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Graphic file (type pdf) 744 720 745 721 <use bilder/V3_Solub.pdf> 746 Overfull \hbox (24.7762pt too wide) in paragraph at lines 424--432 747 [][] 748 [] 749 750 751 Overfull \hbox (22.2762pt too wide) in paragraph at lines 424--432 752 [][] 753 [] 754 755 ) [27] [28 <C:/Studiarbeit tex/bilder/V3_Tabelle.pdf> <C:/Studiarbeit tex/bilde 756 r/V3_Konzentration.pdf> <C:/Studiarbeit tex/bilder/V3_OFS.pdf> <C:/Studiarbeit 757 tex/bilder/V3_Dichte.pdf> <C:/Studiarbeit tex/bilder/V3_Solub.pdf>] 758 ("C:\Studiarbeit tex\bib.tex" ("C:\Studiarbeit tex\Ausarbeitung.bbl")) [29 759 760 722 Overfull \hbox (24.7762pt too wide) in paragraph at lines 439--447 723 [][] 724 [] 725 726 727 Overfull \hbox (22.2762pt too wide) in paragraph at lines 439--447 728 [][] 729 [] 730 731 ) [27 <C:/Studiarbeit tex/bilder/V3_Konzentration.pdf> <C:/Studiarbeit tex/bild 732 er/V3_OFS.pdf> <C:/Studiarbeit tex/bilder/V3_Dichte.pdf> <C:/Studiarbeit tex/bi 733 lder/V3_Solub.pdf>] [28 734 735 736 ] ("C:\Studiarbeit tex\bib.tex" 737 ("C:\Studiarbeit tex\Ausarbeitung.bbl")) [29 761 738 762 739 763 740 ] 764 Package atveryend Info: Empty hook `BeforeClearDocument' on input line 8 4.765 Package atveryend Info: Empty hook `AfterLastShipout' on input line 8 4.741 Package atveryend Info: Empty hook `BeforeClearDocument' on input line 86. 742 Package atveryend Info: Empty hook `AfterLastShipout' on input line 86. 766 743 767 744 ("C:\Studiarbeit tex\Ausarbeitung.aux" ("C:\Studiarbeit tex\titlepage.aux") … … 770 747 ") ("C:\Studiarbeit tex\Versuchsbeschreibung.aux") ("C:\Studiarbeit tex\bib.aux 771 748 ")) 772 Package atveryend Info: Executing hook `AtVeryEndDocument' on input line 8 4.749 Package atveryend Info: Executing hook `AtVeryEndDocument' on input line 86. 773 750 Package rerunfilecheck Info: File `Ausarbeitung.out' has not changed. 774 (rerunfilecheck) Checksum: 4B83F6AFFCB66AE27F16F89DE49A6492;2968. 751 (rerunfilecheck) Checksum: 29CACF8691B591F75C885C7179E26E76;2912. 752 753 754 LaTeX Warning: 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772 :/Programme/MiKTeX 2.9/fonts/type1/urw/times/utmri8a.pfb> 792 Output written on Ausarbeitung.pdf (33 pages, 325 8490bytes).773 Output written on Ausarbeitung.pdf (33 pages, 3251355 bytes). 793 774 PDF statistics: 794 6 79 PDF objects out of 1000 (max. 8388607)795 1 39named destinations out of 1000 (max. 500000)796 4 56words of extra memory for PDF output out of 10000 (max. 10000000)797 775 649 PDF objects out of 1000 (max. 8388607) 776 140 named destinations out of 1000 (max. 500000) 777 428 words of extra memory for PDF output out of 10000 (max. 10000000) 778 studiarbeit/Ausarbeitung.out
r82 r83 12 12 \BOOKMARK [1][]{section.2.3}{2.3 Tenside}{chapter.2}% 12 13 13 \BOOKMARK [2][]{subsection.2.3.1}{2.3.1 Aufbau}{section.2.3}% 13 14 \BOOKMARK [2][]{subsection.2.3.2}{2.3.2 Eigenschaften}{section.2.3}% 14 15 \BOOKMARK [2][]{subsection.2.3.3}{2.3.3 Wirkungsweise}{section.2.3}% 15 16 \BOOKMARK [0][]{chapter.3}{3 Experimentelle Grundlagen}{}% 16 17 \BOOKMARK [1][]{section.3.1}{3.1 Batchversuche}{chapter.3}% 17 18 \BOOKMARK [1][]{section.3.2}{3.2 Material und Chemikalien}{chapter.3}% 18 19 \BOOKMARK [2][]{subsection.3.2.1}{3.2.1 Schwefelkohlenstoff}{section.3.2}% 19 20 \BOOKMARK [2][]{subsection.3.2.2}{3.2.2 Salze}{section.3.2}% 20 21 \BOOKMARK [2][]{subsection.3.2.3}{3.2.3 Verwendete Tenside}{section.3.2}% 21 22 \BOOKMARK [2][]{subsection.3.2.4}{3.2.4 Material}{section.3.2}% 22 23 \BOOKMARK [1][]{section.3.3}{3.3 Messmethoden}{chapter.3}% 23 24 \BOOKMARK [0][]{chapter.4}{4 Versuchsbeschreibung}{}% 24 25 \BOOKMARK [1][]{section.4.1}{4.1 Versuchsreihe 1: Screening von 15 verschiedenen Tensiden}{chapter.4}% 25 26 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.1.1}{4.1.1 Versuchsdurchf\374hrung}{section.4.1}% 26 27 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.1.2}{4.1.2 Probename}{section.4.1}% 27 28 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.1.3}{4.1.3 Ergebnisse}{section.4.1}% 28 29 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.1.4}{4.1.4 Bewertung der Ergebnisse}{section.4.1}% 29 30 \BOOKMARK [1][]{section.4.2}{4.2 Versuchsreihe 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration}{chapter.4}% 30 31 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.2.1}{4.2.1 Versuchsdurchf\374hrung}{section.4.2}% 31 32 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.2.2}{4.2.2 Probename}{section.4.2}% 32 33 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.2.3}{4.2.3 Ergebnisse}{section.4.2}% 33 34 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.2.4}{4.2.4 Bewertung der Ergebnisse}{section.4.2}% 34 35 \BOOKMARK [1][]{section.4.3}{4.3 Versuchsreihe 3: Salinit\344tsscan}{chapter.4}% 35 36 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.3.1}{4.3.1 Versuchsdurchf\374hrung}{section.4.3}% 36 37 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.3.2}{4.3.2 Probenahme}{section.4.3}% 37 38 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.3.3}{4.3.3 Ergebnisse}{section.4.3}% 38 39 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.3.4}{4.3.4 Bewertung der Ergebnisse}{section.4.3}% 39 40 \BOOKMARK [0][]{appendix*.16}{Literaturverzeichnis}{}% 40 14 \BOOKMARK [2][]{subsection.2.3.2}{2.3.2 Einfluss auf die Eigenschaften}{section.2.3}% 14 15 \BOOKMARK [0][]{chapter.3}{3 Experimentelle Grundlagen}{}% 15 16 \BOOKMARK [1][]{section.3.1}{3.1 Batchversuche}{chapter.3}% 16 17 \BOOKMARK [1][]{section.3.2}{3.2 Material und Chemikalien}{chapter.3}% 17 18 \BOOKMARK [2][]{subsection.3.2.1}{3.2.1 Schwefelkohlenstoff}{section.3.2}% 18 19 \BOOKMARK [2][]{subsection.3.2.2}{3.2.2 Salze}{section.3.2}% 19 20 \BOOKMARK [2][]{subsection.3.2.3}{3.2.3 Verwendete Tenside}{section.3.2}% 20 21 \BOOKMARK [2][]{subsection.3.2.4}{3.2.4 Material}{section.3.2}% 21 22 \BOOKMARK [1][]{section.3.3}{3.3 Messmethoden}{chapter.3}% 22 23 \BOOKMARK [0][]{chapter.4}{4 Versuchsbeschreibung}{}% 23 24 \BOOKMARK [1][]{section.4.1}{4.1 Versuchsreihe 1: Screening von 15 verschiedenen Tensiden}{chapter.4}% 24 25 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.1.1}{4.1.1 Versuchsdurchf\374hrung}{section.4.1}% 25 26 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.1.2}{4.1.2 Probename}{section.4.1}% 26 27 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.1.3}{4.1.3 Ergebnisse}{section.4.1}% 27 28 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.1.4}{4.1.4 Bewertung der Ergebnisse}{section.4.1}% 28 29 \BOOKMARK [1][]{section.4.2}{4.2 Versuchsreihe 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration}{chapter.4}% 29 30 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.2.1}{4.2.1 Versuchsdurchf\374hrung}{section.4.2}% 30 31 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.2.2}{4.2.2 Probename}{section.4.2}% 31 32 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.2.3}{4.2.3 Ergebnisse}{section.4.2}% 32 33 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.2.4}{4.2.4 Bewertung der Ergebnisse}{section.4.2}% 33 34 \BOOKMARK [1][]{section.4.3}{4.3 Versuchsreihe 3: Salinit\344tsscan}{chapter.4}% 34 35 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.3.1}{4.3.1 Versuchsdurchf\374hrung}{section.4.3}% 35 36 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.3.2}{4.3.2 Probenahme}{section.4.3}% 36 37 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.3.3}{4.3.3 Ergebnisse}{section.4.3}% 37 38 \BOOKMARK [2][]{subsection.4.3.4}{4.3.4 Bewertung der Ergebnisse}{section.4.3}% 38 39 \BOOKMARK [0][]{appendix*.16}{Literaturverzeichnis}{}% 39 studiarbeit/Ausarbeitung.pdf
r82 r83 83 83 endobj 84 84 56 0 obj 85 (2.3.2 Ei genschaften)85 (2.3.2 Einfluss auf die Eigenschaften) 86 86 endobj 87 87 57 0 obj 88 << /S /GoTo /D ( subsection.2.3.3) >>88 << /S /GoTo /D (chapter.3) >> 89 89 endobj 90 90 60 0 obj 91 ( 2.3.3 Wirkungsweise)91 (3 Experimentelle Grundlagen) 92 92 endobj 93 93 61 0 obj 94 << /S /GoTo /D ( chapter.3) >>94 << /S /GoTo /D (section.3.1) >> 95 95 endobj 96 96 64 0 obj 97 (3 Experimentelle Grundlagen)97 (3.1 Batchversuche) 98 98 endobj 99 99 65 0 obj 100 << /S /GoTo /D (section.3. 1) >>100 << /S /GoTo /D (section.3.2) >> 101 101 endobj 102 102 68 0 obj 103 (3. 1 Batchversuche)103 (3.2 Material und Chemikalien) 104 104 endobj 105 105 69 0 obj 106 << /S /GoTo /D (s ection.3.2) >>106 << /S /GoTo /D (subsection.3.2.1) >> 107 107 endobj 108 108 72 0 obj 109 (3.2 Material und Chemikalien)109 (3.2.1 Schwefelkohlenstoff) 110 110 endobj 111 111 73 0 obj 112 << /S /GoTo /D (subsection.3.2. 1) >>112 << /S /GoTo /D (subsection.3.2.2) >> 113 113 endobj 114 114 76 0 obj 115 (3.2. 1 Schwefelkohlenstoff)115 (3.2.2 Salze) 116 116 endobj 117 117 77 0 obj 118 << /S /GoTo /D (subsection.3.2. 2) >>118 << /S /GoTo /D (subsection.3.2.3) >> 119 119 endobj 120 120 80 0 obj 121 (3.2. 2 Salze)121 (3.2.3 Verwendete Tenside) 122 122 endobj 123 123 81 0 obj 124 << /S /GoTo /D (subsection.3.2. 3) >>124 << /S /GoTo /D (subsection.3.2.4) >> 125 125 endobj 126 126 84 0 obj 127 (3.2. 3 Verwendete Tenside)127 (3.2.4 Material) 128 128 endobj 129 129 85 0 obj 130 << /S /GoTo /D (s ubsection.3.2.4) >>130 << /S /GoTo /D (section.3.3) >> 131 131 endobj 132 132 88 0 obj 133 (3. 2.4 Material)133 (3.3 Messmethoden) 134 134 endobj 135 135 89 0 obj 136 << /S /GoTo /D ( section.3.3) >>136 << /S /GoTo /D (chapter.4) >> 137 137 endobj 138 138 92 0 obj 139 ( 3.3 Messmethoden)139 (4 Versuchsbeschreibung) 140 140 endobj 141 141 93 0 obj 142 << /S /GoTo /D ( chapter.4) >>142 << /S /GoTo /D (section.4.1) >> 143 143 endobj 144 144 96 0 obj 145 (4 Versuchsbeschreibung)145 (4.1 Versuchsreihe 1: Screening von 15 verschiedenen Tensiden) 146 146 endobj 147 147 97 0 obj 148 << /S /GoTo /D (s ection.4.1) >>148 << /S /GoTo /D (subsection.4.1.1) >> 149 149 endobj 150 150 100 0 obj 151 (4.1 Versuchsreihe 1: Screening von 15 verschiedenen Tensiden)151 (4.1.1 Versuchsdurchf\374hrung) 152 152 endobj 153 153 101 0 obj 154 << /S /GoTo /D (subsection.4.1. 1) >>154 << /S /GoTo /D (subsection.4.1.2) >> 155 155 endobj 156 156 104 0 obj 157 (4.1. 1 Versuchsdurchf\374hrung)157 (4.1.2 Probename) 158 158 endobj 159 159 105 0 obj 160 << /S /GoTo /D (subsection.4.1. 2) >>160 << /S /GoTo /D (subsection.4.1.3) >> 161 161 endobj 162 162 108 0 obj 163 (4.1. 2 Probename)163 (4.1.3 Ergebnisse) 164 164 endobj 165 165 109 0 obj 166 << /S /GoTo /D (subsection.4.1. 3) >>166 << /S /GoTo /D (subsection.4.1.4) >> 167 167 endobj 168 168 112 0 obj 169 (4.1. 3Ergebnisse)169 (4.1.4 Bewertung der Ergebnisse) 170 170 endobj 171 171 113 0 obj 172 << /S /GoTo /D (s ubsection.4.1.4) >>172 << /S /GoTo /D (section.4.2) >> 173 173 endobj 174 174 116 0 obj 175 (4. 1.4 Bewertung der Ergebnisse)175 (4.2 Versuchsreihe 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration) 176 176 endobj 177 177 117 0 obj 178 << /S /GoTo /D (s ection.4.2) >>178 << /S /GoTo /D (subsection.4.2.1) >> 179 179 endobj 180 180 120 0 obj 181 (4.2 Versuchsreihe 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration)181 (4.2.1 Versuchsdurchf\374hrung) 182 182 endobj 183 183 121 0 obj 184 << /S /GoTo /D (subsection.4.2. 1) >>184 << /S /GoTo /D (subsection.4.2.2) >> 185 185 endobj 186 186 124 0 obj 187 (4.2. 1 Versuchsdurchf\374hrung)187 (4.2.2 Probename) 188 188 endobj 189 189 125 0 obj 190 << /S /GoTo /D (subsection.4.2. 2) >>190 << /S /GoTo /D (subsection.4.2.3) >> 191 191 endobj 192 192 128 0 obj 193 (4.2. 2 Probename)193 (4.2.3 Ergebnisse) 194 194 endobj 195 195 129 0 obj 196 << /S /GoTo /D (subsection.4.2. 3) >>196 << /S /GoTo /D (subsection.4.2.4) >> 197 197 endobj 198 198 132 0 obj 199 (4.2. 3Ergebnisse)199 (4.2.4 Bewertung der Ergebnisse) 200 200 endobj 201 201 133 0 obj 202 << /S /GoTo /D (s ubsection.4.2.4) >>202 << /S /GoTo /D (section.4.3) >> 203 203 endobj 204 204 136 0 obj 205 (4. 2.4 Bewertung der Ergebnisse)205 (4.3 Versuchsreihe 3: Salinit\344tsscan) 206 206 endobj 207 207 137 0 obj 208 << /S /GoTo /D (s ection.4.3) >>208 << /S /GoTo /D (subsection.4.3.1) >> 209 209 endobj 210 210 140 0 obj 211 (4.3 Versuchsreihe 3: Salinit\344tsscan)211 (4.3.1 Versuchsdurchf\374hrung) 212 212 endobj 213 213 141 0 obj 214 << /S /GoTo /D (subsection.4.3. 1) >>214 << /S /GoTo /D (subsection.4.3.2) >> 215 215 endobj 216 216 144 0 obj 217 (4.3. 1 Versuchsdurchf\374hrung)217 (4.3.2 Probenahme) 218 218 endobj 219 219 145 0 obj 220 << /S /GoTo /D (subsection.4.3. 2) >>220 << /S /GoTo /D (subsection.4.3.3) >> 221 221 endobj 222 222 148 0 obj 223 (4.3. 2 Probenahme)223 (4.3.3 Ergebnisse) 224 224 endobj 225 225 149 0 obj 226 << /S /GoTo /D (subsection.4.3. 3) >>226 << /S /GoTo /D (subsection.4.3.4) >> 227 227 endobj 228 228 152 0 obj 229 (4.3. 3Ergebnisse)229 (4.3.4 Bewertung der Ergebnisse) 230 230 endobj 231 231 153 0 obj 232 << /S /GoTo /D ( subsection.4.3.4) >>232 << /S /GoTo /D (appendix*.16) >> 233 233 endobj 234 234 156 0 obj 235 ( 4.3.4 Bewertung der Ergebnisse)235 (Literaturverzeichnis) 236 236 endobj 237 237 157 0 obj 238 << /S /GoTo /D (appendix*.16)>>238 << /S /GoTo /D [158 0 R /Fit] >> 239 239 endobj 240 160 0 obj 241 (Literaturverzeichnis) 242 endobj 243 161 0 obj 244 << /S /GoTo /D [162 0 R /Fit] >> 245 endobj 246 166 0 obj << 240 162 0 obj << 247 241 /Length 648 248 242 /Filter /FlateDecode … … 268 262 endstream 269 263 endobj 270 1 620 obj <<264 158 0 obj << 271 265 /Type /Page 272 /Contents 16 60 R273 /Resources 16 50 R266 /Contents 162 0 R 267 /Resources 161 0 R 274 268 /MediaBox [0 0 595.276 841.89] 275 /Parent 1 720 R269 /Parent 168 0 R 276 270 >> endobj 277 1 630 obj <<271 159 0 obj << 278 272 /Type /XObject 279 273 /Subtype /Form … … 281 275 /PTEX.FileName 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1324 1337 /Border[0 0 1]/H/I/C[1 0 0] 1325 /Rect [ 85.948 516.3 230.186 525.147]1326 /A << /S /GoTo /D (s ection.2.1) >>1338 /Rect [108.862 462.199 280.008 473.103] 1339 /A << /S /GoTo /D (subsection.2.2.3) >> 1327 1340 >> endobj 1328 1341 184 0 obj << … … 1330 1343 /Subtype /Link 1331 1344 /Border[0 0 1]/H/I/C[1 0 0] 1332 /Rect [ 85.948 502.121 193.045 513.024]1333 /A << /S /GoTo /D (s ection.2.2) >>1345 /Rect [108.862 449.784 341.676 460.688] 1346 /A << /S /GoTo /D (subsection.2.2.4) >> 1334 1347 >> endobj 1335 1348 185 0 obj << … … 1337 1350 /Subtype /Link 1338 1351 /Border[0 0 1]/H/I/C[1 0 0] 1339 /Rect [ 108.862 492.055 215.671 500.902]1340 /A << /S /GoTo /D (s ubsection.2.2.1) >>1352 /Rect [85.948 439.426 141.698 448.273] 1353 /A << /S /GoTo /D (section.2.3) >> 1341 1354 >> endobj 1342 1355 186 0 obj << … … 1344 1357 /Subtype /Link 1345 1358 /Border[0 0 1]/H/I/C[1 0 0] 1346 /Rect [108.862 4 79.933 212.901 488.779]1347 /A << /S /GoTo /D (subsection.2. 