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phil
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    r211 r212  
    9090 
    9191 
    92 Der Versuchsaufbau bestand aus vier mit Sand gepackten Glassäulen, vier Druckaufnehmern (Simatic Sitrans PDS, Siemens, Karlsruhe), vier Membranpumpen (Stepdos FEM 03, KNF Neuberger, Freiburg), Vorratsflaschen für Wasser bzw. Spüllösung (2L, Braunglas), Waagen für die Vorratsflaschen, Gassäcken (Keflar) mit Argon für den Druckausgleich in den Flaschen, einem Vorratsgefäß für das CS$_2$ (Edelstahl), Zu- und Ausleitungen (PFA oder Edelstahl), verschiedenen Ventilen und einem Fraktionensammler (Autosampler). 
     92Der Versuchsaufbau bestand aus vier mit Sand gepackten Glassäulen, vier Druckaufnehmern (Simatic Sitrans PDS, Siemens, Karlsruhe), vier Membranpumpen (Stepdos FEM 03, KNF Neuberger, Freiburg), Vorratsflaschen für Wasser bzw. Spüllösung (2L, Braunglas), Waagen für die Vorratsflaschen, Gassäcken (Tedlar) mit Argon für den Druckausgleich in den Flaschen, sowie einem Vorratsgefäß für das CS$_2$ (Edelstahl), Zu- und Ausleitungen (PFA oder Edelstahl), verschiedenen Ventilen und einem Fraktionensammler (Autosampler). 
    9393 
    9494%Hier muss eine Skizze vom Säulenstand und den Verbindungen zu den Pumpen und Gefäßen rein 
    …… 
    9696 
    9797 
    98 \subsection{Säulen} 
     98\subsection{Material und Vorbereitung der Säulen} 
    9999\label{S"aulen} 
    100100 
    101 Die verwendeten Glassäulen hatten einen Innendurchmesser von 4cm und waren 50cm lang. Die Verwendung von Glas als Säulenmaterial ermöglicht die optische Überwachung der Strömung. Effekte wie z.B. Fingering und Mobilisierung können gut beobachtet und der Sanierungsverlauf photografisch dokumentiert werden. 
     101Die verwendeten Glassäulen hatten einen Innendurchmesser von 40 mm und waren  0,5 m lang. Die Verwendung von Glas als Säulenmaterial ermöglicht die optische Überwachung der Strömung. Effekte wie z.B. Fingering und Mobilisierung können gut beobachtet und der Sanierungsverlauf photografisch dokumentiert werden. 
    102102Das weitere Säulenzubehör ist in Abbildung \ref{pic:S"aule} 
    103103vollständig zu sehen und in Tabelle \ref{tab:S"aulenzubehör} aufgeführt. 
    …… 
    142142Zunächst wurde der untere Teil an die Säule angebaut. Eine Ringscheibe (c) und ein mit O-Ring (h) ausgestatteter Dichtring (d) wurden über die Säule geschoben. Der innere O-Ring (f), der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung (e) und Säulenrand sorgt, wurde so in die Vertiefung der Abdeckung eingelegt, dass er auch beim Umdrehen nicht mehr heraussprang. Die Abdeckung wurde dann auf die umgedrehte Säule aufgelegt und der O-Ring (g), der für die Dichtigkeit zwischen Abdeckung und Deckplatte (b) sorgt, in die vorgesehene Vertiefung gelegt. Die Deckplatte (b) wurde aufgesetzt und alle Komponenten mit drei Schrauben (i) und Muttern fest miteinander verbunden. Auf die überstehenden Schraubenenden wurden die Füße (s) geschraubt und die Säule auf diese gestellt. Auf dem Säulenboden wurde nun zuerst eine Lochplatte und dann ein Netz, bzw. für Feinsand eine direkt mit einem feinen Netz umwickelte Lochplatte platziert. Die Säulen wurden mit einem temporären Schutz am oberen Glasrand ausgestattet und mit Sand gepackt, siehe Abschnitt  \ref{subsubsec:packen}. 
    143143 
    144 Die Höhe der Sandfüllung wurde mit einem Abstandshalter überprüft und falls nötig durch vorsichtiges Entfernen oder Zugeben von Sand mittels eines Löffels ausgeglichen. Auf den Sand wurde wiederum ein Netz und eine Lochscheibe gelegt. Die Lochscheibe war mittels Draht mit der Feder (o) verbunden. Um die Feder herum bzw. in deren Mitte wurden die Abstandshalter (p und q) platziert. Ringscheibe (c), Dichtring (d), Abdeckung (e) und O-Ringe wurden wie im Bodenteil verbaut und verschraubt. Boden und Kopf der Säule wurden mit den Gewindestangen (j) verbunden. Alle Muttern (r) wurden mit $9$ kN/m angezogen. 
