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  • diplomarbeit/Kapitel_3.tex

    r208 r209  
    44Um das Phasenverhalten der tensidstabilisierten Emulsion unter realistischeren Bedingungen zu untersuchen, als dies mit Batchversuchen möglich ist, wurden Versuche mit einer eindimensionalen Strömung im porösen Medium durchgeführt. Hierzu wurden Glassäulen mit Sand gepackt und ein künstlicher Sanierungsfall erzeugt. Durch eine Tensidspülung sollte die Verunreinigung wieder beseitigt werden. 
    55 
    6 Durch die Versuche sollte zum einen gezeigt werden, wie Effizient die Tensidspülung ist, zum anderen sollte  das Fließverhalten, einschließlich der Gefahr einer vertikalen Mobilisierung, untersucht werden. Es wurden fünf Säulenexperimente durchgeführt, wobei bis zu vier Säulen gleichzeitig betrieben werden konnten. Die einzelnen Versuchsreihen variierten im verwendeten Sand, der Tensidkonzentration, sowie der Fließrate. 
     6Durch die Versuche sollte zum einen gezeigt werden, wie effizient die Tensidspülung ist, zum anderen sollte  das Fließverhalten, einschließlich der Gefahr einer vertikalen Mobilisierung, untersucht werden. Es wurden fünf Säulenexperimente durchgeführt, wobei bis zu vier Säulen gleichzeitig betrieben werden konnten. Die einzelnen Versuchsreihen variierten im verwendeten Sand, der Tensidkonzentration, sowie der Fließrate. 
    77 
    88 
    …… 
    1010 
    1111 
    12 Der Versuchsaufbau bestand aus vier mit Sand gepackten Glassäulen, vier Druckaufnehmern (Simatic Sitrans PDS, Siemens, Karlsruhe), vier Membranpumpen (Stepdos FEM 03, KNF Neuberger, Freiburg), Vorratsflaschen für Wasser bzw. Spüllösung (2L, Braunglas), Waagen für die Vorratsflaschen, Gassäcken (Keflar) mit Argon für den Druckausgleich in den Flaschen, einem Vorratsgefäß für das CS$_2$ (Edelstahl), Zu- und Ausleitungen (PFA oder Edelstahl) verschiedenen Ventilen und einem Autosampler. 
     12Der Versuchsaufbau bestand aus vier mit Sand gepackten Glassäulen, vier Druckaufnehmern (Simatic Sitrans PDS, Siemens, Karlsruhe), vier Membranpumpen (Stepdos FEM 03, KNF Neuberger, Freiburg), Vorratsflaschen für Wasser bzw. Spüllösung (2L, Braunglas), Waagen für die Vorratsflaschen, Gassäcken (Keflar) mit Argon für den Druckausgleich in den Flaschen, einem Vorratsgefäß für das CS$_2$ (Edelstahl), Zu- und Ausleitungen (PFA oder Edelstahl), verschiedenen Ventilen und einem Fraktionensammler (Autosampler). 
    1313 
    1414%Hier muss eine Skizze vom Säulenstand und den Verbindungen zu den Pumpen und Gefäßen rein 
    …… 
    1919\label{S"aulen} 
    2020 
    21 Die verwendeten Glassäulen hatten einen Innendurchmesser von $4$ cm und waren $50$ cm lang. Die Verwendung von Glas als Säulenmaterial ermöglicht die optische Überwachung der Strömung. Eigenschaften wie z.B. Fingering und Mobilisation können gut beobachtet und photografisch dokumentiert werden. 
     21Die verwendeten Glassäulen hatten einen Innendurchmesser von 4cm und waren 50cm lang. Die Verwendung von Glas als Säulenmaterial ermöglicht die optische Überwachung der Strömung. Effekte wie z.B. Fingering und Mobilisierung können gut beobachtet und der Sanierungsverlauf photografisch dokumentiert werden. 
    2222Das weitere Säulenzubehör ist in Abbildung \ref{pic:S"aule} 
    2323vollständig zu sehen und in Tabelle \ref{tab:S"aulenzubehör} aufgeführt. 