2.2) >>1359 /Rect [108.862 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/Names [(cite.Kitahara) 567 0 R (cite.Kunieda) 581 0 R (cite.Lachler) 240 0 R (cite.Memminger) 299 0 R (cite.Merck) 310 0 R (cite.Sabatini) 279 0 R] 68172 67762 /Limits [(cite.Kitahara) (cite.Sabatini)] 68173 67763 >> endobj 68174 6 52 0 obj <<68175 /Names [(cite.Saito) 614 0 R (cite.Schneider) 615 0 R (cite.St-Pierre) 616 0 R (cite.Zhou) 617 0 R (equation.3.3.1) 336 0 R (equation.4.1.1) 3480 R]68176 /Limits [(cite.Saito) ( equation.4.1.1)]67764 622 0 obj << 67765 /Names [(cite.Saito) 584 0 R (cite.Saunders) 582 0 R (cite.Schneider) 585 0 R (cite.St-Pierre) 586 0 R (cite.Young) 579 0 R (cite.Zhou) 587 0 R] 67766 /Limits [(cite.Saito) (cite.Zhou)] 68177 67767 >> endobj 68178 6 53 0 obj <<68179 /Names [( figure.2.1) 251 0 R (figure.2.2) 268 0 R (figure.2.3) 280 0 R (figure.2.4) 294 0 R (figure.3.1) 320 0 R (figure.4.1) 3690 R]68180 /Limits [( figure.2.1) (figure.4.1)]67768 623 0 obj << 67769 /Names [(equation.3.3.1) 333 0 R (equation.4.1.1) 345 0 R (figure.2.1) 246 0 R (figure.2.2) 272 0 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68464 0003118881 00000 n 68465 0003119109 00000 n 68466 0003119337 00000 n 68467 0003119394 00000 n 68468 0003119508 00000 n 68469 0003119565 00000 n 68470 0003119622 00000 n 68471 0003119679 00000 n 68472 0003119834 00000 n 68473 0003119869 00000 n 68474 0003120328 00000 n 68475 0003120430 00000 n 68476 0003225896 00000 n 68477 0003120732 00000 n 68478 0003121588 00000 n 68479 0003122286 00000 n 68480 0003123260 00000 n 68481 0003124235 00000 n 68482 0003124972 00000 n 68483 0003132081 00000 n 68484 0003132313 00000 n 68485 0003139829 00000 n 68486 0003140103 00000 n 68487 0003147536 00000 n 68488 0003147786 00000 n 68489 0003155398 00000 n 68490 0003155688 00000 n 68491 0003158984 00000 n 68492 0003159233 00000 n 68493 0003176111 00000 n 68494 0003176591 00000 n 68495 0003197723 00000 n 68496 0003198365 00000 n 68497 0003209762 00000 n 68498 0003210105 00000 n 68499 0003225468 00000 n 68500 0003228584 00000 n 68501 0003228686 00000 n 68502 0003232300 00000 n 68503 0003232482 00000 n 68504 0003232666 00000 n 68505 0003232867 00000 n 68506 0003233081 00000 n 68507 0003233284 00000 n 68508 0003233490 00000 n 68509 0003233684 00000 n 68510 0003233859 00000 n 68511 0003234029 00000 n 68512 0003234197 00000 n 68513 0003234365 00000 n 68514 0003234527 00000 n 68515 0003234708 00000 n 68516 0003234907 00000 n 68517 0003235101 00000 n 68518 0003235296 00000 n 68519 0003235494 00000 n 68520 0003235728 00000 n 68521 0003235962 00000 n 68522 0003236198 00000 n 68523 0003236435 00000 n 68524 0003236677 00000 n 68525 0003236898 00000 n 68526 0003237004 00000 n 68527 0003237118 00000 n 68528 0003237229 00000 n 68529 0003237345 00000 n 68530 0003237464 00000 n 68531 0003237561 00000 n 68532 0003237599 00000 n 68533 0003237767 00000 n 68974 68534 trailer 68975 << /Size 6 8068976 /Root 6 78 0 R68977 /Info 6 79 0 R68978 /ID [< 4D3FD8EBD2E6C02D5303A9011B39CA58> <4D3FD8EBD2E6C02D5303A9011B39CA58>] >>68535 << /Size 650 68536 /Root 648 0 R 68537 /Info 649 0 R 68538 /ID 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r82 r83 31 31 %%% This document contains 32 32 %%% \pageref{LastPage}~pages. % use this to refer to lastpage's counter 33 34 33 %%% include ist fr Kapitel und Teile beginnen zwangsweise auf neuen Seiten 35 34 %%% Offenbar funktioniert das Ganze nicht ber Verzeichnisgrenzen hinweg: … … 58 57 \backmatter 59 58 60 59 \include{bib} 61 60 62 61 \nocite{Cohen} … … 76 75 \nocite{Lachler} 77 76 \nocite{Memminger} 77 %\nocite{Stupp} 78 %\nocite{Saunders} 79 %\nocite{Young} 78 80 79 81 %%\include{chap.glossar} studiarbeit/Ausarbeitung.toc
r82 r83 10 10 \contentsline {subsection}{\numberline {2.2.3}Mobilisierung und Solubilisierung}{5}{subsection.2.2.3} 11 11 \contentsline {subsection}{\numberline {2.2.4}Mischungssysteme und tern\"are Phasendiagramme}{6}{subsection.2.2.4} 12 \contentsline {section}{\numberline {2.3}Tenside}{8}{section.2.3} 13 \contentsline {subsection}{\numberline {2.3.1}Aufbau}{8}{subsection.2.3.1} 14 \contentsline {subsection}{\numberline {2.3.2}Eigenschaften}{8}{subsection.2.3.2} 15 \contentsline {subsection}{\numberline {2.3.3}Wirkungsweise}{9}{subsection.2.3.3} 12 \contentsline {section}{\numberline {2.3}Tenside}{6}{section.2.3} 13 \contentsline {subsection}{\numberline {2.3.1}Aufbau}{7}{subsection.2.3.1} 14 \contentsline {subsection}{\numberline {2.3.2}Einfluss auf die Eigenschaften}{9}{subsection.2.3.2} 16 15 \contentsline {chapter}{\numberline {3}Experimentelle Grundlagen}{11}{chapter.3} 17 16 \contentsline {section}{\numberline {3.1}Batchversuche}{11}{section.3.1} … … 27 26 \contentsline {subsubsection}{Herstellen der Salzl\"osung}{16}{section*.2} 28 27 \contentsline {subsubsection}{Herstellen der Tensid-Salzl\"osung}{16}{section*.3} 29 \contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{1 7}{section*.4}28 \contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{16}{section*.4} 30 29 \contentsline {subsection}{\numberline {4.1.2}Probename}{17}{subsection.4.1.2} 31 30 \contentsline {subsubsection}{Volumen der leichten Phase}{17}{section*.5} … … 36 35 \contentsline {subsubsection}{Auswertung der Proben mit 2\% Tensid im Ansatz}{18}{section*.9} 37 36 \contentsline {subsection}{\numberline {4.1.4}Bewertung der Ergebnisse}{18}{subsection.4.1.4} 38 \contentsline {section}{\numberline {4.2}Versuchsreihe 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration}{ 20}{section.4.2}39 \contentsline {subsection}{\numberline {4.2.1}Versuchsdurchf\"uhrung}{ 20}{subsection.4.2.1}40 \contentsline {subsubsection}{Herstellen der Stamml\"osungen}{2 0}{section*.10}41 \contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{2 0}{section*.11}42 \contentsline {subsection}{\numberline {4.2.2}Probename}{2 2}{subsection.4.2.2}37 \contentsline {section}{\numberline {4.2}Versuchsreihe 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration}{19}{section.4.2} 38 \contentsline {subsection}{\numberline {4.2.1}Versuchsdurchf\"uhrung}{19}{subsection.4.2.1} 39 \contentsline {subsubsection}{Herstellen der Stamml\"osungen}{21}{section*.10} 40 \contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{21}{section*.11} 41 \contentsline {subsection}{\numberline {4.2.2}Probename}{21}{subsection.4.2.2} 43 42 \contentsline {subsection}{\numberline {4.2.3}Ergebnisse}{22}{subsection.4.2.3} 44 43 \contentsline {subsubsection}{Auswertung der Reihe mit Brij S20}{22}{section*.12} 45 \contentsline {subsubsection}{Auswertung der Reihe mit Brij97}{2 4}{section*.13}46 \contentsline {subsection}{\numberline {4.2.4}Bewertung der Ergebnisse}{2 4}{subsection.4.2.4}47 \contentsline {section}{\numberline {4.3}Versuchsreihe 3: Salinit\"atsscan}{2 4}{section.4.3}48 \contentsline {subsection}{\numberline {4.3.1}Versuchsdurchf\"uhrung}{2 4}{subsection.4.3.1}49 \contentsline {subsubsection}{Herstellen der Stamml\"osungen}{2 7}{section*.14}50 \contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{2 7}{section*.15}51 \contentsline {subsection}{\numberline {4.3.2}Probenahme}{2 7}{subsection.4.3.2}52 \contentsline {subsection}{\numberline {4.3.3}Ergebnisse}{2 7}{subsection.4.3.3}53 \contentsline {subsection}{\numberline {4.3.4}Bewertung der Ergebnisse}{2 7}{subsection.4.3.4}44 \contentsline {subsubsection}{Auswertung der Reihe mit Brij97}{23}{section*.13} 45 \contentsline {subsection}{\numberline {4.2.4}Bewertung der Ergebnisse}{23}{subsection.4.2.4} 46 \contentsline {section}{\numberline {4.3}Versuchsreihe 3: Salinit\"atsscan}{23}{section.4.3} 47 \contentsline {subsection}{\numberline {4.3.1}Versuchsdurchf\"uhrung}{23}{subsection.4.3.1} 48 \contentsline {subsubsection}{Herstellen der Stamml\"osungen}{26}{section*.14} 49 \contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{26}{section*.15} 50 \contentsline {subsection}{\numberline {4.3.2}Probenahme}{26}{subsection.4.3.2} 51 \contentsline {subsection}{\numberline {4.3.3}Ergebnisse}{26}{subsection.4.3.3} 52 \contentsline {subsection}{\numberline {4.3.4}Bewertung der Ergebnisse}{26}{subsection.4.3.4} 54 53 \contentsline {chapter}{Literaturverzeichnis}{29}{appendix*.16} studiarbeit/Einführung.tex
r82 r83 5 5 6 6 7 Im Rahmen der Studienarbeit wurden das Potential verschiedener Tensidformulierungen zur Solubilisierung eines potentiellen neuen Schadstoffuntersucht.7 Im Rahmen der Studienarbeit wurden verschiedene Tensidformulierungen auf ihre Eignung zur Solubilisierung eines potentiellen neuen Schadstoffs untersucht. 8 8 9 Der hier betrachtete Schadstoff gehört zur Gruppe der DNAPLs (Dense Non-Aqueous Phase Liquids). Diese Stoffe zeichnen sich zum einen dadurch aus, dass sie schwerer als Wasser sind und daher unter den Grundwasserspiegel absinken und zum anderen sind sie nicht oder kaum mit Wasser mischbar. Häufig sammeln sich solche Schadstoffe in lokalen Pools. Durch herkömmliche Sanierungsverfahren, zum Beispiel Pump-and-Trea d-Verfahren, lassen sich solche Kontaminationen aufgrund der schlechten Wasserlöslichkeit kaum mit vertretbarem (Zeit-)Aufwand beseitigen und auch das auskoffern des kontaminierten Bodens ist in der Regel keine Lösung, da die DNAPLs meist schnell in große Tiefen abwandern. Tensidspülungen sind eine von vielen Möglichkeitenhier Abhilfe zu schaffen. Tenside können die Grenzflächenspannung zwischen Wasser und NAPL soweit reduzieren, dass eine Emulsion ensteht. Idealerweise entsteht eine stabile Mikroemulsion, welche wie eine einzelne Phase entfent werden kann.9 Der hier betrachtete Schadstoff gehört zur Gruppe der DNAPLs (Dense Non-Aqueous Phase Liquids). Diese Stoffe zeichnen sich zum einen dadurch aus, dass sie schwerer als Wasser sind und daher unter den Grundwasserspiegel absinken und zum anderen sind sie nicht oder kaum mit Wasser mischbar. Häufig sammeln sich solche Schadstoffe in lokalen Pools. Durch herkömmliche Sanierungsverfahren, zum Beispiel Pump-and-Treat-Verfahren, lassen sich solche Kontaminationen aufgrund der schlechten Wasserlöslichkeit kaum mit vertretbarem (Zeit-)Aufwand beseitigen und auch das Auskoffern des kontaminierten Bodens ist in der Regel keine Lösung, da die DNAPLs meist schnell in große Tiefen abwandern. Tensidspülungen sind eine von vielen Möglichkeiten, hier Abhilfe zu schaffen. Tenside können die Grenzflächenspannung zwischen Wasser und NAPL soweit reduzieren, dass eine Emulsion ensteht. Idealerweise entsteht eine stabile Mikroemulsion, welche wie eine einzelne Phase entfent werden kann. 10 10 11 Die Wirkung von Tensiden ist häufig sehr spezifisch. Sie wird zum Beispiel beeinflusst durch das Phasenverhalten des Tensids, der Änderung von Grenzflächenspannung, Viskosität und Fließverhalten, der Anpassung an Grundwasser- und Bodenparameter (pH-Wert, Salinität, Bodenart) und den Sor btionseigenschaften. Das heißt also, dass eine bereits erfolgreich eingesetzte Tensidlösung zur Sanierung von Stoff A, nicht unbedingt erfolreich bei der Sanierung von Stoff B ist, oder dass bei einer Sanierung von Stoff A unter anderen Randbedingungen die selbe Erfolgsrate zu erwarten ist. Die Waschlösung muss immer speziell auf den konkreten Einsatz zugeschnitten werden. Der erste Schritt ist denocheine optimale Tensidlösung für einen bestimmten Schadstoff unter Idealbedingungen zu finden. Der erste Schritt hierzu sind Batchversuche, wie sie in dieser Arbeit beschrieben werden.11 Die Wirkung von Tensiden ist häufig sehr spezifisch. Sie wird zum Beispiel beeinflusst durch das Phasenverhalten des Tensids, der Änderung von Grenzflächenspannung, Viskosität und Fließverhalten, der Anpassung an Grundwasser- und Bodenparameter (pH-Wert, Salinität, Bodenart) und den Sorptionseigenschaften. Das heißt also, dass eine bereits erfolgreich eingesetzte Tensidlösung zur Sanierung von Stoff A, nicht unbedingt erfolreich bei der Sanierung von Stoff B ist, oder dass bei einer Sanierung von Stoff A unter anderen Randbedingungen dieselbe Erfolgsrate zu erwarten ist. Die Waschlösung muss immer speziell auf den konkreten Einsatz zugeschnitten werden. Unabhängig von den Randbedingungen ist der erste Schritt immer, eine optimale Tensidlösung für einen bestimmten Schadstoff unter Idealbedingungen zu finden. Der erste Schritt hierzu sind Batchversuche, wie sie in dieser Arbeit beschrieben werden. 12 12 13 Urspünglich wurden die Tensidbasierten Verfahren nicht in der Umwelttechnik, sondern in der Erdölindustrie entwickelt mit dem Ziel die Erdölförderung bei schwindenden Primärvorkommen zu optimieren. Die entwickelten Methoden wurden später auf die Sanierung von Boden- und Grundwsserverunreinigungen angepasst. Daher ist die Anwendung von Tensidspülungen im Umweltbereich noch ein relativ junges Verfahren. Praktische Erfahrungen gibt es bisher vor allem in den USA, in Europa wurden bisher nur wenige Feldversuche durchgeführt. \cite{Danzer}. Für Mischungen verschieder Schadstoffe ist es schwieriger als für Einzelstoffe ein geeignetes Tensidsytem zu entwickeln. Im Allgemeinen ist aber mit einer sehr hohen Reinigungsleistung zu rechnen.13 Urspünglich wurden die tensidbasierten Verfahren nicht in der Umwelttechnik, sondern in der Erdölindustrie entwickelt mit dem Ziel die Erdölförderung bei schwindenden Primärvorkommen zu optimieren. Die entwickelten Methoden wurden später auf die Sanierung von Boden- und Grundwsserverunreinigungen angepasst. Daher ist die Anwendung von Tensidspülungen im Umweltbereich noch ein relativ junges Verfahren. Praktische Erfahrungen gibt es bisher vor allem in den USA, in Europa wurden bisher nur wenige Feldversuche durchgeführt. \cite{Danzer}. Für Mischungen verschieder Schadstoffe ist es schwieriger als für Einzelstoffe ein geeignetes Tensidsytem zu entwickeln. Im Allgemeinen ist aber mit einer sehr hohen Reinigungsleistung zu rechnen. 14 14 15 15 … … 17 17 \section{Zielsetzung der Arbeit} 18 18 19 Ziel der durchgeführten Versuche war es ein für die Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff optimiertes Tensidsystem zu finden, unter Berücksichtigung des Einflusses von ein- und zweiwertigen Salzen. Das heißt ein System, das eine möglichst große Menge Schadstoff löst ohne ihn zu mobilisiern, bei gleichzeitig niedriger Viskosität und hoher Stabilität. Die hier erzielten Ergebnisse sollten als Grundlage für spätere Säulenversuche dienen.19 Ziel der durchgeführten Versuche war es, ein für die Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff optimiertes Tensidsystem zu finden, unter Berücksichtigung des Einflusses von ein- und zweiwertigen Salzen. Das heißt ein System, das eine möglichst große Menge Schadstoff löst ohne ihn zu mobilisieren, bei gleichzeitig niedriger Viskosität und hoher Stabilität. Die hier erzielten Ergebnisse sollten als Grundlage für spätere Säulenversuche dienen. 