     144Die Höhe der Sandfüllung wurde mit einem Abstandshalter überprüft und falls nötig durch vorsichtiges Entfernen oder Zugeben von Sand mittels eines Löffels ausgeglichen. Auf den Sand wurde wiederum ein Netz und eine Lochscheibe gelegt. Die Lochscheibe war mittels Draht mit der Feder (o) verbunden. Um die Feder herum bzw. in deren Mitte wurden die Abstandshalter (p und q) platziert. Ringscheibe (c), Dichtring (d), Abdeckung (e) und O-Ringe wurden wie im Bodenteil verbaut und verschraubt. Boden und Kopf der Säule wurden mit den Gewindestangen (j) verbunden. Alle Muttern (r) wurden mit 9 Nm angezogen. 
    145145 
    146146\subsubsection{Poröses Medium} 
    147147 
    148148Es wurden zwei Sande der Firma Dorfner als poröse Medien verwendet. Diese wurden vor dem Einbau noch weiter aufbereitet.  Um Feinanteile, die durch den Transport entstehen können, sowie gröbere Anteile und sonstige Verunreinigungen zu entfernen, wurde der Sand gesiebt, gewaschen und getrocknet.  
    149 Der Mittelsand (Dorfner Dorsilit No.8) wurde mit Sieben der Maschenweite 0,04cm sowie 1,25cm gesiebt. Für den Feinsand (Dorfner GEBA) wurden Siebe der Maschenweite 0,063cm und 0,315cm verwendet.  
     149Der Mittelsand (Dorfner Dorsilit No.8) wurde mit Sieben der Maschenweite 0,4 mm sowie 1,25 mm gesiebt. Für den Feinsand (Dorfner GEBA) wurden Siebe der Maschenweite  0,063 mm und  0,315 mm verwendet.  
    150150Die jeweilige Mittelfraktion wurde im Sieb gewaschen um die Feinbestandteile zu entfernen und anschließend im  
    151 Trockenofen bei 105°C mindestens 24 Stunden getrocknet. 
     151Trockenofen bei 105°C mindestens 24 Stunden getrocknet.   
     152%Dorsilit 0,3-0,8mm, Geba 0,063-0,315mm 
    152153 
    153154\subsubsection{Packen der Säulen} 
    …… 
    155156 
    156157Für das Packen der Säulen wurde eine Fallrohrvorrichtung benutzt, welche ein gleichmäßiges Verrieseln des Sandes  
    157 gewährleisten sollte. Die Vorrichtung besteht aus drei Teilen: Einem Füllrohr, das durch einen Metallspatel nach unten  
     158gewährleisten sollte. Die Vorrichtung besteht aus drei Teilen: Einem Füllrohr, das durch einen Schieber nach unten  
    158159verschlossen werden kann, dem eigentlichen Fallrohr und einem Stutzen, mit dem es auf die Säulen aufgesetzt wurde. 
    159 Am oberen Ende des Fallrohres wurde eine Metallscheibe mit Löchern eingelegt. Die Lochung variierte abhängig 
    160 vom verwendeten Sand. Für den Mittelsand wurde ein Lochdurchmesser von 3mm und für den Feinsand ein Durchmesser von 2mm verwendet. Im Fallrohr waren zwei zueinander verdrehte Netze aus Draht gespannt. Sie sollten der Dichteentmischung während des freien Falls entgegen wirken. 
     160Am oberen Ende des Fallrohres wurde eine, auf den jeweiligen Sand abgestimmte, Metallscheibe mit Löchern als Blende eingelegt. Für den Mittelsand wurde ein Lochdurchmesser von 3 mm und für den Feinsand ein Durchmesser von 2 mm verwendet. Im Fallrohr waren zwei zueinander verdrehte Netze aus Draht als Diffusor gespannt. Sie sollten der Dichteentmischung während des freien Falls entgegen wirken. 
    161161Das Fallrohr wurde am unteren Ende über einen Klemmring mit dem Stutzen verschraubt. Durch Abstandshalter, die zwischen Stutzen und Klemmring angebracht waren, wurde das Entweichen der Luft aus der Säule während des Befülles ermöglicht. 
    162162Die Säule wurde über den Stutzen mit dem Fallrohr verbunden und auf eine Vibrierplatte gestellt. Durch einen aufgeschraubten druckluftgetriebenen Vibrator %(Kugelvibrator? Marke?)  