    …… 
    6060%Einzelteile beschreiben und ihre Funktion  
    6161 
    62 Zunächst wurde der untere Teil an die Säule angbaut. Eine Ringscheibe (c) und ein mit O-Ring (h) ausgestatteter Dichtring (d) wurden über die Säule geschoben. Der innere O-Ring (f) der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung (e) und Säulenrand sorgt, wurde so in die Vertiefung der Abdeckung eingelegt, dass er auch beim umdrehen nicht mehr heraussprang. Die Abdeckung wurde dann auf die umgedrehte Säule aufgelegt und der O-Ring (g), der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung und Deckplatte (b) sorgt, in die vorgesehene Vertiefung gelegt. Die Deckplatte (b) wurde aufgesetzt und alle Komponenten mit drei Schrauben (i) und Muttern fest miteinander verbunden. Auf die überstehenden Schraubenenden wurden die Füße (s) geschraubt und die Säule auf diese gestellt. Auf dem Säulenboden wurde nun zuerst eine Lochplatte und dann ein Netz, bzw. für Feinsand eine direkt mit einem feinen Netz umwickelte Lochplatte platziert. Die Säulen wurden mit einem temporären Schutz am oberen Glasrand ausgestattet und mit Sand gepackt.%, siehe Abschnitt  \ref{subsubsec:packen}. 
    63  
    64 Die Höhe der Sandfüllung wurde mit einem Abstandshalter überprüft und falls nötig durch vorsichtiges entfernen oder zugeben von Sand mittels einem Löffel ausgeglichen. Auf den Sand wurde wiederum ein Netz und eine Lochscheibe gelegt. Die Lochscheibe war mittels Draht mit der Feder (o) verbunden. Um die Feder herum bzw. in deren Mitte wurden die Abstandshalter (p und q) platziert. Ringscheibe (c), Dichtring (d), Abdeckung (e) und O-Ringe wurden wie im Bodenteil verbaut und verschraubt. Boden und Kopf der Säule wurden mit den Gewindestangen (j) verbunden. Alle Muttern (r) wurden mit $9$ kN/m angezogen. 
     62Zunächst wurde der untere Teil an die Säule angebaut. Eine Ringscheibe (c) und ein mit O-Ring (h) ausgestatteter Dichtring (d) wurden über die Säule geschoben. Der innere O-Ring (f), der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung (e) und Säulenrand sorgt, wurde so in die Vertiefung der Abdeckung eingelegt, dass er auch beim Umdrehen nicht mehr heraussprang. Die Abdeckung wurde dann auf die umgedrehte Säule aufgelegt und der O-Ring (g), der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung und Deckplatte (b) sorgt, in die vorgesehene Vertiefung gelegt. Die Deckplatte (b) wurde aufgesetzt und alle Komponenten mit drei Schrauben (i) und Muttern fest miteinander verbunden. Auf die überstehenden Schraubenenden wurden die Füße (s) geschraubt und die Säule auf diese gestellt. Auf dem Säulenboden wurde nun zuerst eine Lochplatte und dann ein Netz, bzw. für Feinsand eine direkt mit einem feinen Netz umwickelte Lochplatte platziert. Die Säulen wurden mit einem temporären Schutz am oberen Glasrand ausgestattet und mit Sand gepackt, siehe Abschnitt  \ref{subsubsec:packen}. 
     63 
     64Die Höhe der Sandfüllung wurde mit einem Abstandshalter überprüft und falls nötig durch vorsichtiges Entfernen oder Zugeben von Sand mittels eines Löffels ausgeglichen. Auf den Sand wurde wiederum ein Netz und eine Lochscheibe gelegt. Die Lochscheibe war mittels Draht mit der Feder (o) verbunden. Um die Feder herum bzw. in deren Mitte wurden die Abstandshalter (p und q) platziert. Ringscheibe (c), Dichtring (d), Abdeckung (e) und O-Ringe wurden wie im Bodenteil verbaut und verschraubt. Boden und Kopf der Säule wurden mit den Gewindestangen (j) verbunden. Alle Muttern (r) wurden mit $9$ kN/m angezogen. 
    6565 
    6666\subsubsection{Poröses Medium} 
    6767 
    68 Es wurden zwei Sande der Firma Dorfner als poröse Medien verwendet. Diese wurden vor dem Einbau noch weiter aufbereitet.  Um Feinanteile die durch den Transport entstehen können, sowie gröbere Anteile und sonstige Verunreinigungen zu entfernen wurde der Sand gesiebt, gewaschen und getrocknet.  
     68Es wurden zwei Sande der Firma Dorfner als poröse Medien verwendet. Diese wurden vor dem Einbau noch weiter aufbereitet.  Um Feinanteile, die durch den Transport entstehen können, sowie gröbere Anteile und sonstige Verunreinigungen zu entfernen, wurde der Sand gesiebt, gewaschen und getrocknet.  
    6969Der Mittelsand (Dorfner Dorsilit No.8) wurde mit Sieben der Maschenweite 0,04cm sowie 1,25cm gesiebt. Für den Feinsand (Dorfner GEBA) wurden Siebe der Maschenweite 0,063cm und 0,315cm verwendet.  
