuchen zu verhindern. 
     188 
     189Um ein Tauschen der Flaschen ohne Unterbrechung des Flusses zu ermöglichen, wurden an die hinter den Nadelventilen weitere Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Dadurch konnten jeweils zwei Flaschen an einen Kanal angeschlossen und manuell zwischen beiden umgeschaltet werden ohne den Fluss zu unterbrechen. 
     190Um niedrigerer Fließrate fahren zu können und auch dabei Unterbrechungen zu vermeiden, wurde für weitere Versuche eine automatisierte Umschaltung eingeführt. Mit einem  Schrittmotor wurden zu vorprogramierten Zeiten acht möglichen Ventilstellungen geschalten. Somit war es möglich bis zu acht Proben zu sammeln bevor Flaschen getauscht und das Motorprogramm neu gestartet werden musste. 
     191 
    189192 
    190193 
    …… 
    197200Sobald die Säulen Wassergesättigt waren, konnten die Druckaufnehmer kalibriert werden. Dazu wurde die obere und untere Druckleitung zwischen einem Druckaufnehmer und dem Piezometer geöffnet. Als erstes wurde der Druck zwischen beiden Leitungen  ausgeglichen. Dazu wurde eine Schlauchbrücke, die über Dreiwegeventile an die Piezometerleitungen angeschlossen war, geöffnet. Nachdem sich in beiden Leitungen die gleiche Druckhöhe eingestellt hatte wurde diese an die Druckaufnehmer angelegt, indem die Verbindungen wieder geöffnet wurden. Im zweiten Schritt wurde ein unterer und ein oberer Referenzpunkt gesetzt. Dazu wurde die Brücke wieder geöffnet und der Wasserspiegel in einem Piezometerrohr abgesenkt, wodurch er im anderen erhöht wurde. Die drei Kalibrierpunkte wurden mittels HART-Modem auf den Messrechner übertragen. Dort erfolgte die eigentliche Kalibrierung der Druckaufnehmer über die Steuerungssoftware (Simatic PDM, Siemens). %Die vorgenommenen Einstellungen wurden zudem in die Verwaltung von Nextview übernommen, da dort der Druckverlauf aufgezeichent wurde. 
    198201 
    199 Die Säulen  wurden durch Saniert indem zunächst mit einer Tensidlösung und anschließend mit Wasser gespült wurde. Um eine vollständige Sanierung zu erhalten und eine mögliche Restkontamination bilanzieren zu können wurden die Säulen mit Isopropanol (IPA / 2-Propanol) und einem weiteren Mal mit Wasser nachgespült. Die Randbedingungen der einzelnen Säulen sind in Tabelle \ref{tab:Bedingungen} aufgelistet. Von Tensidlösung auf Wasser wurde umgeschalten, sobald das gequollenem Tensid die Säule verlassen hatte. Das Ende der Wasserspülung wurde bestimmt durch messen der Oberflächenspannung. Mit fortgeschrittenr Verdünnung der Tensidreste in der Säule steigt diese wieder auf den Wert von Wasser, $72,75$ mN/m,  an. 
    200  
     202Die Säulen  wurden saniert indem zunächst mit einer Tensidlösung und anschließend mit Wasser gespült wurde. Um eine vollständige Sanierung zu erhalten und eine mögliche Restkontamination bilanzieren zu können wurden die Säulen mit Isopropanol (IPA) und einem weiteren Mal mit Wasser nachgespült. Die Randbedingungen der einzelnen Säulen sind in Tabelle \ref{tab:Bedingungen} aufgelistet.  
     203Die Probenahmeflaschen wurden das erste Mal kurz vor dem Durchbruch der Emulsion gewechselt. Danach wurde zunächst alle $0,3$ PV gewechselt, später dann nur noch nach $0,7$ PV. Das Umschalten auf Wasserspülung erfolgte erst nach dem keine weiße Emulsion mehr in der Säule sichtbar war und die aufgefangene Flüssigkeit in den Flaschen klar war.Das Ende der Wasserspülung wurde bestimmt durch Messen der Oberflächenspannung. Mit fortgeschrittenr Verdünnung der Tensidreste in der Säule steigt diese wieder auf den Wert von Wasser, $72,75$ mN/m,  an. 
     204 
     205 
     206 
     207 
     208  
    201209 
    202210\begin{sidewaystable} 
    …… 
    256264Die Dichte wurde durch Wägung eines definierten Volumens für alle Proben bestimmt. $10$ ml-Gläschen wurden mit einem Gummistopfen versehen und gewogen. Dann wurden mittels einer Spritze $2,5 ml$ Probe zugegeben und wieder gewogen. Aus der Massendiverenz geteilt durch das zugegebene Volumen ergibt sich die Dichte der Probe in Gramm pro Milliliter. 
    257265 
    258 Die Oberflächenspannung (OFS) wurde mittels einem Blasendrucktensiometer (xx, Sinterface) durchgeführt. Im genutzten "Fast-Scan-Modus" des Geräts dauerte die Messung bis zu zehn Minuten, daher wurden nicht alle Proben gemessen. Die Messung erfolgte parallel zum Versuch da sie darüber aufschluss gibt, wann die maximal gelöste Konzentration (niedrigste OFS) vorliegt und wann die Sanierung beendet ist (OFS entspricht der von Wasser: $72,75$ mN/m). 
    259  
    260 Für Einzelne Proben wurde zudem die Viskosität bestimmt. Diese wurde mit einem Ubbelohde-Vikosimeter dreifach gemessen. Da die Viskosität im Versuchsverlauf schnell  wieder abnahm und die Messung sehr Zeitaufwändig war, wurde sie nur an den Proben durchgeführt, für die aufgrund des Aussehens und des Fließverhaltens eine erhöhte Viskosität zu erwarten war. 
     266Die Oberflächenspannung (OFS) wurde mittels einem Blasendrucktensiometer (BPA-1P, Sinterface) durchgeführt. Im genutzten "Fast-Scan-Modus" des Geräts dauerte die Messung bis zu zehn Minuten, daher wurden nicht alle Proben gemessen. Die Messung erfolgte parallel zum Versuch da sie darüber Aufschluss gibt, wann die maximal gelöste Konzentration (niedrigste OFS) vorliegt und wann die Sanierung beendet ist (OFS entspricht der von Wasser: $72,75$ mN/m). 
     267 
     268Für einzelne Proben wurde zudem die Viskosität bestimmt. Diese wurde mit einem Ubbelohde-Vikosimeter dreifach gemessen. Da die Viskosität im Versuchsverlauf schnell  wieder abnahm und die Messung sehr Zeitaufwändig war, wurde sie nur an den Proben durchgeführt, für die aufgrund des Aussehens und des Fließverhaltens eine erhöhte Viskosität zu erwarten war. 
    261269 
    262270Der Relativdruck in der Säule wurde mit Druckaufnehmern (Sitrans-P DS$3$, Siemens, Karlsruhe) gemessen. Diese wurden über T-Stücke (Swagelog) an die Zu- und Ausleitung der Säulen angeschlossen. Dadurch konnnten die Druckunterschiede in der Säule bei Änderung des Fluids dargestellt werden.