    …… 
    185185 
    186186 
    187 Die fertig gepackten Säulen wurden einer Dichtigkeitskontrolle unterzogen. Dazu wurde der obere Auslass verschlossen und die Säule von unten mit einer Stickstoffleitung verbunden. Es wurde ein Druck von 200mbar angelegt und zwei Minuten gewartet, um diesen Druck in der Säule zu gewährleisten. Dann wurde ein Lecksuchspray auf alle kritischen Stellen aufgebracht und beobachtet, ob sich Blasen bildeten, die das Entweichen von Luft aus der Säule anzeigen. 
     187Die fertig gepackten Säulen wurden einer Dichtigkeitskontrolle unterzogen. Dazu wurde der obere Auslass verschlossen und die Säule von unten mit einer Stickstoffleitung verbunden. Es wurde ein Druck von 200 mbar angelegt und zwei Minuten gewartet, um diesen Druck in der Säule zu gewährleisten. Dann wurde ein Lecksuchspray auf alle kritischen Stellen aufgebracht und beobachtet, ob sich Blasen bildeten, die das Entweichen von Luft aus der Säule anzeigen. 
    188188 
    189189\subsection{Aufsättigen der Säulen} 
    …… 
    199199Die Säulen wurden in den Versuchsstand eingebaut und aufwärts mit drei bis vier Porenvolumen demineralisiertem, entgastem 
    200200Wasser gespült, um die Poren mit Wasser zu füllen.  
    201 Das Wasser wurde aus vier 2L-Flaschen gepumpt. Entgast wurde das Wasser durch Erzeugen eines Unterdruckes (60-80mbar) mittels einer Membranpumpe. Siedeperlen aus Glas in den Flaschen sollten die Blasenbildung fördern. Der Entgasungsvorgang dauerte mindestens eine Stunde lang, am Ende sollten bei leichtem Schütteln der Flaschen keine Bläschen mehr sichtbar sein. Nach dem Entgasen wurde der Luftraum über der Flüssigkeit mit Argon gefüllt, die Flaschen an die Pumpenzuleitungen angeschlossen und mit einem argongefüllten  Tedlarsack verbunden. Argon löst sich selbst kaum in Wasser und verhindert zudem das Eindringen von Luft, da es sich aufgrund seiner hohen spezifischen Dichte über das Wasser legt. 
     201Das Wasser wurde aus vier 2 L-Flaschen gepumpt. Entgast wurde das Wasser durch Erzeugen eines Unterdruckes (60-80 mbar) mittels einer Membranpumpe. Siedeperlen aus Glas in den Flaschen sollten die Blasenbildung fördern. Der Entgasungsvorgang dauerte mindestens eine Stunde lang, am Ende sollten bei leichtem Schütteln der Flaschen keine Bläschen mehr sichtbar sein. Nach dem Entgasen wurde der Luftraum über der Flüssigkeit mit Argon gefüllt, die Flaschen an die Pumpenzuleitungen angeschlossen und mit einem argongefüllten  Tedlarsack verbunden. Argon löst sich selbst kaum in Wasser und verhindert zudem das Eindringen von Luft, da es sich aufgrund seiner hohen spezifischen Dichte über das Wasser legt. 
    202202 
    203203\subsubsection{Aufättigen mit CS$_2$} 
    204204 
    205205 
    206 Zunächst musste das Vorratsgefäß mit Schadstoff befüllt werden. 
    207 Dazu wurde eine auf einem Brett fest montierte gasdichte Glasspritze (10ml, Hamilton/ VWR) über ein Dreiwegeventil (PTFE)  
     206Zunächst musste das Vorratsgefäß mit CS$_2$ befüllt werden. 
     207Dazu wurde eine auf einem Brett fest montierte gasdichte Glasspritze (10 ml, Hamilton/ VWR) über ein Dreiwegeventil (PTFE)  
    208208mit der Transportflasche, welche mit neuem angefärbtem DNAPL gefüllt war, und dem Vorratsgefäß verbunden. Die Verbindungsschläuche %aus Material? 
    209209 wurden gespült, durch Ansaugen von Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäß und Ausdrücken in die  
    …… 
    221221 
    222222Zum Aufsättigen der Säulen wurde wiederum Wasser von oben in das Vorratsgefäß gepumpt und der DNAPL nach unten  
    223 herausgedrückt. Über einen Verteiler (Type $SS-43ZFS2$, Edelstahl, Swagelog) wurde der Weg zu einer Säule freigeschaltet und die Säule von unten nach oben  
    224 befüllt. Dabei wurde  mindestens ein Porenvolumen CS$_2$ in die Säule gepumpt, mit einer Fließrate von 3ml/min. 