    7070Die jeweilige Mittelfraktion wurde im Sieb gewaschen um die Feinbestandteile zu entfernen und anschließend im  
    71 Trockenofen bei 105°C mindestens vierundzwanzig Stunden getrocknet. 
     71Trockenofen bei 105°C mindestens 24 Stunden getrocknet. 
    7272 
    7373\subsubsection{Packen der Säulen} 
    7474\label{subsubsec:packen} 
    7575 
    76 Für das Packen der Säulen wurde eine Fallrohrvorrichtung benutzt, welche ein gleichmäßiges verrieseln des Sandes  
     76Für das Packen der Säulen wurde eine Fallrohrvorrichtung benutzt, welche ein gleichmäßiges Verrieseln des Sandes  
    7777gewährleisten sollte. Die Vorrichtung besteht aus drei Teilen: Einem Füllrohr, das durch einen Metallspatel nach unten  
    78 verschlossen werden kann, dem eigentlichen Fallrohr und einem Stutzen mit dem es auf die Säulen aufgesetzt wird. 
     78verschlossen werden kann, dem eigentlichen Fallrohr und einem Stutzen, mit dem es auf die Säulen aufgesetzt wurde. 
    7979Am oberen Ende des Fallrohres wurde eine Metallscheibe mit Löchern eingelegt. Die Lochung variierte abhängig 
    80 vom verwendeten Sand. Für den Mittelsand wurde ein Lochdurchmesser von 3mm und für den Feinsand ein Durchmesser von 2mm verwendet. Im Fallrohr waren an zwei zueinander verdrehte Netze aus Draht gespannt. Sie sollten der Dichteentmischung während des freien Falls entgegen wirken. 
    81 Das Fallrohr wurde am unteren Ende über einen Klemmring mit dem Stutzen verschraubt. Durch Abstandshalter, die zwischen Stutzen und Klemmring angebracht waren, wurde das Entweichen der Luft aus der Säule während dem Befüllen ermöglicht. 
    82 Die Säule wurde über den Stutzen mit dem Fallrohr verbunden und auf eine Vibrierplatte gestellt. Durch einen aufgeschraubten druckluftgetriebenen Vibrator (%Kugelvibrator? Marke?)  
     80vom verwendeten Sand. Für den Mittelsand wurde ein Lochdurchmesser von 3mm und für den Feinsand ein Durchmesser von 2mm verwendet. Im Fallrohr waren zwei zueinander verdrehte Netze aus Draht gespannt. Sie sollten der Dichteentmischung während des freien Falls entgegen wirken. 
     81Das Fallrohr wurde am unteren Ende über einen Klemmring mit dem Stutzen verschraubt. Durch Abstandshalter, die zwischen Stutzen und Klemmring angebracht waren, wurde das Entweichen der Luft aus der Säule während des Befülles ermöglicht. 
     82Die Säule wurde über den Stutzen mit dem Fallrohr verbunden und auf eine Vibrierplatte gestellt. Durch einen aufgeschraubten druckluftgetriebenen Vibrator %(Kugelvibrator? Marke?)  
    8383wurde die  Platte, die darauf stehende Säule und das angeschlossene Fallrohr in Schwingung versetzt. 
    8484%hier müssen ein paar Detailbilder rein damit ich das anständig beschreiben kann 
    8585 
    8686Die Dichte der Sandpackung (Rohdichte $\rho$) wurde durch Wiegen der kompletten Säulen vor und nach dem Packen und dem berechneten Volumen des Sandes ermittelt.  
    87 Die Porosität n ergibt sich als: $n=1-\frac{\rho}{\rho_0}$. Wobei $\rho_0$ die Reindichte von Quarzsand ist. 
    88 Zur Berechnung wurden die in Tabelle \ref{Konstanten} aufgeführten Konstanten angenommen. 
     87Die Porosität n ergibt sich als: $n=1-\frac{\rho}{\rho_0}$, wobei $\rho_0$ die Reindichte von Quarzsand ist. 
     88Zur Berechnung des Porenvolumens der Säule wurden die in Tabelle \ref{Konstanten} aufgeführten Konstanten angenommen. 
    8989 
    9090\begin{table} 
    …… 
    105105 
    106106 
    107 Die fertig gepackten Säulen wurden einer Dichtigkeitskontrolle unterzogen. Dazu wurden der obere Auslass verschlossen und die Säule von unten mit einer Stickstoffleitung verbunden. Es wurde ein Druck von 200mbar angelegt und zwei Minuten gewartet, um diesen Druck in der Säule zu gewährleisten. Dann wurde ein Lecksuchspray auf alle kritischen Stellen aufgebracht und beobachtet ob sich Blasen bildeten, die das Entweichen von Luft aus der Säule anzeigen. 