20 20 21 Um das Ziel zu erreichen wurden drei aufeinander aufbauende Batchversuchsreihen durchgeführt. Dabei wurden zunächst aus 15 getesteten ionischen und nichtionischen Tensiden diejenigen ausgewählt, die bei festgelegtem Tensid- und Salzgehalt die höchste Solubilisierungsrate zeigten. Mit diesen wurde dann eine Verdünnungsreihe mit variablem Tensidgehalt erstellt um die optimale Tensidkonzentration zu finden. In einer dritten Versuchsreihe wurde die optimale Salzkonzentration von ein und zweiwertigen Salzen bestimmt. Hierzu wurde diezuvor bestimmte optimale Tensidkonzentration konstant gehalten und die Salzkonzentration variiert.21 Um das Ziel zu erreichen wurden drei aufeinander aufbauende Batchversuchsreihen durchgeführt. Dabei wurden zunächst aus 15 getesteten ionischen und nichtionischen Tensiden diejenigen ausgewählt, die bei festgelegtem Tensid- und Salzgehalt die höchste Solubilisierungsrate zeigten. Mit diesen wurde dann eine Verdünnungsreihe mit variablem Tensidgehalt erstellt um die optimale Tensidkonzentration zu finden. In einer dritten Versuchsreihe wurde die optimale Salzkonzentration von ein- und zweiwertigen Salzen bestimmt. Hierzu wurde die zuvor bestimmte optimale Tensidkonzentration konstant gehalten und die Salzkonzentration variiert. 22 22 23 23 … … 26 26 27 27 %Um die Phasentrennung besser beobachten zu können und eine photometrische Bestimmung zu ermöglichen, wurde der Schwefelkohlenstoff mit dem roten Farbstoff Oilred angefärbt. 28 Aufgrund der Explosionsgefährlichkeit des untersuchten Schadstoffs Schwefelkohlenstoff wurden alle Versuche i m Ex-Schutzlabor durchgeführt.28 Aufgrund der Explosionsgefährlichkeit des untersuchten Schadstoffs Schwefelkohlenstoff wurden alle Versuche in einem Ex-Schutzlabor durchgeführt. 29 29 30 Die einzelnen Versuchsreihen wurden zunächst sorgfältig vorbereitet und weitgehend auch Formblätter erstellt um die Arbeit im Labor übersichtlicher zu gestalten. Vorbereitend wurden zunächst Tensidlösungen und Salzlösungen in passender Konzentration bzw. als Stammlösung zur Weiterverdünnung hergestellt, da vor allem die Tenside Zeit brauchten um sich vollständig zu lösen. Aus den Tensid- und Salzlösungen, sowie bidestilliertem Wasser und dem angefärbten Schwefelkohlenstoff wurden dann die Batchansätze hergestellt. Aufgrund der hohen Flüchtigkeit von CS$_{2}$ erfolgte die Zugabe, sowie später die Probenahme nur über Mini-Nertventile mit Septum.30 Die einzelnen Versuchsreihen wurden zunächst sorgfältig vorbereitet und weitgehend auch Formblätter erstellt, um die Arbeit im Labor übersichtlicher zu gestalten. Vorbereitend wurden zunächst Tensidlösungen und Salzlösungen in passender Konzentration bzw. als Stammlösung zur Weiterverdünnung hergestellt, da vor allem die Tenside Zeit brauchten um sich vollständig zu lösen. Aus den Tensid- und Salzlösungen, bidestilliertem Wasser und dem angefärbten Schwefelkohlenstoff wurden dann die Batchansätze hergestellt. Aufgrund der hohen Flüchtigkeit von CS$_{2}$ erfolgte die Zugabe sowie später die Probenahme nur mit gasdichten Spritzen über gasdichte PTFE-Ventile (Mininert, Valco). 31 31 32 32 Die Messung von Dichte, Oberflächenspannung und Volumen der leichten Phase wurde ebenfalls im Exschutzlabor des VEGAS durchgeführt. Die HPLC-Messung zur Konzentrationsbestimmung wurde durch das Laborpersonal im VEGAS-Labor vorgenommen. studiarbeit/Experimentelle.aux
r82 r83 42 42 \setcounter{lstnumber}{1} 43 43 \setcounter{Item}{3} 44 \setcounter{bookmark@seq@number}{2 3}44 \setcounter{bookmark@seq@number}{22} 45 45 \setcounter{lstlisting}{0} 46 46 \setcounter{section@level}{1} studiarbeit/Experimentelle.tex
r82 r83 4 4 \section{Batchversuche} 5 5 6 Batchversuche sind stark vereinfacht Modelle und simulieren die Idealbedingungen für eine bestimmte Reaktion in einem abgeschlossenen System. Die Ansätze erfolgen in einem geschlossenen Gefäß. Externe Einflüsse werden weitgehend ausgeblendet, da nur die einzelnen Chemikalien (hier Tensid, Schadstoff, Wasser und Salz) gemischt werden. Die Mischungsanteile der Ansätze werden während der Gleichgewichtseinstellung der Reaktion nicht verändert und auch die Temperatur wird konstant gehalten.7 Batchversuche bieten den Vorteil zunächst alle äußeren Einflüsse auszublenden. So lassen sich komplexe Vorgänge schrittweiße betrachten und verstehen. Es können nach und nach verschiedene Einflussgrößen weitgehend unabhängig voneinander untersucht werden. So wurde hier zunächst die allgemeine Eignung verschiedener Tenside untersucht, als zweites die optimale Tensidkonzentration bei ansonsten festen Massenanteilen für ausgewählte Tenside gesucht und schließlich für ein Tensid der Einfluss der Salinität untersucht.8 Der Einfluss von Strömung und Grundwasserchemie, sowie die Wechselwirkung mit der Bodenmatrix können durch Batchversuche nicht dargestellt werden. Lediglich der Einfluss einer erniedrigten Temperatur lässt sich, mit allerdings entsprechendem Mehraufwand darstellen. Daher können die Ergebnisse die aus Batchversuchen erhalten werden nicht eins zu eins auf die Sanierung eines Grundwasserleiters übertragen werden. 6 Batchversuche sind stark vereinfachte Modelle und simulieren die Idealbedingungen für eine bestimmte Reaktion in einem abgeschlossenen System. Die Ansätze erfolgen in einem geschlossenen Gefäß. Externe Einflüsse werden weitgehend ausgeblendet, da nur die einzelnen Chemikalien (hier Tensid, Schadstoff, Wasser und Salz) gemischt werden. Die Mischungsanteile der Ansätze werden während der Gleichgewichtseinstellung der Reaktion nicht verändert und auch die Temperatur wird konstant gehalten. 7 Batchversuche bieten den Vorteil, zunächst alle äußeren Einflüsse auszublenden. So lassen sich komplexe Vorgänge schrittweise betrachten und verstehen. Es können nach und nach verschiedene Einflussgrößen weitgehend unabhängig voneinander untersucht werden. So wurde hier zunächst die allgemeine Eignung verschiedener Tenside untersucht, als zweites die optimale Tensidkonzentration bei ansonsten festen Massenanteilen für ausgewählte Tenside bestimmt und schließlich für ein Tensid der Einfluss der Salinität untersucht. Die Resultate werden zur Auswahl von geeigneten Tensiden zur die Sanierung der Schwefelkohlenstoffkontamination benötigt. Darüber hinaus schaffen sie aber auch eine Grundlage zum Verständnis der bei der Sanierung im Untergrund relevanten Prozesse. 8 Batchversuche stellen die Grundlage für alle weiteren Versuche dar, wenngleich die Ergebnisse die aus Batchversuchen erhalten werden nicht eins zu eins auf die Sanierung eines Grundwasserleiters übertragen werden. Dies liegt daran, dass der Einfluss von Strömung und Grundwasserchemie, sowie die Wechselwirkung mit der Bodenmatrix nicht in Batchversuche dargestellt werden können. Lediglich der Einfluss einer erniedrigten Temperatur lässt sich, mit allerdings entsprechendem Mehraufwand betrachten. Diese weiteren Einflüsse können dann, aufbauend auf das durch die Batchversuche geschaffenen Basiswissen, zum Beispiel mit Säulenversuchen untersucht werden. 9 9 10 10 … … 13 13 \subsection{Schwefelkohlenstoff} 14 14 15 Schwefelkohlenstoff mit der Summenformel $CS_2$ und der molare Masse beträgt 76,13 g/mol ist eine farblose, unangenehm riechende Flüssikeit. Der Schmelzpunkt liegt bei -111,6 °C der Siedepunkt bei 46,5 °C. Der Stoff ist leicht entzündlich und bei einem Volumenanteil in Luft von 1\% - 60\% auch explosiv. Wegen des hohen Dampfdrucks von 398 hPa ist er leicht flüchtig, wobei die Dämpfe schwerer sind als Luft. Die Dichte beträgt 1,264 g/L bei 20°C. Schwefelkohlenstoff gehört zu den Dense Non-Aqueous Liquids (DNAPL). Wird Schwefelkohlenstoff in Wasser gegeben, bilden sich sofort abgegrenzte Kugeln die nach unten sinken und auf dem Gefäßboden eine klar abgetrennte schwere Phase bilden. Die maximale Löslichkeit in Wasser ist mit 2,1 g/L bei 20°C sehr gering.15 Schwefelkohlenstoff mit der Summenformel $CS_2$ und der molaren Masse 76,13 g/mol ist eine farblose Flüssikeit. In Reinform ist sie geruchsneutral, aufgrund von Verunreinigungen jedoch häufig unangenehm richend. Der Schmelzpunkt liegt bei -111,6 °C der Siedepunkt bei 46,5 °C. Der Stoff ist leicht entzündlich und bei einem Volumenanteil in Luft von 1\% - 60\% auch explosiv. Wegen des hohen Dampfdrucks von 398 hPa ist er leicht flüchtig, wobei die Dämpfe schwerer sind als Luft. Die Dichte beträgt 1,264 g/L bei 20°C. Schwefelkohlenstoff gehört zu den DNAPLs. Die maximale Löslichkeit in Wasser ist mit 2,1 g/L bei 20°C sehr gering. 16 16 17 17 Schwefelkohlenstoff ist nach dem Gesetz zum Schutz vor gefährlichen Stoffen (Chemikaliengesetz, ChemG) ein gesundheitsschädlicher und umweltgefährlicher Stoff. %Für den Umgang gelten die R-Sätze R11 - 36, 38 - 48, 23,62,63 und die S-Sätze S16, 33, 36, 37 - 45 der Gefahrstoffverordnung. … … 20 20 Schwefelkohlenstoff ist giftig, er reizt Haut und Schleimhäute und gilt als fortpflanzungsgefährdend. Die Aufnahme erfolgt leicht über die Atemwege und die Haut. 21 21 \cite{Merck} 22 Schwefelkohlenstoff ist relativ gut biologisch abbaubar (80\% in 28 Tagen) und aufgrund des eher mäßig hohen $log P_ow$ ist nicht mit einer starken Bioakkumulation, also der Anreicherung im Organismus, zu rechnen. Allerdings gilt er als Wassergefährdent und ist in die Wassergüteklasse 2 eingestuft.\cite{Hedinger}22 Schwefelkohlenstoff ist relativ gut biologisch abbaubar (80\% in 28 Tagen) und aufgrund des eher mäßig hohen $log P_ow$ ist nicht mit einer starken Bioakkumulation, also der Anreicherung im Organismus, zu rechnen. \cite{Hedinger} 23 23 24 Verwendung findet Schwefelkohlenstoff in großen Mengen in der Herstellung von Cellulosefasern undals Lösemittel für Fette und in der tertiären Erdölförderung.24 Verwendung findet Schwefelkohlenstoff in großen Mengen in der Herstellung von Cellulosefasern, als Lösemittel für Fette und in der tertiären Erdölförderung. 25 25 26 26 \subsection{Salze} … … 28 28 Es wurden zwei unterschiedliche Salze verwendet. Zum einen das bivalente Salz Calciumchlorid($CaCl_2$) und zum anderen das monovalente Salz Natriumchlorid ($NaCl$). 29 29 30 Die Zugabe von Salz setzt die elektrostatischen Wechselwirkungen zwischen Tensid und Wasser herab. Nach der Debye-Hückel-Theorie werden die aktiven Zentren der Tensidmoleküle von den umgekehrt geladenen Ionen umgeben. Dadurch wird deren Ladung gegenüber den Wassermolekülen abgeschirmt. Als Effekt werden weniger Wassermoleküle zur Interaktion mit dem Tensid benötigt. Man sagt, die Aktivität des Lösungsmittels (Wasser) nimmt zu und damit steigt das Lösungsvermögen. Die Theorie sagt weiter, dass der Logarithmus der Löslichkeit proportional der Wurzel der Ionenstärke ist. Das heißt je größer die Ionenstärke, umso mehr wird das Lösungsvermögen gesteigert. 30 Die Zugabe von Salz setzt die elektrostatischen Wechselwirkungen zwischen Tensid und Wasser herab. Nach der Debye-Hückel-Theorie werden die aktiven Zentren der Tensidmoleküle von den umgekehrt geladenen Ionen umgeben. Dadurch wird deren Ladung gegenüber den Wassermolekülen abgeschirmt. Als Effekt werden weniger Wassermoleküle zur Interaktion mit dem Tensid benötigt. Man sagt, die Aktivität des Lösungsmittels (Wasser) nimmt zu und damit steigt das Lösungsvermögen. Die Theorie sagt weiter, dass der Logarithmus der Löslichkeit proportional der Wurzel der Ionenstärke ist. Das heißt je größer die Ionenstärke, umso mehr wird das Lösungsvermögen gesteigert. %cite\Saunders %cite\Young 31 31 32 32 Bei weiter steigender Salzkonzentration kehrt sich der Effekt allerdings um, die Löslichkeit nimmt wieder ab. Dies kann man sich so vorstellen, dass sich keine weiteren Ionen mehr um die Tenside anlagern können und daher verstärkt mit dem Lösungsmittel (Wasser) in Wechselwirkung treten. Dadurch stehen nun weniger ''freie'' Wassermoleküle zur Verfügung und die Aktivität des Lösungsmittels sinkt. Dies kann bis zum Ausfallen der Tensidmoleküle aus der Lösung führen. 33 33 34 34 35 Der Bereich in dem die Löslichkeit durch ein Salz beeinflusst werden kann, wird als Salzfenster bezeichet. Die veränderte Löslichkeit lässt sich auch durch die Änderung des HLB-Wertes ausdrücken. Dieser nimmt bei steigender Salzkonzentration ab. Ein niedriger HLB-Wert bedeutet, dass sich das Tensid besser im unpolaren löst. Es bilden sich also mit steigendem Salzgehalt zunehmend inverse Mizellen (siehe Abbildung 3.1). … … 48 49 \subsection{Verwendete Tenside} 49 50 50 Für ein erstes Screening standen 15 verschiedene Tenside zur Verfügung, welche nachfolgend mit den wichtigsten Parametern aufgelistet sind. Dabei wurden verschiedene nicht-ionische und anionische Tenside untersucht, kationische Tenside wurden aufgrund ihres generell eher geringen Lösungsvermögensnicht eingesetzt.51 Für ein erstes Screening wurden 15 verschiedene nicht-ionische und anionische Tenside, welche nachfolgend mit den wichtigsten Parametern aufgelistet sind untersuht.Kationische Tenside wurden aufgrund ihres generell geringen Lösungsvermögens und ihrer erhöhten Affinität zur Sorption an negativ geladene Bodenteilchen nicht eingesetzt. 51 52 52 %Tabelle noch nach links bündig mit dem Text machen53 53 54 55 %Tabellenüberschrift 54 56 55 57 \vspace{12 pt} … … 84 86 \subsection{Material} 85 87 86 Die Batchansätze der verschiedenen Versuchsreihen erfolgten in unterschiedlichen Vials aus Klarglas mit jeweils passendem Verschluss aus Schraubkappe mit Mininert-Ventil. Für den ersten Versuch, das Screening der Tenside, wurden 40 ml-Vials mit flachem Boden und einem Durchmesser von rund 26 mm verwendet, die mit insgesamt 20 ml Chemikalien gefüllt wurden. Problematisch war hier zum einen das große Volumen und der somit hohe Chemikalienverbrauch und zum anderen, die geringe Höhe im Verhältnis zum Volumen, wodurch es schwierig war die Trennung der Phasen exakt zu dokumentieren. Für den zweiten Versuch wurden Vials mit einem Volumen von 25 ml und einem Durchmesser von nur rund einem Zentimeter verwendet. Auch hier trat wieder das Problem auf, das in den nicht vollständig gefüllten Vials ein großer Gasraum vorhanden war. Der flüchtige Schwefelkohlenstoff diffundiert zu einem nicht bekannten Teil in diese Gasphase und verändert so das Phasengleichgewicht. Daher wurden in den weiteren Versuchen noch kleinere Vials mit nur 15 ml Volumen und einem Durchmesser von rund einem Zentimeter verwendet und diese nahezu Randvoll befüllt.88 Die Batchansätze der verschiedenen Versuchsreihen erfolgten in unterschiedlichen Vials aus Klarglas mit jeweils passendem Schraubverschluss mit Mininert-Ventil. Für den ersten Versuch, das Screening der Tenside, wurden 40 ml-Vials mit flachem Boden und einem Durchmesser von rund 26 mm verwendet, die mit insgesamt 20 ml Chemikalien gefüllt wurden. Problematisch war hier zum einen das große Volumen und der somit hohe Chemikalienverbrauch und zum anderen, die geringe Höhe im Verhältnis zum Volumen, wodurch es schwierig war, die Trennung der Phasen exakt zu dokumentieren. Für den zweiten Versuch wurden Vials mit einem Volumen von 25 ml und einem Durchmesser von nur rund einem Zentimeter verwendet. Auch hier trat wieder das Problem auf, das in den nicht vollständig gefüllten Vials ein großer Gasraum vorhanden war. Der flüchtige Schwefelkohlenstoff diffundiert zu einem nicht bekannten Teil in diese Gasphase und verändert so das Phasengleichgewicht. Daher wurden in den weiteren Versuchen noch kleinere Vials mit nur 15 ml Volumen und einem Durchmesser von rund einem Zentimeter verwendet und diese nahezu randvoll befüllt. 