    225 Anschließend wurde mit drei bis vier Porenvolumina Wasser nachgespült. Dabei wurde sowohl abwärts, als auch aufwärts  
     223herausgedrückt. Über einen Verteiler (Type $SS-43ZFS2$, Edelstahl, Swagelok) wurde der Weg zu einer Säule freigeschaltet und die Säule von unten nach oben  
     224befüllt. Dabei wurde  mindestens ein Porenvolumen (PV) CS$_2$ in die Säule gepumpt, mit einer Fließrate von 3 ml/min. 
     225Anschließend wurde mit drei bis vier PV Wasser nachgespült. Dabei wurde sowohl abwärts, als auch aufwärts  
    226226gespült. Dadurch sollte überschüssiger DNAPL aus der Säule entfernt werden.   
    227227Die Residualsättigung in der Säule wurde durch eine Massenbilanzierung bestimmt. Die Auffangflaschen wurden gewogen, die  
    228228Schwerphase entfernt und wieder gewogen. Das Volumen in der Säule nach dem Aufsättigen wurde wie folgt ermittelt:  
    229 \mbox{$m_{leicht}=V_{leicht}=V_{schwer}$}.  
     229\mbox{$m_{Wasser}=V_{Wasser}=V_{CS_2}$}; das Volumen des verdrängten Wassers entspricht dessen Masse, da die Dichte von Wasser genau 1 g/ml beträgt und das Volumen an verdrängtem Wasser entspricht dem Volumen an CS$_2$. 
    230230 
    231231 
    …… 
    234234 
    235235Sämtliche zu- und abgeführten Chemikalien wurden massenmäßig bilanziert. Hierzu standen sechs Laborwaagen zur Verfügung. Die mit Wasser bzw. Tensidlösung oder Isopropanol befüllten Vorratsflaschen wurden auf eigens dafür vorgesehenen Waagen (Firma, Parameter) platziert. Der Ausfluss aus den Flaschen wurde kontinuierlich mittels Messprotokoll auf dem Laborrechner erfasst und die Masse und Zeit festgehalten.  
    236 Für Einwaagen stand eine Analysenwaage (Santorius, max. 120g, Ablesbarkeit 0,1mg) und eine weitere Präzisionswaage zur Verfügung (Santorius, max. 3kg, Ablesbarkeit 10mg). Hier wurden auch alle Proben gewogen. 
    237 Die Säulen konnten aufgrund ihres zu hohen Gewichtes nicht im Labor gewogen werden. Hier wurde auf eine Industriewaage (Messbereich 12kg, Ablesbarkeit 1g) zurückgegriffen. 
     236Für Einwaagen stand eine Analysenwaage (Santorius, max. 120 g, Auflösung 0,1 mg) und eine weitere Präzisionswaage zur Verfügung (Santorius, max. 3 kg, Auflösung 10 mg). Hier wurden auch alle Proben gewogen. 
     237Die Säulen konnten aufgrund ihres zu hohen Gewichtes nicht im Labor gewogen werden. Hier wurde auf eine Industriewaage (Messbereich 12 kg, Auflösung 1 g) zurückgegriffen. 
    238238%Bezeichnung und Kenngrößen der Laborwaagen  
    239239 
    …… 
    242242Zur Probenahme wurden Glasflaschen in unterschiedlichen Größen, von 100ml bis 1L, verwendet. Die Flaschen wurden mit Schaubkappen (T-Serie, Omnifit) mit PTFE-Dichtung und zwei integrierten konischen Durchführungen verschlossen. %Bild Deckel 
    243243Durch die Durchführungen konnten die Flaschen mittels Schläuchen an den Auslauf der Säulen angeschlossen werden. Um die Verdampfungsverluste gering zu halten, aber einen Druckaufbau zu verhindern, wurde auf die zweite Durchführung eine gekürzte Nadel mit einem Durchmesser von 6mm gesteckt. Die gefüllten Flaschen wurden bis zur weiteren Untersuchung des Eluats mit PTFE-Stopfen verschlossen. 
    244 Kleine Fraktionen bis 60ml wurden in Vials mit passenden, den Omnifit-Deckeln nachempfundenen Schraubkappen aufgefangen. Die kleinen Flaschen gestalteten den Aufbau bei Benutzung des Fraktionensammlers mit insgesamt 32 Schläuchen übersichtlicher und verringerten, aufgrund des kleinen Luftraums, die Verluste durch Ausdampfen. 
     244Kleine Fraktionen bis 60ml wurden in Vials mit passenden, den Omnifit-Deckeln nachempfundenen Schraubkappen aufgefangen. Die kleinen Flaschen gestalteten den Aufbau bei Benutzung des Fraktionensammlers mit insgesamt 32 Schläuchen übersichtlicher und verringerten aufgrund des kleinen Luftraums die Verluste durch Ausdampfen. 
    245245 
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