     107Die fertig gepackten Säulen wurden einer Dichtigkeitskontrolle unterzogen. Dazu wurde der obere Auslass verschlossen und die Säule von unten mit einer Stickstoffleitung verbunden. Es wurde ein Druck von 200mbar angelegt und zwei Minuten gewartet, um diesen Druck in der Säule zu gewährleisten. Dann wurde ein Lecksuchspray auf alle kritischen Stellen aufgebracht und beobachtet, ob sich Blasen bildeten, die das Entweichen von Luft aus der Säule anzeigen. 
    108108 
    109109\subsection{Aufsättigen der Säulen} 
    …… 
    112112\subsubsection{Sättigung mit Kohlendioxid} 
    113113 
    114 Die mit Sand gepackten verschlossenen Säulen wurden Zehn Minuten lang mit Kohlendiioxid (CO$_2$) gespült. Hierzu wurde 
    115 eine Druckflasche von unten an die Säule angeschlossen und die obere Verschlusskappe nur locker verschraubt, so dass die Luft nach oben entweichen konnte. An der Flasche wurde ein Vordruck von 0,3bar eingestellt und die Säule mindestens 10 min durchströmt. Dies dient dazu die Luft aus der Säule zu entfernen und durch das besser Wasserlösliche CO$_2$ zu ersetzten und so störenden Luftblasen in der Säule vorzubeugen. 
     114Die mit Sand gepackten verschlossenen Säulen wurden zunächst mit Kohlendiioxid (CO$_2$) gespült. Hierzu wurde 
     115eine Druckflasche von unten an die Säule angeschlossen und die obere Verschlusskappe nur locker verschraubt, so dass die Luft nach oben entweichen konnte. An der Flasche wurde ein Vordruck von 0,3bar eingestellt und die Säule mindestens 10min durchströmt. Dies dient dazu die Luft aus der Säule zu entfernen und durch das besser wasserlösliche CO$_2$ zu ersetzten. So wird störenden Luftblasen in der Säule vorgebeugt. 
    116116 
    117117\subsubsection{Wassersättigung} 
    118118 
    119119Die Säulen wurden in den Versuchsstand eingebaut und aufwärts mit drei bis vier Porenvolumen demineralisiertem, entgastem 
    120 Wasser gespült um die Poren mit Wasser zu füllen.  
    121 Das Wasser wurde aus vier 2L-Flaschen gepumpt. Endgast wurde das Wasser durch erzeugen eines Unterdruckes mittels einer Membranpumpe. Siedeperlen aus Glas in den Flaschen sollten die Blasenbildung fördern. Der Endgasungsvorgang dauerte mindestens eine Stunde lang, am Ende sollten bei leichtem Schütteln der Flaschen keine Bläschen mehr sichtbar sein. Nach dem Endgasen wurde der Luftraum über der Flüssigkeit mit Argon gefüllt, die Flaschen an die Pumpenzuleitungen angeschlossen und mit einem argongefüllten  Tedlarsack verbunden. Argon löst sich selbst kaum in Wasser und verhindert zudem das eindringen von Luft, da es sich aufgrund seiner hohen spezifischen Dichte über das Wasser legt. 
    122  
    123 \subsubsection{Ausättigen mit CS$_2$} 
     120Wasser gespült, um die Poren mit Wasser zu füllen.  
     121Das Wasser wurde aus vier 2L-Flaschen gepumpt. Entgast wurde das Wasser durch Erzeugen eines Unterdruckes (60-80mbar) mittels einer Membranpumpe. Siedeperlen aus Glas in den Flaschen sollten die Blasenbildung fördern. Der Entgasungsvorgang dauerte mindestens eine Stunde lang, am Ende sollten bei leichtem Schütteln der Flaschen keine Bläschen mehr sichtbar sein. Nach dem Entgasen wurde der Luftraum über der Flüssigkeit mit Argon gefüllt, die Flaschen an die Pumpenzuleitungen angeschlossen und mit einem argongefüllten  Tedlarsack verbunden. Argon löst sich selbst kaum in Wasser und verhindert zudem das Eindringen von Luft, da es sich aufgrund seiner hohen spezifischen Dichte über das Wasser legt. 
     122 
     123\subsubsection{Aufättigen mit CS$_2$} 
    124124 
    125125 
    126126Zunächst musste das Vorratsgefäß mit Schadstoff befüllt werden. 