87 89 Für nötige Verdünnungsschritte vor der Konzentrationsbestimmung wurden wieder 40 ml-Vials verwendet. Diese wurden mit einem PTFE-beschichteten Septum und Schraubkappe verschlossen. 88 Die Zugabe der Chemikalien in die Vials und die Probenentnahme wurde mit gasdichten Hamilton-Glasspritzen durchgeführt. Da die Vials entlüftet werden mussten um Überdruck bei der Zugabe des Schwefelkohlenstoffs bzw. Unterdruck bei der Probenahme zu verhindern wurde zusätzlich eine zweite Kanüle mit nur 0,4 mm Durchmesser zur Belüftung verwendet. Um ein Steckenbleiben im Hals der Mininert-Ventile zu verhindern, wurden diese feinen Kanülen mit einem Schleifstein abgerundet.90 Die Zugabe der Chemikalien in die Vials und die Probenentnahme wurde mit gasdichten Hamilton-Glasspritzen durchgeführt. Da die Vials entlüftet werden mussten um Überdruck bei der Zugabe des Schwefelkohlenstoffs bzw. Unterdruck bei der Probenahme zu verhindern wurde zusätzlich eine zweite Kanüle mit nur 0,4 mm Durchmesser zur Belüftung verwendet. Um ein Steckenbleiben im Hals der Mininert-Ventile zu verhindern, wurden diese feinen Kanülen vorher mit einem Schleifstein abgerundet. 89 91 90 92 91 93 \section{Messmethoden} 92 94 93 Um beurteilen zu können wie viel des vorgelegten Schwefelkohlenstoffs in die leichte Phase wanderte wurde das Volumen der leichten Phase bestimmt. Hierzu wurden mit einem Höhenanreiser jeweils die Höhe der untere Phasengrenze (schwere Phase - leichte Phase) und der oberern Phasengrenze (leichte Phase - Luft) gemessen. Zudem musste der Durchmesser der Vials bestimmt werden. Dies erfolgte durch für den ersten Versuch durch abschätzen des Innendurchmesser durch messen des Außendurchmessers der Vials mit einer Schieblehre. Für die ''kurzen, dicken'' Vials war dies hinreichend genau. Die wesentlich ''schlankeren'' Vials der weiteren Versuche wurden mit Wasser kalibriert. Das heißt die Vials wurden bis zum Ende der Bodenrundung mit Wasser gefüllt und die Höhe des Wasserspiegels mit dem Höhenanreiser gemessen. Dann wurde ein definiertes Volumen Wasser mit der Microliterspritze zugegeben, das Vial zur Dichtekontrolle gewogen, und wieder die Höhe des Wasserspiegels gemessen. Aus der Differenz der gemessenen Höhen und dem zugegeben Volumen lässt sich aus der Formel für das Zylindervolumen der Innendurchmesser der Vials berechnen. Dies wurde mit je drei Vials eines Types durchgeführt und der Mittelwert der so bestimmten Durchmesser als Kalibrationsergebniss erhalten.95 Um beurteilen zu können, wie viel des vorgelegten Schwefelkohlenstoffs in die leichte Phase partitionierte, wurde das Volumen der leichten Phase bestimmt. Hierzu wurden mit einem Höhenanreißer jeweils die Höhe der unteren Phasengrenze (Grenzfläche schwere Phase - leichte Phase) und der oberen Phasengrenze (Grenzfläche leichte Phase - Luft) gemessen. Zudem musste der Durchmesser der Vials bestimmt werden. Dies erfolgte für den ersten Versuch durch abschätzen des Innendurchmesser durch messen des Außendurchmessers der Vials mit einer Schieblehre. Für die 40 ml-Vials war dies, aufgrund des relativ großen Durchmessers, hinreichend genau. Die wesentlich schmaleren Vials der weiteren Versuche wurden mit Wasser kalibriert. Das heißt die Vials wurden bis zum Ende der Bodenrundung mit Wasser gefüllt und die Höhe des Wasserspiegels mit dem Höhenanrei?er gemessen. Dann wurde ein definiertes Volumen Wasser mit der Mikroliterspritze zugegeben, das Vial zur Dichtekontrolle gewogen, und wieder die Höhe des Wasserspiegels gemessen. Aus der Differenz der gemessenen Höhen und dem zugegeben Volumen lässt sich aus der Formel für das Zylindervolumen der Innendurchmesser der Vials berechnen. Dies wurde mit je drei Vials eines Types durchgeführt und der Mittelwert der so bestimmten Durchmesser als Kalibrationsergebniss erhalten. 94 96 Mit dem Durchmesser aus der Kalibrierung und der gemessenen Phasenhöhe kann nun das Volumen der leichten Phase wiederum über die Zylinderformel bestimmt werden. 95 97 96 Die Konzentrationsbestimmung des in der leichten Phase gelösten Schwefelkohlenstoffs wurde mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatografie (engl. High Performance Liquid Chromatography = HPLC) durchgeführt und mittels UV-VIS-Detektor bei einer Wellenlänge von 315 nm detektiert. Um den Einfluss der Dichtekontraktion auf die Messung zu reduzieren und den Einfluss des Tensids auf die Laufzeit klein zu halten wurden die Proben nicht direkt auf die Säule gegeben, sondern um den Faktor 100 mit Methanol verdünnt.97 98 98 Die Dichte der Proben wurde bestimmt durch wiegen eines definierten Probevolumens. Hierzu wurden 3,5 ml-Glasfläschen mit Gummistopfen zuerst leer gewogen, dann 2 ml der leichten Phasen der Probe mittels einer Microliterspritze in die Gläschen überführt und wieder gewogen. Aus der Masserndifferenz und dem zugegebenen Volumen lässt sich dann die Dichte berechnen: Dichte [g/mL] = (Masse [g] / Volumen [ml].99 Die Konzentrationsbestimmung des in der leichten Phase gelösten Schwefelkohlenstoffs wurde mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatografie (engl. High Performance Liquid Chromatography = HPLC) durchgeführt und mittels UV-VIS-Detektor bei einer Wellenlänge von 315 nm detektiert. Aufgrund der hohen Konzentration mussten die Proben verdünnt werden, damit die Messung im lineraren Bereich der HPLC zu blieb. Um gleichzeitig den Einfluss der Dichtekontraktion auf die Messung zu reduzieren und den Einfluss des Tensids auf die Laufzeit klein zu halten, wurde um den Faktor 100 mit Methanol verdünnt. 99 100 100 Die Messung der Oberflächenspannung wurde mit einem Blasendrucktensiometer (Typ BPA-1P von Sinterface) durchgeführt. Das Gerät bietet einen Schnelltest, bei dem innerhalb von rund fünf Minuten eine komplette Messkurve aufgenommen werden kann. Allerdings wurde hier keine komplette Messkurve aufgezeichnet, sondern der Versuch abgebrochen sobald sich der Messung einem konstanten Wert annährte und der zuletzt gemessene, niedrigste Wert als Ergebnis vermerkt. 101 102 Die Dichte der Proben wurde bestimmt durch wiegen eines definierten Probevolumens. Hierzu wurden 3,5 ml-Gläschen mit Gummistopfen zuerst leer gewogen, dann 2 ml der leichten Phase der Probe mittels einer Mikroliterspritze in die Gläschen überführt und wieder gewogen. Aus der Massendifferenz und dem zugegebenen Volumen lässt sich dann die Dichte berechnen: Dichte [g/mL] = Masse [g] / Volumen [ml]. 103 104 105 Die Messung der Oberflächenspannung wurde mit einem Blasendrucktensiometer (BPA-1P, Sinterface) durchgeführt. Das Gerät bietet einen Schnelltest, bei dem innerhalb von rund fünf Minuten eine komplette Messkurve über verschiedene Blasen-Lebensdauern aufgenommen werden kann. Allerdings wurde hier keine komplette Messkurve aufgezeichnet, sondern der Versuch abgebrochen, sobald sich das Messergebnis einem konstanten Wert annährte. Der zuletzt gemessene, niedrigste Wert wurde dann als Ergebnis vermerkt. 106 101 107 102 108 Die Viskosität wurde mit Hilfe eines Mikro-Ubbelohde-Viskosimeters (von SI-Analytics) gemessen. Hierbei wird die Zeit gemessen, die die Probe benötigt um eine dünne Kapillare zu durchströmen. Der kinematische Viskositätskoeffizient $\nu$ ergibt sich dann aus der Kapillarkonstante k mal der gemessenen Zeit t. … … 106 112 \nu= k*t=\frac{\eta}{\rho} 107 113 \end{equation} 114 \vspace{0,5cm} 115 116 Diese Messmethode ist streng genommen nur für Newton'sche Fluide geeignet. Bei Tensiden ist jedoch häufig eine Abhängigkeit der Viskosität von den Scherkräften vorhanden. Da die Tenside hier aber verdünnt in Lösung vorlagen, wurden angenommen, dass sie sich newtoinsch verhalten. 108 117 109 118 110 Diese Messmethode ist streng genommen nur für Newton'sche Fluide geeignet. Bei Tenside ist häufig eine Abhängigkeit der Viskosität von den Scherkräften vorhanden. Da die Tenside jedoch verdünnt in Lösung vorlagen, wurden angenommen, dass sie sich newtonsch verhalten.111 112 studiarbeit/Theoretische.aux
r82 r83 10 10 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {2.1}{\ignorespaces Ausbreitung}}{4}{figure.2.1}} 11 11 \@writefile{toc}{\contentsline {section}{\numberline {2.2}Sanierungsverfahren}{4}{section.2.2}} 12 \citation{Falta}13 12 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {2.2.1}Ex-Situ-Verfahren}{5}{subsection.2.2.1}} 14 13 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {2.2.2}In-Situ-Verfahren}{5}{subsection.2.2.2}} 15 14 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {2.2.3}Mobilisierung und Solubilisierung}{5}{subsection.2.2.3}} 16 15 \citation{Falta} 17 \ @writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {2.2}{\ignorespaces S\"attigungsprofile}}{6}{figure.2.2}}16 \citation{Falta} 18 17 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {2.2.4}Mischungssysteme und tern\"are Phasendiagramme}{6}{subsection.2.2.4}} 19 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {2.3}{\ignorespaces Phasendiagramm}}{7}{figure.2.3}} 18 \@writefile{toc}{\contentsline {section}{\numberline {2.3}Tenside}{6}{section.2.3}} 19 \citation{Sabatini} 20 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {2.2}{\ignorespaces S\"attigungsprofile}}{7}{figure.2.2}} 21 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {2.3.1}Aufbau}{7}{subsection.2.3.1}} 22 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {2.3}{\ignorespaces Phasendiagramm}}{8}{figure.2.3}} 23 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {2.4}{\ignorespaces Tensidsysteme}}{8}{figure.2.4}} 20 24 \citation{Memminger} 21 \@writefile{toc}{\contentsline {section}{\numberline {2.3}Tenside}{8}{section.2.3}} 22 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {2.3.1}Aufbau}{8}{subsection.2.3.1}} 23 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {2.3.2}Eigenschaften}{8}{subsection.2.3.2}} 24 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {2.4}{\ignorespaces Tensidsysteme}}{9}{figure.2.4}} 25 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {2.3.3}Wirkungsweise}{9}{subsection.2.3.3}} 25 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {2.3.2}Einfluss auf die Eigenschaften}{9}{subsection.2.3.2}} 26 26 \@setckpt{Theoretische}{ 27 27 \setcounter{page}{10} … … 36 36 \setcounter{chapter}{2} 37 37 \setcounter{section}{3} 38 \setcounter{subsection}{ 3}38 \setcounter{subsection}{2} 39 39 \setcounter{subsubsection}{0} 40 40 \setcounter{paragraph}{0} … … 52 52 \setcounter{lstnumber}{1} 53 53 \setcounter{Item}{3} 54 \setcounter{bookmark@seq@number}{1 5}54 \setcounter{bookmark@seq@number}{14} 55 55 \setcounter{lstlisting}{0} 56 56 \setcounter{section@level}{2} studiarbeit/Theoretische.tex
r82 r83 8 8 9 9 Die Kontaminanten können grob in drei Klassen unterteilt werden: Stoffe die sich in Wasser lösen, Stoffe die sich nicht in Wasser lösen und eine kleinere Dichte haben (Light Non-Aqueous Phase Liquid, LNAPL), Stoffe die sich nicht in Wasser lösen und eine größere Dichte haben (Dense Non-Aqueous Phase Liquid, DNAPL). 10 Wasserlösliche Stoffe sind relativ unproblematisch da sie sich schnell verdünnen und in der Regel auch gut abbaubar sind. Auch die LNAPLs sind meist gut sanierbar, da sie durch die geringe Dichte auf dem Grundwasser aufschwimmen und somit in Oberflächennähe bleiben wo sie gut erfasst werden können. Das größte Problem stellen die DNAPLs darzu denen auch der hier untersuchte Schadstoff gehört.10 Wasserlösliche Stoffe sind relativ unproblematisch da sie sich schnell verdünnen und in der Regel auch gut abbaubar sind. Auch die LNAPLs sind meist gut sanierbar, da sie durch die geringe Dichte auf dem Grundwasser aufschwimmen und somit in Oberflächennähe bleiben, wo sie gut erfasst werden können. Das größte Problem stellen die DNAPLs dar, zu denen auch der hier untersuchte Schadstoff gehört. 11 11 12 12 13 Gelangt ein Schadstoff in den Boden und das Grundwasser, verteilt er sich dort in horizontale und vertikale Richtung. Die Ausbreitung (Migration) ist abhängig von chemisch-physikalischen Prozessen wie Lösung im Grundwasser, Absorbtion/Desorbtion und Ionenaustausch mit der Bodenmatrix und physikalischen R aktionen wie Sickerung, Advektion, Diffusion und Dispersion. Sickerung erfolgt bedingt durch die Schwerkraft , hauptsächlich in vertikale Richtung. Advektion ist die Ausbreitung in Richtung der Grundwasserströmung. Mit der Diffusion erfolgt eine Verteilung abhängig vom Konzentrationsgefälle des Stoffes. Die Dispersion beruht auf den unterschiedlichen Fließbahnen durch die Strucktur und Anordnung der Bodenpartikel und der damit verbundenen unterschiedlichen Fließgeschwindigkeit im Boden. Diese Prozesse sind zum einen bedigt durch stoffspeziefischen Größen wie Konzentration und Verteilung, Löslichkeit, Dichte und Viskosität, Mobilität und Flüchtigkeit, Reakitvität mit Wasser und anderen Stoffen, Langzeitverhalten und Stabilität. Zum anderen von den Randbedingungen die durch den Standort vorgegeben werden wie Geologie und Hydrologie. \cite{Lachler}13 Gelangt ein Schadstoff in den Boden und das Grundwasser, verteilt er sich dort in horizontale und vertikale Richtung. Die Ausbreitung (Migration) ist abhängig von chemisch-physikalischen Prozessen wie Lösung im Grundwasser, Absorbtion/Desorbtion und Ionenaustausch mit der Bodenmatrix und physikalischen Reaktionen wie Sickerung, Advektion, Diffusion und Dispersion. Sickerung erfolgt bedingt durch die Schwerkraft , hauptsächlich in vertikale Richtung. Advektion ist die Ausbreitung in Richtung der Grundwasserströmung. Mit der Diffusion erfolgt eine Verteilung abhängig vom Konzentrationsgefälle des Stoffes. Die Dispersion beruht auf den unterschiedlichen Fließbahnen durch die Strucktur und Anordnung der Bodenpartikel und der damit verbundenen unterschiedlichen Fließgeschwindigkeit im Boden. Diese Prozesse sind zum einen bedingt durch stoffspeziefischen Größen wie Konzentration und Verteilung, Löslichkeit, Dichte und Viskosität, Mobilität und Flüchtigkeit, Reaktivität mit Wasser und anderen Stoffen, Langzeitverhalten und Stabilität. Zum anderen von den Randbedingungen die durch den Standort vorgegeben werden wie Geologie und Hydrologie. \cite{Lachler} 14 14 15 15 16 DNAPLs sinken aufgrund ihrer hohen Dichte unter den Grundwasserspiegel ab wo sie sich durch ihre Hydrophobie zusammenlagern. Sind große Mengen von Schadstoff zusammengelagert, die vom Grundwasser überströmt werden spricht man von ''Pools''. Dies tritt dann auf, wenn die Migration durch eine undurchlässige Bodenschicht (z.B. Ton, Gips) unterbrochen wird. Im Gegensatz dazu stehen die ''Plops''. Das sind kleinere Schadstoffmengen, die häufig an die Bodenmatrix adsorbiert oder im Schwankungsbereich des Grundwasserspiegels verschmiert sind. In letzterem Fall spricht man auchvon Residualsättigung.16 DNAPLs sinken aufgrund ihrer hohen Dichte unter den Grundwasserspiegel ab, wo sie sich durch ihre Hydrophobie zusammenlagern. Sind große Mengen von Schadstoff zusammengelagert, die vom Grundwasser überströmt werden spricht man von ''Pools''. Dies tritt dann auf, wenn die Migration durch eine undurchlässige Bodenschicht (z.B. Ton, Gips) unterbrochen wird. Im Gegensatz dazu stehen die ''Blops''. Das sind kleine Tröpfchen die sich aufgrund ihrer Hydropphobie im Porenzentrum bilden und dort durch Kapillarkräfte festgehalten werden. Häufig sind sie über den Schwankungsbereich des Grundwasserspiegels verschmiert, man spricht dann von Residualsättigung. 