    127 Dazu wurde eine auf einem Brett fest montierte gasdichte Glasspritze (10ml, Hamilton) über ein Dreiwegeventil (PTFE)  
     127Dazu wurde eine auf einem Brett fest montierte gasdichte Glasspritze (10ml, Hamilton/ VWR) über ein Dreiwegeventil (PTFE)  
    128128mit der Transportflasche, welche mit neuem angefärbtem DNAPL gefüllt war, und dem Vorratsgefäß verbunden. Die Verbindungsschläuche %aus Material? 
    129  wurden gespült, durch ansaugen von Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäß und ausdrücken in die  
     129 wurden gespült, durch Ansaugen von Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäß und Ausdrücken in die  
    130130Transportflasche. Sobald die Leitungen blasenfrei waren, wurde das Ventil so geschaltet, dass ein direkter Durchfluss von der Transportflasche zum Vorratsgefäß gegeben war. Über einem 
    131131Stickstoffanschluss wurde Druck auf die  Transportflasche gegeben und die Flüssigkeit in das Vorratsgefäß überführt. Über den 
    …… 
    142142Zum Aufsättigen der Säulen wurde wiederum Wasser von oben in das Vorratsgefäß gepumpt und der DNAPL nach unten  
    143143herausgedrückt. Über einen Verteiler (Type $SS-43ZFS2$, Edelstahl, Swagelog) wurde der Weg zu einer Säule freigeschaltet und die Säule von unten nach oben  
    144 befüllt. Dabei wurde  mindestens ein Porenvolumen CS$_2$ in die Säule gepumpt mit einer Fließrate von 3ml/min. 
    145 Anschließend wurde mit drei bis vier Porenvolumen Wasser nachgespült. Dabei wurde sowohl abwärts, als auch aufwärts  
     144befüllt. Dabei wurde  mindestens ein Porenvolumen CS$_2$ in die Säule gepumpt, mit einer Fließrate von 3ml/min. 
     145Anschließend wurde mit drei bis vier Porenvolumina Wasser nachgespült. Dabei wurde sowohl abwärts, als auch aufwärts  
    146146gespült. Dadurch sollte überschüssiger DNAPL aus der Säule entfernt werden.   
    147147Die Residualsättigung in der Säule wurde durch eine Massenbilanzierung bestimmt. Die Auffangflaschen wurden gewogen, die  
    …… 
    154154 
    155155Sämtliche zu- und abgeführten Chemikalien wurden massenmäßig bilanziert. Hierzu standen sechs Laborwaagen zur Verfügung. Die mit Wasser bzw. Tensidlösung oder Isopropanol befüllten Vorratsflaschen wurden auf eigens dafür vorgesehenen Waagen (Firma, Parameter) platziert. Der Ausfluss aus den Flaschen wurde kontinuierlich mittels Messprotokoll auf dem Laborrechner erfasst und die Masse und Zeit festgehalten.  
    156 Für Einwaagen stand eine Feinwaage (Firma, Parameter) und eine weitere Laborwaage zur Verfügung (Firma, Parameter). Hier wurden auch alle Proben gewogen. 
    157 Die Säulen konnten aufgrund ihres zu hohen Gewichtes nicht im Labor gewogen werden. Hier wurde eine Industriewaage (Firma, Parameter) zurückgegriffen. 
     156Für Einwaagen stand eine Analysenwaage (Santorius, max. 120g, Ablesbarkeit 0,1mg) und eine weitere Präzisionswaage zur Verfügung (Santorius, max. 3kg, Ablesbarkeit 10mg). Hier wurden auch alle Proben gewogen. 
     157Die Säulen konnten aufgrund ihres zu hohen Gewichtes nicht im Labor gewogen werden. Hier wurde auf eine Industriewaage (Messbereich 12kg, Ablesbarkeit 1g) zurückgegriffen. 
    158158%Bezeichnung und Kenngrößen der Laborwaagen  
    159159 
    160160\subsection{Probenahmegefäße} 
    161161 
    162 Zur Probenahme wurden Glasflaschen in unterschiedlichen Größen, von 100ml bis 1L, verwendet. Die Flaschen wurden mit Schaubkappen (T-Serie, Omnifit) mit PTFE-Dichtung und zwei integrierten konischer Durchführungen verschlossen. %Bild Deckel 
     162Zur Probenahme wurden Glasflaschen in unterschiedlichen Größen, von 100ml bis 1L, verwendet. Die Flaschen wurden mit Schaubkappen (T-Serie, Omnifit) mit PTFE-Dichtung und zwei integrierten konischen Durchführungen verschlossen. %Bild Deckel 
    163163Durch die Durchführungen konnten die Flaschen mittels Schläuchen an den Auslauf der Säulen angeschlossen werden. Um die Verdampfungsverluste gering zu halten, aber einen Druckaufbau zu verhindern, wurde auf die zweite Durchführung eine gekürzte Nadel mit einem Durchmesser von 6mm gesteckt. Die gefüllten Flaschen wurden bis zur weiteren Untersuchung des Eluats mit PTFE-Stopfen verschlossen. 
    164 Kleine Fraktionen bis 60ml wurden in Vials mit passenden, den Omnifit-Deckeln nachempfundenen Schraubkappen aufgefangen. Die kleinen Flaschen gestalteten den Aufbau bei Benutzung des Autosamplers mit insgesamt 32 Schläuchen übersichtlicher und verringerten die Verluste durch Ausdampfen, aufgrund des kleinen Luftraums. 
     164Kleine Fraktionen bis 60ml wurden in Vials mit passenden, den Omnifit-Deckeln nachempfundenen Schraubkappen aufgefangen. Die kleinen Flaschen gestalteten den Aufbau bei Benutzung des Fraktionensammlers mit insgesamt 32 Schläuchen übersichtlicher und verringerten, aufgrund des kleinen Luftraums, die Verluste durch Ausdampfen. 
    165165 
    166166 
    …… 
    181181 
    182182Vor den Pumpen und vor den Säulen waren Drei-Wege-Ventile %Material, Hersteller 
    183 verbaut. Über die Ventile vor den Pumpen konnte zum einen Blasenfreiheit nach Ansaugen des Fluids vor den Pumpen hergestellt werden. Zum anderen erwiesen sie sich auch als hilfreich bei der Wartung der Pumpen. Die vor den Säulen verbauten Ventile hatten die Aufgabe den Fluss zwischen Zulauf zu den Säulen und freiem Ausfluss, zum Spülen der Zuleitungen, zu lenken, bzw. dienten dem Umschalten zwischen Aufwärts- und Abwärtsströmung in der Säule. Die Anordnung ist in Abbildung \ref{pic:dreiwege} zu sehen. 
    184  
    185 In den Bereichen des Versuchsaufbaus die mit dem DNAPL in Berührung kamen, waren Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Die vordere Ventilreihe schaltete zwischen Verteiler oder direktem Zufluss über die jeweiligen Zuleitungen. Die hintere Ventilreihe sowie die oberhalb der Säulen angeordneten Ventile schalteten zwischen Auf- und Abwärtsdurchströmung der Säulen. Vgl. Abbildung \ref{pic:umschalt} 
     183verbaut. Über die Ventile vor den Pumpen konnte zum einen Blasenfreiheit nach Ansaugen des Fluids vor den Pumpen hergestellt werden. Zum anderen erwiesen sie sich auch als hilfreich bei der Wartung der Pumpen. Die vor den Säulen verbauten Ventile hatten die Aufgabe, den Fluss zwischen Zulauf zu den Säulen und freiem Ausfluss, zum Spülen der Zuleitungen, zu lenken, bzw. dienten dem Umschalten zwischen Aufwärts- und Abwärtsströmung in der Säule. Die Anordnung ist in Abbildung \ref{pic:dreiwege} zu sehen. 
     184 
     185In den Bereichen des Versuchsaufbaus, die mit dem reinen CS$_2$ in Berührung kamen, waren Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Die vordere Ventilreihe schaltete zwischen Verteiler oder direktem Zufluss über die jeweiligen Zuleitungen. Die hintere Ventilreihe sowie die oberhalb der Säulen angeordneten Ventile schalteten zwischen Auf- und Abwärtsdurchströmung der Säulen. Vgl. Abbildung \ref{pic:umschalt} 
    186186 
    187187Hinter den Säulen wurden Nadelventile %Material, Hersteller 
    188 eingebaut um für einen kontrollierten Druckabfall nach der Säule zu sorgen und so Kavitation und damit Ausgasen in den Schläuchen zu verhindern. 
    189  
    190 Um ein Tauschen der Flaschen ohne Unterbrechung des Flusses zu ermöglichen, wurden an die Leitungen hinter den Nadelventilen weitere Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Dadurch konnten jeweils zwei Flaschen an einen Kanal angeschlossen und manuell zwischen beiden umgeschaltet werden ohne den Fluss zu unterbrechen. 
    191 Um niedrigerer Fließrate fahren zu können und auch dabei Unterbrechungen zu vermeiden, wurde für weitere Versuche eine automatisierte Umschaltung eingeführt. Mit einem  Schrittmotor wurden zu vorprogrammierten Zeiten acht mögliche Ventilstellungen geschaltet. Somit war es möglich bis zu acht Proben zu sammeln bevor Flaschen getauscht und das Motorprogramm neu gestartet werden musste. 