17 17 18 18 % Bildränder noch mal neu bearbeiten unf einfügen … … 24 24 \end{figure} 25 25 26 Trotz seiner geringen Wasserlöslichkeit, löst sich der Schadstoff im Grundwasser langsam auf und kann so zur Verschmutzung großer Wassermengen führen. Bedingt durch die Strömung in einem gespanntenGrundwasserleiter bildet sich dann eine Schadstofffahne aus. Die Konzentrationen in der Schadstoffahne überschreiten häufig gesetzliche Grenzwerte zum Beispiel der Trinkwasserverordnung und das über einen oft unüberschaubaren Zeitraum hinweg, da das Reservoir groß und der Abbau oder die Verdünnung auf ein unschädliches Maß sehr klein ist. Daher stellen sie eine potentielle langfristige Gefahr da und müssen mit Hilfe technischer Maßnahmen beseitigt werden.26 Trotz seiner geringen Wasserlöslichkeit, löst sich der Schadstoff im Grundwasser langsam auf und kann so zur Verschmutzung großer Wassermengen führen. Bedingt durch die Strömung in einem Grundwasserleiter bildet sich dann eine Schadstofffahne aus. Die Konzentrationen in der Schadstoffahne überschreiten häufig gesetzliche Grenzwerte zum Beispiel der Trinkwasserverordnung und das über einen oft unüberschaubaren Zeitraum hinweg, da das Reservoir groß und der Abbau oder die Verdünnung auf ein unschädliches Maß sehr klein ist. Daher stellen sie eine potentielle langfristige Gefahr da und müssen mit Hilfe technischer Maßnahmen beseitigt werden. 27 27 28 28 … … 36 36 \end{enumerate} 37 37 Also in anderen Worten eine Beseitigung der Ursachen, eine Sicherung des Schadstoffquelle, oder die Beseitigung der Schadwirkung. Wobei die Sanierung der Schadstoffquelle immer im Vordergrund stehen sollte, soweit ökonomisch und technisch durchführbar, denn nur so wird die größte Menge des Schadstoffes entfernt und ein weiterer Eintrag in das Grundwasser und somit weitere Schäden dauerhaft vermieden. 38 Es gibt neben diversen Sicherungsverfahren eine Vielzahl von verschiendenen Sanierungsverfahren zur Grundwassersanierung. Die Sanierungsverfahren lassen sich einteilen in die Gruppen chemische, thermische, mikrobiologische, hydraulische, pneumatische und separierende Verfahren. Bei den Sicherungsverfahren gibt es die Gruppen Deponierung, EinschließungSchadstoffbindung und hydraulische Sicherung.38 Es gibt neben diversen Sicherungsverfahren eine Vielzahl von verschiendenen Sanierungsverfahren zur Grundwassersanierung. Die Sanierungsverfahren lassen sich einteilen in chemische, thermische, mikrobiologische, hydraulische, pneumatische und separierende Verfahren. Bei den Sicherungsverfahren unterscheidet man Deponierung, Einschließung, Schadstoffbindung und hydraulische Sicherung. 39 39 Dabei geht mittlerweile der Trend hin zu einer schadstoffspezifischen Behandlung. Das heißt, das Sanierungskonzept wird auf den Schadstoff, die Grundwasserchemie und die Standortbedingungen im einzelnen angepasst.\cite{Lachler} 40 40 41 Um einen Schadstoff aus dem Boden zu entfernen gibt es zwei grundsätzliche Möglichkeiten: Die Ex-Situ-Verfahren und die In-Situ-Verfahren. Bei den Ex situ-Verfahren wird das gesamte belastete Erdreich abgetragen und gereinigt oder sicher deponiert. Bei den Insitu-Verfahren wird nur der Schadstoff im Untergrund entfernt oder unschädlich gemacht.41 Um einen Schadstoff aus dem Boden zu entfernen gibt es zwei grundsätzliche Möglichkeiten: Die Ex-Situ-Verfahren und die In-Situ-Verfahren. Bei den Ex-Situ-Verfahren wird das gesamte belastete Erdreich abgetragen und gereinigt oder sicher deponiert. Bei den In-Situ-Verfahren wird nur der Schadstoff im Untergrund entfernt oder unschädlich gemacht. 42 42 43 43 \subsection {Ex-Situ-Verfahren} 44 44 45 Ex-Situ-Verfahren sind nur dann geeignet, wenn eine eher kleinräumige und oberflächennahe Verschmutzung vorliegt bei Grundwasserführende Schichten nicht betroffen sind. Ist der Schadensstandtort überbaut sind sie zu dem in der Regel gar nicht möglich. Sie sind aufwändig und teuer, da im Verhältnis zum Schadstoff viel Boden abgetragen und gereinigt oder entsorgt werden muss. Die Reinigung kann vor Ort (on-site) oder an anderer Stelle (of-site) erfolgen.45 Ex-Situ-Verfahren sind nur dann geeignet, wenn eine eher kleinräumige und oberflächennahe Verschmutzung vorliegt bei denen grundwasserführende Schichten nicht betroffen sind. Ist der Schadensstandtort überbaut sind sie zu dem in der Regel gar nicht möglich. Sie sind aufwändig und teuer, da im Verhältnis zum Schadstoff viel Boden abgetragen und gereinigt oder entsorgt werden muss. Die Reinigung kann vor Ort (on-site) oder an anderer Stelle (of-site) erfolgen. 46 46 47 47 … … 49 49 50 50 Für Verunreinigungen, die weit in den Boden eingedrungen sind, bereits das Grundwasser verunreinigt haben oder schwer zugänglich sind bieten sich eher die In-Situ-Verfahren an. 51 Hier lassen sich die aktiven von den passiven Verfahren unterscheiden. Bei den passiven Verfahren wird einmalig in das Grundwassersystem eingegriffen, z.B. durch Einbringen einer ''reaktiven Wand'' oder einer Migrationssperre. Bei den aktiven Verfahren wird kontinuitlich Energie und/oder Chemikalien in das Grundwassersystem eingebracht. Das wichtigste bzw. häufigste aktive In-Situ-Sanierungsverfahren ist das Pump-and-Trea d-Verfahren. Dabei wird Grundwasser an die Oberflächer gefördert, gereinigt und wieder zurückgeführt. Um schnell und effizient arbeiten zu können, müssen hier allerdings die zu entfernenden Schadstoffe gut wasserlöslich sein.52 Um schlecht wasserlösliche Stoffe mittels Pump-and-Trea d aus dem Grundwasser entfernen zu können, bedarf es lösungsvermittelnde Chemikalien. Das können Alkohole, Tenside, Elektrolyte, wassermischbare Lösemittel, Polymere oder Komplexbildner sein. Diese bewirken eine Verbesserung der Solubilisierung und/oder Mobilisierung des Schadstoffs durch Reduktion der Grenzflächenspannung zwischen DNAPL und Wasser. Außerdem ist es möglich, dass der Lösungsvermittler in den Schadstoff eindringt und sich mit ihm vermischt und so die Dichte reduziert. Die Grundwassersanierung mit Tensiden bietet zwei Möglichkeiten. Die erste Möglichkeit wäre, die Löslichkeit des DNAPLs in Wasser zu erhöhen, so dass eine Emulsion entsteht und diese dann abzupumpen. Die zweite Möglichkeit zielt darauf ab, den DNAPL zu mobilisieren und als Phase zu entfernen.51 Hier lassen sich die aktiven von den passiven Verfahren unterscheiden. Bei den passiven Verfahren wird einmalig in das Grundwassersystem eingegriffen, z.B. durch Einbringen einer ''reaktiven Wand'' oder einer Migrationssperre. Bei den aktiven Verfahren wird kontinuitlich Energie und/oder Chemikalien in das Grundwassersystem eingebracht. Das wichtigste bzw. häufigste aktive In-Situ-Sanierungsverfahren ist das Pump-and-Treat-Verfahren. Dabei wird Grundwasser an die Oberflächer gefördert, gereinigt und wieder zurückgeführt. Um schnell und effizient arbeiten zu können, müssen hier allerdings die zu entfernenden Schadstoffe gut wasserlöslich sein. 52 Um schlecht wasserlösliche Stoffe mittels Pump-and-Treat aus dem Grundwasser entfernen zu können, bedarf es lösungsvermittelnder Chemikalien. Das können Alkohole, Tenside, Elektrolyte, wassermischbare Lösemittel, Polymere oder Komplexbildner sein. Diese bewirken eine Verbesserung der Solubilisierung und/oder Mobilisierung des Schadstoffs durch Reduktion der Grenzflächenspannung zwischen DNAPL und Wasser. Außerdem ist es möglich, dass der Lösungsvermittler in den Schadstoff eindringt, sich mit ihm vermischt und so die Dichte reduziert. Die Grundwassersanierung mit Tensiden bietet grundsätzlich zwei Möglichkeiten. Die erste Möglichkeit besteht darin, die Löslichkeit des DNAPLs in Wasser zu erhöhen, so dass eine Emulsion entsteht, die dann abgepumpt werden kann. Die zweite Möglichkeit zielt darauf ab, den DNAPL zu mobilisieren und als Phase zu entfernen. 53 53 54 54 \subsection{Mobilisierung und Solubilisierung} 55 55 56 56 Mobilisiert wird ein Schadstoff dann, wenn die Grenzflächenspannung zwischen Schadstoff und Wasser soweit herabgesetzt wird, dass er sich als zusammenhängende Phase bewegt. 57 Eine Mobilisierung findet immer zu einem gewissen Teil statt, unabhängig von der Tensidkonzentration. Bei der Zugabe einer hohen Tensidkonzentration bildet sich eine tensidfreie DNAPL-Front. Diese Methode ist sehr effizient in Hinblick auf die kleinen benötigten Porenvolumina der Spüllösung und damit die kurze Sanierungszeit und die niedrigen Kosten. Allerdings wird die zusammenhängende DNAPL-Phase nicht mehr wie die einzelnen ''Plobs'' durch die Kapillarkräfte gehalten und kann unkontrolliert in tiefere Schichten absinken, wo sie zu weiteren Verunreinigungen führen und schwieriger zu erfassen sind. 57 Eine Mobilisierung findet immer zu einem gewissen Teil statt, unabhängig von der Tensidkonzentration. Bei der Zugabe einer hohen Tensidkonzentration bildet sich eine tensidfreie DNAPL-Front. Diese Methode ist sehr effizient in Hinblick auf die kleinen benötigten Porenvolumina der Spüllösung und damit die kurze Sanierungszeit und die niedrigen Kosten. Allerdings wird die zusammenhängende DNAPL-Phase nicht mehr wie die einzelnen ''Plobs'' durch die Kapillarkräfte gehalten. Hydraulisch ist sie schlecht zu kontrollieren. Es besteht grundsätzlich die Gefahr einer unerwünschten vertikalen Mobilisierung. Dadurch können weitere, tiefer liegende Bereiche kontaminiert werden, deren Sanierung dann nur schwierig zu bewerkstelligen ist. 58 58 59 59 60 Von Solubilisierung spricht man wenn die Wasserlöslichkeit von hydrophoben Schadstoffen durch Zugabe eines Lösungsvermittlers erhöht wird. 60 Die Solubilisierung des Schadstoffs ist eine weniger effiziente Sanierungsmaßnahme als die Mobilisierung, da weniger Schadstoff auf einmal entfernt werden kann und daher mehr Spülgänge nötig sind. Dafür besteht nicht die Gefahr der vertikalen Mobilisierung des Schadstoffs. Zudem ist ein ein solches Tensidsystem relativ unspeziefisch im Vergleich zu einem System für die Mobilisierung und daher leichter herzustellen. Die Solubilisierungsrate steigt zunächst mit zunehmender Tensidkonzentration an, auch wenn keine Mikroemulsion gebildet wird. 61 Allerdings kann die Solubilisierungsrate nicht beliebig gesteigert werden, da ein fließender Übergang zwischen Solubilisierung, Mittelphasenmikroemulsion und Mobilisierung besteht. 62 61 Die Solubilisierung des Schadstoffs ist eine weniger effiziente Sanierungsmaßnahme als die Mobilisierung, da weniger Schadstoff auf einmal entfernt werden kann und daher mehr Spülgänge nötig sind. Dafür wird die Gefahr der vertikalen Mobilisierung des Schadstoffs verringert. Zudem ist ein solches Tensidsystem relativ unspezifisch im Vergleich zu einem System für die Mobilisierung und daher leichter herzustellen. Am effizientesten sind Mikroemulsionsysteme. Mikroemulsion zeichnen sich durch eine extrem niedrige Grenzflächenspannung zu Öl- und Wasserphase und daher einen sehr hohen Solubilisierungsgrad (Supersolubilisierung) aus. Mikroemulsionssysteme sind außerdem thermodynamisch stabil, das heißt sie entmischen sich nicht wie gewöhnliche Makroemulsionen und lassen sich somit hydraulisch gut steuern. 62 Aber auch wenn keine Mikroemulsion gebildet wird, steigt die Solubilisierungsrate zunächst mit zunehmender Tensidkonzentration an. Sie kann jedoch nicht beliebig gesteigert werden, da ein fließender Übergang zwischen Solubilisierung, Mittelphasenmikroemulsion und Mobilisierung besteht. 63 63 64 64 %Das Solubilisierungspotential ist umgekehrt proportional zur Erniedrigung der Grenzflächenspannung durch das Tensid. Zwischen Solubilisierung, Mittelphasenmikroemulsion und Mobilisierung besteht ein fließender Übergang. Daher ist es möglich sehr hohe Solubilisierungsraten zu erreichen auch wenn das Mikroemulsionsfenster nicht exakt eingestellt werden kann. Dafür besteht aber auch die Gefahr das es unerwünscht zu einer vertikalen Mobilisierung kommt, also der Schadstoff der Schwerkraft folgend in tiefere Schichten absinkt. (Altlastenforum) … … 66 66 \subsection{Mischungssysteme und ternäre Phasendiagramme} 67 67 68 Das Drei-Phasen-System Wasser-NAPL-Tensid bildet bei niedrigen Tensidkonzentrationen zwei Phasen: eine wässrige und eine NAPL-Phase.Bei hohen Tensidkonzentrationen bildet sich eine Phase. Der Zusammenhang zwischen Solubilisierung und Mobilisierung lässt sich gut anhand der Betrachtung eines ternären Phasendiagramms erläutern. Am kritischen Punkt tangiert die kritische Konode und teilt das Phasendiagramm in das Einphasengebiet oberhalb und das Mehrphasengebiet unterhalb der Konode. Im Einphasengebiet ist die Mobilisierung dominant, im Mehrphasengebiet existieren unterschiedliche Effekte zur gleichen Zeit. In der Nähe der Wasserachse ist bei kleinen Tensidkonzentrationen die Solubilisierung dominant, aber in der Nähe des kritischen Punktes koexistieren Mobilisierung und Solubilisierung. 