     188eingebaut, um für einen kontrollierten Druckabfall nach der Säule zu sorgen und so Kavitation und damit Ausgasen in den Schläuchen zu verhindern. 
     189 
     190Um ein Tauschen der Flaschen ohne Unterbrechung des Flusses zu ermöglichen, wurden an die Leitungen hinter den Nadelventilen weitere Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Dadurch konnten jeweils zwei Flaschen an einen Kanal angeschlossen und manuell zwischen beiden umgeschaltet werden, ohne den Fluss zu unterbrechen. 
     191Um mit niedrigerer Fließrate fahren zu können und auch dabei Unterbrechungen zu vermeiden, wurde für weitere Versuche eine automatisierte Umschaltung eingeführt. Mit einem  Schrittmotor wurden zu vorprogrammierten Zeiten acht mögliche Ventilstellungen geschaltet. Somit war es möglich, bis zu acht Proben zu sammeln, bevor Flaschen getauscht und das Motorprogramm neu gestartet werden musste. 
    192192 
    193193 
    …… 
    201201Sobald die Säulen Wassergesättigt waren, konnten die Druckaufnehmer kalibriert werden. Dazu wurde die obere und untere Druckleitung zwischen einem Druckaufnehmer und dem Piezometer geöffnet. Als erstes wurde der Druck zwischen beiden Leitungen  ausgeglichen. Dazu wurde eine Schlauchbrücke, die über Dreiwegeventile an die Piezometerleitungen angeschlossen war, geöffnet. Nachdem sich in beiden Leitungen die gleiche Druckhöhe eingestellt hatte wurde diese an die Druckaufnehmer angelegt, indem die Verbindungen wieder geöffnet wurden. Im zweiten Schritt wurde ein unterer und ein oberer Referenzpunkt gesetzt. Dazu wurde die Brücke wieder geöffnet und der Wasserspiegel in einem Piezometerrohr abgesenkt, wodurch er im anderen erhöht wurde. Die drei Kalibrierpunkte wurden mittels HART-Modem auf den Messrechner übertragen. Dort erfolgte die eigentliche Kalibrierung der Druckaufnehmer über die Steuerungssoftware (Simatic PDM, Siemens). %Die vorgenommenen Einstellungen wurden zudem in die Verwaltung von Nextview übernommen, da dort der Druckverlauf aufgezeichent wurde. 
    202202 
    203 Die Säulen  wurden saniert indem zunächst mit einer Tensidlösung und anschließend mit Wasser gespült wurde. Um eine vollständige Sanierung zu erhalten und eine mögliche Restkontamination bilanzieren zu können wurden die Säulen mit Isopropanol (IPA) und einem weiteren Mal mit Wasser nachgespült. Die Randbedingungen der einzelnen Säulen sind in Tabelle \ref{tab:Bedingungen} aufgelistet.  
    204 Die Probenahmeflaschen wurden das erste Mal kurz vor dem Durchbruch der Emulsion gewechselt. Danach wurde zunächst alle 0,3 Porenvolumen (PV) gewechselt, später dann nur noch nach 0,7 PV. Das Umschalten auf Wasserspülung erfolgte erst nach dem keine weiße Emulsion mehr in der Säule sichtbar war und die aufgefangene Flüssigkeit in den Flaschen klar war.Das Ende der Wasserspülung wurde bestimmt durch Messen der Oberflächenspannung. Mit fortgeschrittener Verdünnung der Tensidreste in der Säule, steigt diese wieder auf den Wert von Wasser, 72,75mN/m,  an. 
     203Die Säulen  wurden saniert, indem zunächst mit einer Tensidlösung und anschließend mit Wasser gespült wurde. Um eine vollständige Sanierung zu erhalten und eine mögliche Restkontamination bilanzieren zu können, wurden die Säulen mit Isopropanol (IPA) und ein weiteres Mal mit Wasser nachgespült. Die Randbedingungen der einzelnen Säulen sind in Tabelle \ref{tab:Bedingungen} aufgelistet.  
     204Die Probenahmeflaschen wurden das erste Mal kurz vor dem Durchbruch der Emulsion gewechselt. Danach wurde zunächst alle 0,3 Porenvolumen (PV) gewechselt, später dann nur noch nach 0,7 PV. Das Umschalten auf Wasserspülung erfolgte erst, nachdem keine weiße Emulsion mehr in der Säule sichtbar bzw. die aufgefangene Flüssigkeit in den Flaschen klar war. Das Ende der Wasserspülung wurde bestimmt durch Messen der Oberflächenspannung. Mit fortgeschrittener Verdünnung der Tensidreste in der Säule steigt diese wieder auf den Wert von Wasser (72,75mN/m)  an. 