69 Wird eine Spüllösung mit einer Tensidkonzentration unterhalb der kritischen Konode injiziert, bilden sich daher zwei Fronten. Zunächst bildet sich eine Lösemittelfront aus, vor der eine Phase von tensidfreiem mobilisiertem NAPL entsteht. Hinter der Lösemittelfront wird weiterer Schadstoff solubilisiert und folgt dann dem mobilisierten NAPL als zweite Front. 70 Die Mobilisierung nimmt umso mehr zu, je höher die Tensidkonzentration steigt. Dabei fällt die Grenzflächensspannung immer weiter ab. Bei einer Grenzflächenspannung von $0$ wird die vollständige Mischbarkeit erreicht. An diesem Punkt fallen die zwei Fronten zu einer zusammen und der Schadstoff wird vollständig mobilisiert. 71 Eine Solubilisierung ist ganz ohne Mobilisierung nicht möglich. Das liegt daran, dass unabhängig von der Tensidkonzentration bei der Injektion der Spüllösung immer ein lokales Maximum entsteht, also eine Lösemittelfront. Dies wird aber etwas reduziert durch Effekte wie Dispersion, Massenaustausch und ungleichmäßige Verteilung des NAPLs da die Fronten durch sie unscharf werden. \cite{Falta} 72 73 Die Phasendiagramme lassen sich in verschiedene Typen unterteilen. Die hier betrachteten werden nach Winsor als Typ II-Systeme bezeichnet. Dies lässt sich noch weiter unterscheiden: löst sich das Tensid bevorzugt in Wasser erhält man ein Typ II(-)-System mit fallenden Konoden, löst sich das Tensid besser im NAPL erhält man ein Typ II(+)-System mit steigenden Konoden. Für Typ II(-)-Systeme ist die Solubilisierung die häufigste Art der Sanierung. %Brandes und Farley, 1993. 74 \cite{Falta} 75 76 %Wie kann ich das Zitat im Zitat darstellen? 68 Das Drei-Komponenten-System Wasser-NAPL-Tensid bildet bei niedrigen Tensidkonzentrationen zwei Phasen: eine wässrige und eine NAPL-Phase. Bei hohen Tensidkonzentrationen bildet sich nur eine Phase. Der Zusammenhang zwischen Solubilisierung und Mobilisierung lässt sich gut anhand der Betrachtung eines ternären Phasendiagramms erläutern. %Am kritischen Punkt tangiert die kritische Konode und teilt das Phasendiagramm in das Einphasengebiet oberhalb und das Mehrphasengebiet unterhalb der Konode. Im Einphasengebiet ist die Mobilisierung dominant, im Mehrphasengebiet existieren unterschiedliche Effekte zur gleichen Zeit. In der Nähe der Wasserachse ist bei kleinen Tensidkonzentrationen die Solubilisierung dominant, aber in der Nähe des kritischen Punktes koexistieren Mobilisierung und Solubilisierung. 77 69 78 70 79 71 72 Die Binodalkurve unterteilt das Phasendiagramm in das Einphasengebiet oberhalb und das Zweiphasengebiet unterhalb der Kurve. Die Konoden die das Zweiphasengebiet durchschneiden, verbinden zwei zusammengehörende Punkte. Entlang der Konoden bleibt die Zusammensetzung und die Oberflächen- bzw. Grenzflächenspannung (OFS) gleich, lediglich die Volumina variieren. 73 Am kritischen Punkt tangiert die kritische Konode, für die wie für alle Konoden gilt, dass Konzentration und Grenzflächenspannung konstant sind. Im Fall der kritischen Konode gilt $OFS=0$. Direkt oberhalb der kritischen Konode sind die Komponenten vollständig Mischbar, unterhalb der kritischen Konode liegt das Mikroemulsionsgebiet in dem die höchsten Solubilisierungsraten erreicht werden. Nach unten ist dieses durch die Binodalkurve vom Zweiphasengebiet getrennt. Alle drei Gebiete fallen am kritischen Punkt zusammen. (Abbildung 2.1) 80 74 81 75 76 Wird nun eine Spüllösung mit einer Tensidkonzentration unterhalb der kritischen Konode injiziert, bilden sich zwei Fronten. Zunächst bildet sich eine Lösemittelfront aus, vor der eine Phase von tensidfreiem mobilisiertem NAPL entsteht. Hinter der Lösemittelfront wird der noch vorhandener Schadstoff solubilisiert und folgt dann dem mobilisierten NAPL als zweite Front. 77 Die Mobilisierung nimmt umso mehr zu, je höher die Tensidkonzentration steigt. Dabei fällt die Grenzflächensspannung immer weiter ab. Bei einer Grenzflächenspannung von $0$ wird die vollständige Mischbarkeit erreicht. An diesem Punkt fallen die zwei Fronten zu einer zusammen und der Schadstoff wird vollständig mobilisiert. 78 Eine Solubilisierung ist ganz ohne Mobilisierung nicht möglich. Das liegt daran, dass unabhängig von der Tensidkonzentration bei der Injektion der Spüllösung immer ein lokales Maximum entsteht, also eine Lösemittelfront. Dies wird aber etwas reduziert durch Effekte wie Dispersion, Massenaustausch und ungleichmäßige Verteilung des NAPLs da die Fronten durch sie unscharf werden. (Abbildung 2.2) \cite{Falta} 79 80 Die Phasendiagramme lassen sich in verschiedene Typen unterteilen. Die hier betrachteten werden nach Winsor als Typ II-Systeme bezeichnet. Dies lässt sich noch weiter unterscheiden: löst sich das Tensid bevorzugt in Wasser erhält man ein Typ II(-)-System mit fallenden Konoden, löst sich das Tensid besser im NAPL erhält man ein Typ II(+)-System mit steigenden Konoden. Für Typ II(-)-Systeme ist die Solubilisierung die häufigste Art der Sanierung. 81 \cite{Falta} 82 82 83 83 … … 107 107 \section{Tenside} 108 108 109 Tenside zeichnen sich durch bestimmte Eigenschaften aus. Die wichtigste ist, dass sie amphiphil sind, das heißt ein hydrophiles (wasserliebendes, polares) und ein lipophiles (fettliebendes, unpolares) Ende haben. Tenside versuchen immer sich an Oberflächen bzw. Grenzflächen zwischen polaren und nicht polaren Stoffen anzulagern, so dass sich beide Enden des Tensids in der bevorzugten Phase befinden. In Wasser z.B. lagern sich die Tenside so an der Wasseroberfläche an, dass der hydrophile Teil des Tensides ins polarere Wasser und der lipophile Teil in die weniger polare Luft ragt.Damit wird die freie Systemenergie minimiert.110 Wird in ein solches stabiles System weiter Tensid zugegeben, finden die Tensidmoleküle nach überschreiten einer bestimmten Konzentration, der kritischen Mizellkonzentratrion (CMC), keinen Platz mehr an der Oberfläche. Stattdessen schließen sie sich in kugelförmigen Gebilden (Mizellen) zusammen, so dass alle polaren Enden nach außen ins Wasser und alle unpolaren Enden nach innen zeigen. Der gleiche Effekt tritt auch auf, wenn man das Tensid in eine unpolare Flüssigkeit gibt. Dann sind die Enden genau umgekehrt ausgerichtet, also die polaren Enden nach innen und die unpolaren nach außen gerichtet (inverse Mizellen). 109 Tenside zeichnen sich durch charakteristische Eigenschaften aus. Die wichtigste ist, dass sie amphiphil sind, das heißt ein hydrophiles (wasserliebendes, polares) und ein lipophiles (fettliebendes, unpolares) Ende haben. Tenside versuchen immer sich an Oberflächen bzw. Grenzflächen zwischen polaren und nicht polaren Stoffen anzulagern, so dass sich beide Enden des Tensids in der jeweils bevorzugten Phase befinden. In Wasser z.B. lagern sich die Tenside so an der Wasseroberfläche an, dass der hydrophile Teil des Tensides ins polarere Wasser und der lipophile Teil in die weniger polare Luft ragt. %Damit wird die freie Systemenergie minimiert. 110 Durch das Anlagern der Tensidmoleküle an Grenzflächen wird die Grenzflächenspannung erniedrigt und dadurch der Übergang zwischen den zwei nicht mischbaren Phasen erleichtert. Das Tensid wirkt lösungsvermittelnd. 111 111 112 Wird in ein solches stabiles System weiter Tensid zugegeben, finden die Tensidmoleküle nach überschreiten einer bestimmten Konzentration, der kritischen Mizellkonzentratrion (CMC), keinen Platz mehr an der Grenzfläche. Stattdessen schließen sie sich in kugelförmigen Gebilden (Mizellen) zusammen, so dass alle polaren Enden nach außen ins Wasser und alle unpolaren Enden nach innen zeigen. Ab diesem Punkt tritt der lösungsvermittelnde Effekt deutlich ein: Die Tensidmoleküle lagern sich mit dem unpolaren Teil um die Schadstoffmoleküle an, um sich dann als Mizellen im polaren Wasser aufzuhalten. 113 114 Der gleiche Effekt tritt auch auf, wenn man sich das Tensid bevorzugt in einer unpolare Flüssigkeit löst. Dann sind die Enden genau umgekehrt ausgerichtet, also die polaren Enden nach innen und die unpolaren nach außen gerichtet (inverse Mizellen). 112 115 Der Effekt der Mizellbildung kann genutzt werden, um zwei nicht mischbare Stoffe miteinander zu mischen. Im Mizellinneren können unpolare Stoffe eingeschlossen sein, während sich die Mizellen durch ihr polares Äußeres sehr gut in Wasser lösen. 113 Erhöht man nun den Tensidgehalt weiter bilden sich mehr Mizellen und die Löslichkeit des unpolaren im polaren Stoff steigt an.116 Erhöht man nun den Tensidgehalt weiter, bilden sich mehr Mizellen und die Löslichkeit des unpolaren im polaren Stoff steigt an. 114 117 115 Es ist aber auch möglich das beide Systeme, Mizellen und inverse Mizellen, gleichzeitig in einem NAPL-Wassergemisch existieren. In einem solchen Fall teilen sich die Tensidmoleküle zwischen polarer und unpolarer Phase auf, abhängig von der relativen Wasserlöslichkeit des Tensids. Ein Richtwert für diese Verteilungsbeziehung ist der HLB-Wert (Hydrophilic-Lipophilic-Balance). Tenside mit hohem HLB (ca. 20) sind gut wasserlöslich, während Tenside mit kleinem HLB (ca. 5) sehr gut fettlöslich sind. Durch Änderungen der Systembedingungen ist es aber möglich ein eigenlich eher wasserlösliches Tensid vermehrt in der NAPL-Phase zu lösen. Dieser Effekt lässt sich zum Beispiel durch die Zugabe von Salz (bei ionischen Tensiden) oder Änderung der Temperatur erreichen. 116 Ist der HLB so eingestellt, dass sich das Tensid in beiden Phasen gleich gut löst, bildet sich Mittelphasenmikroemulsion. Da sich das Tensid in keiner Phase bevorzugt löst, aber auch nicht alle Moleküle sich an der Grenzfläche zwischen den Phasen anlagern können entsteht eine neue, dritte Phase. Hier ist nun theoretisch das ganze Tensid, sowie Anteile von Öl und Wasser enthalten, während die Öl- und Wasserphase kein Tensid enthalten. 117 Mittelphasenmikroemulsion zeichnen sich durch eine extrem niedrige Grenzflächenspannung zu Öl- und Wasserphase und einen sehr hohen Solubilisierungsgrad (Supersolubilisierung) aus. Desweiteren verhält sie sich nicht wie eine gewöhnliche Emulsion, die sich nach einiger Zeit entmischt, sondern ist thermodynamisch stabil. 118 Es ist aber auch möglich das beide Systeme, Mizellen und inverse Mizellen, gleichzeitig in einem NAPL-Wassergemisch existieren. In einem solchen Fall teilen sich die Tensidmoleküle zwischen polarer und unpolarer Phase auf, abhängig von der relativen Löslichkeit des Tensids. 119 Löst sich das Tensid in beiden Phasen etwa gleich gut, kann Mittelphasenmikroemulsion entstehen. Dabei liegen dann Mizellen und inverse Mizellen gleichzeitig vor. Es existieren dann drei Phasen: Die Wasserphase, die NAPL-Phase und die Mittelphase. Ein Richtwert für diese Verteilungsbeziehung ist der HLB-Wert (Hydrophilic-Lipophilic-Balance). Tenside mit hohem HLB (ca. 20) sind gut wasserlöslich, während Tenside mit kleinem HLB (ca. 5) sehr gut fettlöslich sind. Durch Änderungen der Systembedingungen ist es aber möglich ein eigenlich eher wasserlösliches Tensid vermehrt in der NAPL-Phase zu lösen. Dieser Effekt lässt sich zum Beispiel durch die Zugabe von Salz (bei ionischen Tensiden) oder Änderung der Temperatur erreichen. \cite{Sabatini} 120 Ist der HLB so eingestellt, dass sich das Tensid in beiden Phasen gleich gut löst, bildet sich eine Mittelphasen-Mikroemulsion. Da sich das Tensid in keiner Phase bevorzugt löst, sich aber auch nicht alle Moleküle sich an der Grenzfläche zwischen den Phasen anlagern können entsteht eine neue, dritte Phase. Hier ist nun theoretisch das ganze Tensid, sowie Anteile von Öl und Wasser enthalten, während die Öl- und Wasserphase kein Tensid enthalten. Die Grenzflächenspannungen zwischen der Mittelphase und den beiden Randphasen (Wasser und NAPL) sind extrem niedrig, so dass der Übergang von Molekülen in die Mittelphase stark erleichtert wird. 121 %Mittelphasenmikroemulsion zeichnen sich durch eine extrem niedrige Grenzflächenspannung zu Öl- und Wasserphase und einen sehr hohen Solubilisierungsgrad (Supersolubilisierung) aus. Desweiteren verhält sie sich nicht wie eine gewöhnliche Emulsion, die sich nach einiger Zeit entmischt, sondern ist thermodynamisch stabil. 118 122 119 123 %Die Einteilung der mizellaren Systeme erfolgt nach Winsor in Typ I (Mizellen, Öl in Wasser), Typ II (inverse Mizellen, Wasser in Öl) und Typ III (Mittelphasenmikroemulsion). … … 134 138 Amphotere Tenside enthalten sowohl eine negative, als auch eine positive funktionelle Gruppe. Häufig ist eine Carboxylatgruppe kombiniert mit einer quartären Ammoniumgruppe. 135 139 136 \subsection{Ei genschaften}140 \subsection{Einfluss auf die Eigenschaften} 137 141 138 Die Löslichkeit von Tenside wird bei abnehmender Temperatur vom sogenannten Krafft-Punkt bestimmt. Unterhalb einer für das Tensid spezi efischen Teperatur wird die Löslichkeit des Tensids in Wasser so klein, dass die CMC nicht erreicht wird.139 Die Löslichkeit nichtionischer Tenside wird bei steigender Temperatur vom Cloud-Punkt bestimmt. Oberhalb einer spezi efischen Temperatur trennen sich Tensid und Wasser, die Lösung trübt sich. Die trübe Phase besteht aus Mizellen die aufgrund von verstärkten Wechselwirkungen kondensiert sind. Bei ionischen Tensiden wird dieses Phänomennicht beobachtet, da hier eine elektrostatische Abstoßung zwischen den Mizellen stattfindet. \cite{Memminger}142 Die Löslichkeit von Tenside wird bei abnehmender Temperatur vom sogenannten Krafft-Punkt bestimmt. Unterhalb einer für das Tensid spezifischen Temperatur wird die Löslichkeit des Tensids in Wasser so klein, dass die CMC nicht erreicht wird. 143 Die Löslichkeit nichtionischer Tenside wird bei steigender Temperatur vom Cloud-Punkt bestimmt. Oberhalb einer spezifischen Temperatur trennen sich Tensid und Wasser, die Lösung trübt sich. Die trübe Phase besteht aus Mizellen die aufgrund von verstärkten Wechselwirkungen kondensiert sind. Bei ionischen Tensiden wird dieses Effekt nicht beobachtet, da hier eine elektrostatische Abstoßung zwischen den Mizellen stattfindet. \cite{Memminger} 140 144 Ein weiterer Effekt ist die Ausfällung von anionischen Tensiden durch Bildung von sogenannten Kalkseifen. Diese unlöslichen Verbindungen entstehen vor allem durch eine Reaktion des Tensids mit den zweiwertige Kationen der Erdalkalimetalle. 141 145 142 146 143 \subsection{Wirkungsweise}147 %\subsection{Wirkungsweise} 144 148 145 Durch das Anlagern der Tensidmoleküle an Grenzflächen wird die Grenzflächenspannung erniedrigt und dadurch der Übergang zwischen den zwei nicht mischbaren Phasen erleichtert. Das Tensid wirkt lösungsvermittelnd. Verstärkt wird dieser Effekt nach Überschreitung der CMC. Tensidmoleküle lagern sich mit dem unpolaren Teil um die Schadstoffmoleküle an um sich dann als Mizellen im polaren Wasser aufzuhalten. Löst sich das Tensid in beiden Phasen etwa gleich gut, kann Mittelphasenmikroemulsion entstehen. Dabei liegen dann Mizellen und inverse Mizellen gleichzeitig vor. Es existieren dann drei Phasen: Die Wasserphase, die NAPL-Phase und die Mittelphase. Die Grenzflächenspannungen zwischen der Mittelphase und den beiden Randphasen (Wasser und NAPL) sind extrem niedrig, so dass der Übergang von Molekülen in die Mittelphase stark erleichtert wird.Aus diesem Grund ist das Solubilisierungspotential so groß. Mikroemulsionen sind thermodynamisch stabil, sie trennen sich nicht wie Makroemulsionen nach einiger Zeit wieder auf. Durch die hohe Stabilität lassen sie sich wie eine einzelne Phase behandeln. 146 149 %Durch das Anlagern der Tensidmoleküle an Grenzflächen wird die Grenzflächenspannung erniedrigt und dadurch der Übergang zwischen den zwei nicht mischbaren Phasen erleichtert. Das Tensid wirkt lösungsvermittelnd. Deutlich wird dieser Effekt nach Überschreitung der CMC. Tensidmoleküle lagern sich mit dem unpolaren Teil um die Schadstoffmoleküle an um sich dann als Mizellen im polaren Wasser aufzuhalten. Löst sich das Tensid in beiden Phasen etwa gleich gut, kann Mittelphasenmikroemulsion entstehen. Dabei liegen dann Mizellen und inverse Mizellen gleichzeitig vor. Es existieren dann drei Phasen: Die Wasserphase, die NAPL-Phase und die Mittelphase. 150 %Die Grenzflächenspannungen zwischen der Mittelphase und den beiden Randphasen (Wasser und NAPL) sind extrem niedrig, so dass der Übergang von Molekülen in die Mittelphase stark erleichtert wird. 151 %Aus diesem Grund ist das Solubilisierungspotential so groß. Mikroemulsionen sind thermodynamisch stabil, sie trennen sich nicht wie Makroemulsionen nach einiger Zeit wieder auf. Durch die hohe Stabilität lassen sie sich wie eine einzelne Phase behandeln. 147 152 %Tenside können aufgrund ihrer Eigenschaften die Auflösung des Schadstoffs beschleunigen (Solubilisierung) oder es durch herabsetzen seiner Grenzflächenspannung zum fließen bringen (Mobilisierung). 148 153 studiarbeit/Versuchsbeschreibung.aux
r82 r83 9 9 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Herstellen der Salzl\"osung}{16}{section*.2}} 10 10 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Herstellen der Tensid-Salzl\"osung}{16}{section*.3}} 11 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{1 7}{section*.4}}11 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{16}{section*.4}} 12 12 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.1.2}Probename}{17}{subsection.4.1.2}} 13 13 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Volumen der leichten Phase}{17}{section*.5}} … … 17 17 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Auswertung der Proben mit 0,2\% Tensid im Ansatz}{17}{section*.8}} 18 18 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Auswertung der Proben mit 2\% Tensid im Ansatz}{18}{section*.9}} 19 \@writefile{lot}{\contentsline {table}{\numberline {4.1}{\ignorespaces Ansatz1: 0,2\% Tensid in 0,5\%iger Calciumchloridl\"osung}}{18}{table.4.1}} 20 \newlabel{tab:V1_0,2}{{4.1}{18}{Ansatz1: 0,2\% Tensid in 0,5\%iger Calciumchloridlösung\relax }{table.4.1}{}} 19 21 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.1.4}Bewertung der Ergebnisse}{18}{subsection.4.1.4}} 20 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.1}{\ignorespaces Tabelle_V1}}{19}{figure.4.1}} 21 \@writefile{toc}{\contentsline {section}{\numberline {4.2}Versuchsreihe 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration}{20}{section.4.2}} 22 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.2.1}Versuchsdurchf\"uhrung}{20}{subsection.4.2.1}} 23 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Herstellen der Stamml\"osungen}{20}{section*.10}} 24 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{20}{section*.11}} 25 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.2}{\ignorespaces bilder_V1}}{21}{figure.4.2}} 26 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.2.2}Probename}{22}{subsection.4.2.2}} 22 \@writefile{lot}{\contentsline {table}{\numberline {4.2}{\ignorespaces Ansatz1: 2\% Tensid in 0,5\%iger Calciumchloridl\"osung bzw. in bidestilliertem Wasser}}{19}{table.4.2}} 23 \newlabel{tab:V1_2,0}{{4.2}{19}{Ansatz1: 2\% Tensid in 0,5\%iger Calciumchloridlösung bzw. in bidestilliertem Wasser\relax }{table.4.2}{}} 24 \@writefile{toc}{\contentsline {section}{\numberline {4.2}Versuchsreihe 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration}{19}{section.4.2}} 25 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.2.1}Versuchsdurchf\"uhrung}{19}{subsection.4.2.1}} 26 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.1}{\ignorespaces bilder_V1}}{20}{figure.4.1}} 27 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Herstellen der Stamml\"osungen}{21}{section*.10}} 28 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{21}{section*.11}} 29 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.2.2}Probename}{21}{subsection.4.2.2}} 30 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.2}{\ignorespaces Viskosimeter}}{22}{figure.4.2}} 27 31 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.2.3}Ergebnisse}{22}{subsection.4.2.3}} 28 32 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Auswertung der Reihe mit Brij S20}{22}{section*.12}} 29 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.3}{\ignorespaces Viskosimeter}}{23}{figure.4.3}} 30 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.4}{\ignorespaces Tabelle V2_BrijS20}}{23}{figure.4.4}} 31 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.5}{\ignorespaces Tabelle V2_Brij97}}{24}{figure.4.5}} 32 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Auswertung der Reihe mit Brij97}{24}{section*.13}} 33 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.2.4}Bewertung der Ergebnisse}{24}{subsection.4.2.4}} 34 \@writefile{toc}{\contentsline {section}{\numberline {4.3}Versuchsreihe 3: Salinit\"atsscan}{24}{section.4.3}} 35 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.3.1}Versuchsdurchf\"uhrung}{24}{subsection.4.3.1}} 36 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.6}{\ignorespaces Verlauf von Konzentration, Oberfl\"achenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential \"uber die Konzentration von Brij S20}}{25}{figure.4.6}} 37 \newlabel{fig12}{{4.6}{25}{Verlauf von Konzentration, Oberflächenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential über die Konzentration von Brij S20\relax }{figure.4.6}{}} 38 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.7}{\ignorespaces Verlauf von Konzentration, Oberfl\"achenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential \"uber die Konzentration von Brij 97}}{26}{figure.4.7}} 39 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.8}{\ignorespaces Verlauf der Viskosit\"at \"uber die Konzentration von Brij 97}}{26}{figure.4.8}} 40 \newlabel{fig13}{{4.7}{26}{Verlauf von Konzentration, Oberflächenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential über die Konzentration von Brij 97\relax }{figure.4.8}{}} 41 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Herstellen der Stamml\"osungen}{27}{section*.14}} 42 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{27}{section*.15}} 43 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.3.2}Probenahme}{27}{subsection.4.3.2}} 44 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.3.3}Ergebnisse}{27}{subsection.4.3.3}} 45 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.3.4}Bewertung der Ergebnisse}{27}{subsection.4.3.4}} 46 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.9}{\ignorespaces Tabelle V3}}{28}{figure.4.9}} 47 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.10}{\ignorespaces Verlauf von Konzentration, Oberfl\"achenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential \"uber die Konzentration von $CaCl_2$}}{28}{figure.4.10}} 48 \newlabel{fig14}{{4.10}{28}{Verlauf von Konzentration, Oberflächenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential über die Konzentration von $CaCl_2$\relax }{figure.4.10}{}} 33 \@writefile{lot}{\contentsline {table}{\numberline {4.3}{\ignorespaces Beeinflussung der Messwertedurch eine steigende Konzentration von Brij S20}}{23}{table.4.3}} 34 \newlabel{tab:V2_BrijS20}{{4.3}{23}{Beeinflussung der Messwertedurch eine steigende Konzentration von Brij S20\relax }{table.4.3}{}} 35 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Auswertung der Reihe mit Brij97}{23}{section*.13}} 36 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.2.4}Bewertung der Ergebnisse}{23}{subsection.4.2.4}} 37 \@writefile{toc}{\contentsline {section}{\numberline {4.3}Versuchsreihe 3: Salinit\"atsscan}{23}{section.4.3}} 38 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.3.1}Versuchsdurchf\"uhrung}{23}{subsection.4.3.1}} 39 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.3}{\ignorespaces Verlauf von Konzentration, Oberfl\"achenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential \"uber die Konzentration von Brij S20}}{24}{figure.4.3}} 40 \newlabel{fig12}{{4.3}{24}{Verlauf von Konzentration, Oberflächenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential über die Konzentration von Brij S20\relax }{figure.4.3}{}} 41 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.4}{\ignorespaces Verlauf von Konzentration, Oberfl\"achenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential \"uber die Konzentration von Brij 97}}{25}{figure.4.4}} 42 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.5}{\ignorespaces Verlauf der Viskosit\"at \"uber die Konzentration von Brij 97}}{25}{figure.4.5}} 43 \newlabel{fig13}{{4.4}{25}{Verlauf von Konzentration, Oberflächenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential über die Konzentration von Brij 97\relax }{figure.4.5}{}} 44 \citation{Kitahara} 45 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Herstellen der Stamml\"osungen}{26}{section*.14}} 46 \@writefile{toc}{\contentsline {subsubsection}{Batchans\"atze}{26}{section*.15}} 47 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.3.2}Probenahme}{26}{subsection.4.3.2}} 48 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.3.3}Ergebnisse}{26}{subsection.4.3.3}} 49 \@writefile{lot}{\contentsline {table}{\numberline {4.4}{\ignorespaces Beeinflussung der Messwerte durch eine steigende Konzentration von CaCl2}}{26}{table.4.4}} 50 \newlabel{tab:V3_Tabelle}{{4.4}{26}{Beeinflussung der Messwerte durch eine steigende Konzentration von CaCl2\relax }{table.4.4}{}} 51 \@writefile{toc}{\contentsline {subsection}{\numberline {4.3.4}Bewertung der Ergebnisse}{26}{subsection.4.3.4}} 52 \@writefile{lof}{\contentsline {figure}{\numberline {4.6}{\ignorespaces Verlauf von Konzentration, Oberfl\"achenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential \"uber die Konzentration von $CaCl_2$}}{27}{figure.4.6}} 53 \newlabel{fig14}{{4.6}{27}{Verlauf von Konzentration, Oberflächenspannung, Dichte und Solubilisierungspotential über die Konzentration von $CaCl_2$\relax }{figure.4.6}{}} 49 54 \@setckpt{Versuchsbeschreibung}{ 50 \setcounter{page}{2 9}55 \setcounter{page}{28} 51 56 \setcounter{equation}{1} 52 57 \setcounter{enumi}{3} … … 63 68 \setcounter{paragraph}{0} 64 69 \setcounter{subparagraph}{0} 65 \setcounter{figure}{ 10}66 \setcounter{table}{ 0}70 \setcounter{figure}{6} 71 \setcounter{table}{4} 67 72 \setcounter{AlgoLine}{0} 68 73 \setcounter{algocfline}{0} … … 75 80 \setcounter{lstnumber}{1} 76 81 \setcounter{Item}{3} 77 \setcounter{bookmark@seq@number}{3 9}82 \setcounter{bookmark@seq@number}{38} 78 83 \setcounter{lstlisting}{0} 79 84 \setcounter{section@level}{2} studiarbeit/Versuchsbeschreibung.log
r82 r83 1 This is pdfTeX, Version 3.1415926-1.40.11 (MiKTeX 2.9) (preloaded format=pdflatex 2011.5.1 2) 15 MAY 2011 18:051 This is pdfTeX, Version 3.1415926-1.40.11 (MiKTeX 2.9) (preloaded format=pdflatex 2011.5.16) 23 MAY 2011 21:08 2 2 entering extended mode 3 3 **C:/Studiarbeit*tex/Versuchsbeschreibung.tex … … 15 15 senglishmax, welsh, loaded. 16 16 ! Undefined control sequence. 17 l. 4\chapter17 l.1 \chapter 18 18 {Versuchsbeschreibung} 19 19 ? 20 20 ! Emergency stop. 21 l. 4\chapter21 l.1 \chapter 22 22 {Versuchsbeschreibung} 23 23 End of file on the terminal! studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex
r82 r83 1 2 3 4 1 \chapter{Versuchsbeschreibung} 5 2 \label{Versuchsbeschreibung} 6 3 7 4 Im Rahmen dieser Arbeit wurden drei Versuchsreihen durchgeführt und dabei 15 Tenside hinsichtlich ihrer Eignung zur Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff untersuch. 8 Der Erste Versuch, das Screening, diente einer Vorauswahl. Für die hier ausgesuchten Tenside wurde anschließend, die optimaleTensidkonzentration und schließlich der Einfluss von ein- und zweiwertigen Kationen untersucht.9 10 Das grundsätzliche Vorgehen war immer gleich: Tensid, Salz , Wasser wurden in definierten Massenverhältnissen gemischt und der mit Oilred angefärbte Schwefelkohlenstoff im Überschuss zugegeben. Die Ansätze wurden gut vermischt und in einWasserbad bis zur Gleichgewichtseinstellung stehen gelassen.11 Aus der leichten Phase wurde eine Probe abgenommen und in Methanol im Verhältnis 1/100 verdünnt. Die Auftrennung und Konzentrationsmessung erfolgte mittels HPLC-UV/VIS. Des weiteren wurde die Dichte, die Oberflächenspannung und das Gesamtvolumen der leichten Phase ermittelt. Weiterhin beachtet wurde das Aussehen, insbesondere die Außbildung einer Mittelphase, Trübung der leichten Phase und Abgrenzung der entstandenen Phasen zueinander.5 Ein erstes Screening, diente einer Vorauswahl. Für die hier ausgesuchten Tenside wurde anschließend der Einfluss der Tensidkonzentration und schließlich der Einfluss von ein- und zweiwertigen Kationen untersucht. 6 7 Das grundsätzliche Vorgehen war immer gleich: Tensid, Salz und Wasser wurden in definierten Massenverhältnissen gemischt und der mit Oil Red angefärbte Schwefelkohlenstoff im Überschuss zugegeben. Die Ansätze wurden gut vermischt und in einem Wasserbad bis zur Gleichgewichtseinstellung stehen gelassen. 8 Aus der leichten Phase wurde eine Probe abgenommen und in Methanol im Verhältnis 1/100 verdünnt. Die Auftrennung und Konzentrationsmessung erfolgte mittels HPLC-UV/VIS. Des weiteren wurde die Dichte, die Oberflächenspannung und das Gesamtvolumen der leichten Phase ermittelt. Außerdem wurde das äußere Erscheinungsbild der Proben zu einer ersten optischen Bewertung herangezogen. Dabei wurde die Ausbildung einer Mittelphase, Trübung der leichten Phase und Abgrenzung der entstandenen Phasen zueinander betrachtet. 