    205205 
    206206 
    …… 
    261261\subsection{Messgrößen} 
    262262 
    263 Die Konzentration  an CS$_2$ wurde mittels HPLC  bestimmt und mittels UV(VIS)-Detektor bei 210nm bzw. 315nm gemessen, abhängig von der erwarteten Konzentration. Zur Auswertung standen vier Methoden zur Verfügung, die sich in der Wellenlänge der Messung und dem zu Grunde gelegten Kalibrierbereich unterschieden. Dadurch sollten  Messungenauigkeiten  gering gehalten werden. Proben mit einer Konzentration am Randbereich einer Kalibrierung wurden außerdem noch mit  der zweiten passenden Methode gemessen. Die Proben wurden unmittelbar vor der Messung im Verhältnis $1/100$ mit Methanol verdünnt. Im Fall von milchig trüber Makroemulsion, wurden die Probe in zwei Schritten verdünnt um eine einheitlichere Probe zu erhalten. Im ersten Schritt wurden 2ml Probe in 20ml Methanol gelöst und daraus wiederum $1/10$ weiterverdünnt. 
    264  
    265 Die Dichte wurde durch Wägung eines definierten Volumens für alle Proben bestimmt. 10ml-Gläschen wurden mit einem Gummistopfen versehen und gewogen. Dann wurden mittels einer Spritze 2,5ml Probe zugegeben und wieder gewogen. Aus der Massendiverenz geteilt durch das zugegebene Volumen ergibt sich die Dichte der Probe in Gramm pro Milliliter. 
    266  
    267 Die Oberflächenspannung (OFS) wurde mittels einem Blasendrucktensiometer (BPA-1P, Sinterface) durchgeführt. Im genutzten "Fast-Scan-Modus" des Geräts dauerte die Messung bis zu zehn Minuten, daher wurden nicht alle Proben gemessen. Die Messung erfolgte parallel zum Versuch da sie darüber Aufschluss gibt, wann die maximal gelöste Konzentration (niedrigste OFS) vorliegt und wann die Sanierung beendet ist (OFS entspricht der von Wasser: $72,75$ mN/m). 
     263Die Konzentration  an CS$_2$ wurde mittels HPLC  bestimmt und mittels UV(VIS)-Detektor bei 210nm bzw. 315nm gemessen, abhängig von der erwarteten Konzentration. Zur Auswertung standen vier Methoden zur Verfügung, die sich in der Wellenlänge der Messung und dem zu Grunde gelegten Kalibrierbereich unterschieden. Dadurch sollten  Messungenauigkeiten  gering gehalten werden. Proben mit einer Konzentration am Randbereich einer Kalibrierung wurden außerdem noch mit  der zweiten passenden Methode gemessen. Die Proben wurden unmittelbar vor der Messung im Verhältnis $1/100$ mit Methanol verdünnt. Im Fall von milchig trüber Makroemulsion wurden die Probe in zwei Schritten verdünnt um eine einheitlichere Probe zu erhalten. Im ersten Schritt wurden 2ml Probe in 20ml Methanol gelöst und daraus wiederum $1/10$ weiterverdünnt. 
     264 
     265Die Dichte wurde durch Wägung eines definierten Volumens für alle Proben bestimmt. 10ml-Gläschen wurden mit einem Gummistopfen versehen und gewogen. Dann wurden mittels einer Spritze 2,5ml Probe zugegeben und wieder gewogen. Aus der Massendifferenz geteilt durch das zugegebene Volumen ergibt sich die Dichte der Probe in Gramm pro Milliliter. 
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     267Die Oberflächenspannung (OFS) wurde mittels einem Blasendrucktensiometer (BPA-1P, Sinterface) durchgeführt. Im genutzten "Fast-Scan-Modus" des Geräts dauerte die Messung bis zu zehn Minuten, daher wurden nicht alle Proben gemessen. Die Messung erfolgte parallel zum Versuch, da sie darüber Aufschluss gibt, wann die maximal gelöste Konzentration (niedrigste OFS) vorliegt und wann die Sanierung beendet ist (OFS entspricht der von Wasser: $72,75$ mN/m). 
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    269269Für einzelne Proben wurde zudem die Viskosität bestimmt. Diese wurde mit einem Ubbelohde-Vikosimeter dreifach gemessen. Da die Viskosität im Versuchsverlauf schnell  wieder abnahm und die Messung sehr Zeitaufwändig war, wurde sie nur an den Proben durchgeführt, für die aufgrund des Aussehens und des Fließverhaltens eine erhöhte Viskosität zu erwarten war.