12 9 13 10 14 11 \section {Versuchsreihe 1: Screening von 15 verschiedenen Tensiden} 15 12 16 Diese erste Versuchsreihe diente dazu, eine Vorauswahl von Tensiden zu treffen, die dann weiter untersucht werden sollten. Der Test wurde in drei Stufen durchgeführt. Zunächst wurde je 0,2 \% Tensid und 0,5 \% Calciumchlorid im Gesamtansatz angesetzt. Im zweiten Schritt wurden die Tensidkonzentration auf 2\% erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum 0,5 \% Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit 2 \% Tensid und 6,5 \% Natriumchlorid hergestellt, für Tensidedie mit Calciumchlorid unlöslich waren.13 Diese erste Versuchsreihe diente dazu, eine Vorauswahl von Tensiden zu treffen, die dann weiter untersucht werden sollten. Der Test wurde in drei Stufen durchgeführt. Zunächst wurde je 0,2 \% Tensid und 0,5 \% Calciumchlorid im Gesamtansatz angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die Tensidkonzentration auf 2\% erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum 0,5 \% Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit 2 \% Tensid und 6,5 \% Natriumchlorid für diejenigen Tenside hergestellt, die mit Calciumchlorid unlöslich waren. 17 14 18 15 \subsection{Versuchsdurchführung} 19 16 20 Zuerst wurde eine Salzlösung mit 0,5 \% Calciumchlorid hergestellt. Die Tenside wurden in 100 ml-Glas-Flaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf 100 \% aufgefüllt. Von diesen Tensid-Salzlösungen wurden 15 ml in in 40 ml-Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und die Vials mit Mininert-Ventilen verschlossen. Mittels Mi croliterspritze wurde durch die Ventilmembranje 2,5 ml Schwefelkohlenstoff zugegeben.21 Die Ansätze wurden zehn Minuten lang gerührt und anschließend in ein auf 20°C temperiertes Wasserbad gestellt. Dieser Vorgang wurde noch zweimal , an nachfolgenden Tagen wiederholt. Danach wurden die Vials mehrere Tage im Wasserbad stehen gelassenum eine Trennung der Phasen bzw. ein Absetzen der ungelösten Schweranteile zu erreichen.22 Nach rund einer Woche wurden die Probenuntersucht. Zunächst wurde die Höhe der leichten Phase gemessen und daraus das Volumen bestimmt. Dann wurden Proben genommen und mittels HPLC-Analyse die Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff bestimmt. Schließlich wurde eine weitere Probe genommen um die Dichte und die Oberflächenspannung zu messen.17 Zuerst wurde eine Salzlösung mit 0,5 \% Calciumchlorid hergestellt. Die Tenside wurden in 100 ml-Glas-Flaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf 100 \% aufgefüllt. Von diesen Tensid-Salzlösungen wurden 15 ml in in 40 ml-Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und die Vials mit Mininert-Ventilen verschlossen. Mittels Mikroliterspritze wurde durch das im Ventil integrierte Septum je 2,5 ml Schwefelkohlenstoff zugegeben. 18 Die Ansätze wurden zehn Minuten lang gerührt und anschließend in ein auf 20°C temperiertes Wasserbad gestellt. Dieser Vorgang wurde noch zweimal an nachfolgenden Tagen wiederholt. Danach wurden die Vials mehrere Tage im Wasserbad stehen gelassen, um eine Trennung der Phasen bzw. ein Absetzen der ungelösten Schweranteile zu erreichen. 19 Nach rund einer Woche wurden die Ansätze beprobt und untersucht. Zunächst wurde die Höhe der leichten Phase gemessen und daraus das Volumen bestimmt. Dann wurden Proben genommen und mittels HPLC-Analyse die Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff bestimmt. Schließlich wurde eine weitere Probe genommen um die Dichte und die Oberflächenspannung zu messen. 23 20 24 21 \subsubsection{Herstellen der Salzlösung} … … 27 24 \begin{sloppypar} 28 25 Hierzu wurden zunächst die Molmassen von Calciumchlorid und von Wasser ermittelt und dann der molare Massenanteil des Calciumchlorids an der Gesamtmasse berechnet. $CaCl_2$ hat eine molare Masse von 110 g/mol, zwei Wassermoleküle wiegen 36 g/mol. Daraus folgt eine Gesamtmasse von 146 g/mol. Der Anteil von $CaCl_2$ an der Gesamtmasse beträgt dann 75,34\%. Demnach entsprechen 1,33 g des hydratisierten Calciumchlorids einem Gramm reinem Calciumchlorid. Für 0,5\% Calciumchloridlösung werden $1,33 * 5 = 6,64 [g/L]$ des hydratisierten Calciumchlorides benötigt. 29 Da zwei Liter Salzlösung hergestellt werden sollten, wurden 13,27 g hydratisiertes Calciumchlorid in ein Becherglas eingewogen. Das Salz wurde mit Hilfe eines Feststofftrichters in einen Zweiliter-Eichkolben überführt, Becherglas und Trichter dreimal mitnachgespült und der Kolben mit bidestiliertem Wasser mit einer Restleitfähigkeit von $0,055 µS/cm$ aufgefüllt. Durch schwenken und vorsichtiges Schütteln wurde das Salz gleichmäßig gelöst. Anschließend wurde die Salzlösung in eine Glasflasche umgefüllt.26 Da zwei Liter Salzlösung hergestellt werden sollten, wurden 13,27 g hydratisiertes Calciumchlorid in ein Becherglas eingewogen. Das Salz wurde mit Hilfe eines Feststofftrichters in einen 2 L-Messkolben überführt, Becherglas und Trichter dreimal nachgespült und der Kolben mit bidestiliertem Wasser mit einer Restleitfähigkeit von $0,055 µS/cm$ aufgefüllt. Durch schwenken und vorsichtiges Schütteln wurde das Salz gleichmäßig gelöst. Anschließend wurde die Salzlösung in eine Glasflasche umgefüllt. 30 27 \end{sloppypar} 31 28 … … 41 38 Die Ausgangskonzentrationen der verdünnten Tenside und die daraus resultierende einzuwiegende Masse auf 80 g sind in der folgenden Tabelle vermerkt. 42 39 43 \vspace{12 pt} 44 \noindent 45 \begin{flushleft} 46 \begin{tabular}{l|c|c|c} 47 \bf Name & \bf Ausgangskonzentration & \bf 0,2\% & \bf2,0\% \\ [0.5ex] \hline 48 Enordet & 26,12\% & 0,61 g & 6,13 g\\ 49 SDS & 95\% & 0,17 g & 1,68 g \\ 50 DSSS & 96\% & 0,17 g & 1,67 g \\ 51 Lutensol ON 60 & 60\%&0,27 g& 2,67 g 52 \end{tabular} 53 \end{flushleft} 54 \vspace{12 pt} 40 41 42 %\vspace{12 pt} 43 %\begin{flushleft} 44 %\begin{tabular}{l|c|c|c} 45 %\bf Name & \bf Ausgangskonzentration & \bf 0,2\% & \bf2,0\% \\ [0.5ex] \hline 46 %Enordet & 26,12\% & 0,61 g & 6,13 g\\ 47 %SDS & 95\% & 0,17 g & 1,68 g \\ 48 %DSSS & 96\% & 0,17 g & 1,67 g \\ 49 %Lutensol ON 60 & 60\%&0,27 g& 2,67 g 50 %\end{tabular} 51 %\end{flushleft} 52 %\caption{Tensidmassen bei 0,2\% und 2\% Tensid auf 80 ml L"osung} 53 %\label{tab:Tensidkonzentrationen} 54 %\vspace{12 pt} 55 55 56 56 In die Glasflaschen wurde außerdem ein Rührfisch gegeben und die Tenside unter Rühren und Wärmezufuhr gelöst. 57 Schon beim Ansatz der Lösungen mit nur 0,2 \% Tensid wurden bei einigen Tensiden nicht erwünschte Effekte deulich. SDS löste sich sehr schlecht, so dass die Lösung auch nach stundenlangem rühren und tagelangem stehenlassen immer noch weiße flöckchen enthielt. DSSS bildete ein Gel aus und Enordet eine seifige trübe Lösung. Von diesen drei Tensiden wurde lediglich mit Enordet eine Lösung mit 2\% Tensid angesetzt, wobei sich der Trübungseffekt versterkte und die seifige Lösung sich in der Flasche nach längerem stehenlassen nach unten absetzte, so dass oben eine klareviskose Flüssigkeit war.58 Aufgrund dieser negativen Effekte mit der Calciumchloridlösung wurden diese drei Tenside versuchswei ße in Natriumchloridlösung gelöst. Doch auch hier traten wieder die selben Effekte auf. SDS und DSSS wurden schließlich ganz von weitern Versuchen ausgeschlossen. Enordet wurde zusätzlich ohne Salz in Reinstwasser angesetzt.57 Schon beim Ansatz der Lösungen mit nur 0,2 \% Tensid wurden bei einigen Tensiden nicht erwünschte Effekte deulich. SDS löste sich sehr schlecht, so dass die Lösung auch nach stundenlangem Rühren und tagelangem Stehenlassen immer noch weiße Flöckchen enthielt. DSSS bildete ein Gel aus und Enordet eine seifige, trübe Lösung. Von diesen drei Tensiden wurde lediglich mit Enordet eine Lösung mit 2\% Tensid angesetzt, wobei sich der Trübungseffekt verstärkte und die seifige Lösung sich in der Flasche nach längerem stehenlassen nach unten absetzte, so dass oben eine klare, viskose Flüssigkeit war. 58 Aufgrund dieser negativen Effekte mit der Calciumchloridlösung wurden diese drei Tenside versuchsweise in Natriumchloridlösung gelöst. Doch auch hier traten wieder die selben Effekte auf. SDS und DSSS wurden schließlich ganz von weitern Versuchen ausgeschlossen. Enordet wurde zusätzlich ohne Salz in Reinstwasser angesetzt. 59 59 60 60 61 61 \subsubsection{Batchansätze} 62 62 63 15 ml der Tensid-Salzlösungen wurden in 40 ml-Vials pipettiert. Die Vials wurden mit Mininert-Ventildeckeln fest verschraubt. Dann wurden jeweils 2,5 ml des angefärbten Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine 2,5 ml-Microliterspritze verwendet und das Vial mit einer zweiten dünnen Nadel entlüftet. Durch das Entlüften wird ein Überdruck im Vial vermieden und eine verlust freie Überführung des Schwefelkohlenstoffs ermöglicht.63 15 ml der Tensid-Salzlösungen wurden in 40 ml-Vials pipettiert. Die Vials wurden mit Mininert-Ventildeckeln fest verschraubt. Dann wurden jeweils 2,5 ml des angefärbten Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine 2,5 ml-Microliterspritze verwendet und das Vial mit einer zweiten dünnen Nadel entlüftet. Durch das Entlüften wird ein Überdruck im Vial vermieden und eine verlustarme Überführung des Schwefelkohlenstoffs ermöglicht. 64 64 Nach sämtlichen Zugaben wurden die Vials gewogen, um die exakt zugegebene Masse zu ermitteln. 65 Die Probenansätzt wurden 10 Minuten lang gerührt bzw. geschüttelt , da für die zweiprozentigen Ansätze keine kleien Rührfische mehr vorhanden waren,und in ein auf 20°C temperiertes Wasserbad gestellt.65 Die Probenansätzt wurden 10 Minuten lang gerührt bzw. geschüttelt und in ein auf 20°C temperiertes Wasserbad gestellt. 66 66 67 67 \subsection{Probename} 68 68 69 Neben der Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff ,wurden auch Oberflächenspannung, Dichte und Volumen der leichten Phase bestimmt.69 Neben der Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff wurden auch Oberflächenspannung, Dichte und Volumen der leichten Phase bestimmt. 70 70 71 71 \subsubsection{Volumen der leichten Phase} … … 93 93 Wegen der durch die Trübung verursachten Ungenauigkeit bei der Höhenmessung und des durch messen des Außendurchmessers abgeschätzten Innendurchmessers ist die Angabe des Volumens nicht als exakter Wert zu verstehen. 94 94 95 Die Konzentrationsbestimmung ergab Schwefelkohlenstoffkonzentrationen zwischen 3,91 g/L und 6,52 g/L. Der niedrigste Wert wurde bei der BASF-Tensidmischung, der höchste bei Brij 98 gefunden. Wobei die gemessenen Konzentrationen nur unwesentlich über der Löslichkeit von Schwefelkohlenstoff in reinem Wasser (2 g/L bei 20°C) liegen. 96 97 Die gemessenen Dichten der Proben Lagen zwischen 0,997 g/L bei Lutensol FSA10 und 1,084 g/L bei Brij 98. Zum Vergleich wurden die Dichten der Tensid-Salzlösungen die für die Ansätze verwendet wurden gemessen. Der Vergleich ergab, dass die Dichten der Proben etwas über den Dichten der zugehörigen Tensid-Salzlösungen lagen. 98 99 Auch bei der Oberflächenspannung wurden die Proben und die entsprechenden Tensid-Salzlösungen miteinander verglichen. Erwünscht ist eine deutlich Abnahme der Oberflächenspannung in der Probe. Am Besten war das Verhältnis von der Oberflächenspannung von Probe zu Tensid-Lösung bei Brij 58, am schlechtesten bei der BASF-Tensidmischung. Bei der BASF-Tensidmischung nahm die Oberflächenspannung in der Probe sogar stark zu und lag bei 57,38 mN/m. Dies könnte auch die geringe Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff erklären. 95 Die Konzentrationsbestimmung ergab Schwefelkohlenstoffgehalte zwischen 3,91 g/L und 6,52 g/L. Der niedrigste Wert wurde bei der BASF-Tensidmischung, der höchste bei Brij 98 gefunden. Wobei die gemessenen Konzentrationen nur unwesentlich über der Löslichkeit von Schwefelkohlenstoff in reinem Wasser (2 g/L bei 20°C) liegen. 96 97 Die gemessene Dichte der Proben Lagen zwischen 0,997 g/L bei Lutensol FSA10 und 1,084 g/L bei Brij 98. Zum Vergleich wurde die Dichte der jeweils für die Ansätze verwendeten Tensid-Salzlösung gemessen. Der Vergleich ergab, dass die Dichte der Proben etwas über der Dichte der zugehörigen Tensid-Salzlösung lag. 98 99 Auch bei der Oberflächenspannung wurden die Proben und die entsprechenden Tensid-Salzlösungen miteinander verglichen. Erwünscht ist eine deutlich Abnahme der Oberflächenspannung in der Probe. Am Besten war das Verhältnis von der Oberflächenspannung von Probe zu Tensid-Lösung bei Brij 58, am schlechtesten bei der BASF-Tensidmischung. Bei der BASF-Tensidmischung lag die Oberflächenspannung in der Probe bei 57,38 mN/m, was im Vergleich sehr hoch ist. Die Ergebnisse sind in Tabelle \ref{tab:V1_0,2} zusammengefasst. 100 100 101 101 102 \subsubsection{Auswertung der Proben mit 2\% Tensid im Ansatz} 102 103 103 104 Fast alle Proben waren mehr oder weniger trüb, Brij 97 war wieder milchig weiß und blieb auch so, Uniperol EL war leuchtend Gelb aber nicht trüb. 104 Bei der Probenahme für die Konzentrationsmessung wurden die trüben Schlieren bei Lutensol ON 60 so stark aufgewirbelt, dass keine Repräsentative Probe mehr zu entnehmen war. Daher wurde auf die Konzentrationsbestimmung hier verzichtet. Die niedrigste Konzentration wurde 4,79 g/L bei der BASF-Tensidmischung gefunden, die höchste mit 103,06 g/L bei Brij 97. Diese Konzentration ist im Vergleich zu den anderen Proben extrem hoch, der Mittelwert lag bei gerade32,05 g/L.105 106 Die Dichte n der Proben lagen zwischen 1,013 g/L und 1,051 g/L. Anders als bei den Proben mit 0,2\% Tensid im Ansatz waren die Dichten der Proben hier im Durchschnitt etwas niedriger als die Dichtender zugehörigen Tensid-Salzlösungen.107 108 Beim Vergleich der Oberflächenspannung von Proben und Tensidlösungen wurde der beste Wert für Brij S20 ermittelt, gefolgt von Brij 98 und Uniperol EL. Auffällig war, dass die Oberflächenspannung der BASF-Tensidmischung in der Probe wieder deutlich an anstieg im Vergelich zur Tensid-Lösung und auch absolut wieder den fast gleichen Wert von 57,54 mN/m erreicht wie auch schon bei den Ansätzen mit 0,2\% Tensid.109 Die Messwerte sind in Annildung 4.1 tabellarisch aufgeführt. 110 111 %Tabelle nach links bündig mit Text? noindent und \\ tut nicht 112 113 \begin{flushleft}114 \begin{figure}115 \includegraphics[scale=0.9, trim=1.5cm 3cm 0cm 0cm]{bilder/V1_Tabelle_0,2}116 \caption[Tabelle_V1]{Messwerte von Versuch 1: Screening von 15 verschiedenen Tensiden}117 \end{figure}118 \end{flushleft}105 Bei der Probenahme für die Konzentrationsmessung wurden die trüben Schlieren bei Lutensol ON 60 so stark aufgewirbelt, dass keine repräsentative Probe mehr zu entnehmen war. Daher wurde hier auf die Konzentrationsbestimmung verzichtet. Die niedrigste $CS_2$- Konzentration wurde mit 4,79 g/L bei der BASF-Tensidmischung gefunden, die höchste mit 103,06 g/L bei Brij 97. Diese Konzentration ist im Vergleich zu den anderen Proben extrem hoch, der Mittelwert aller untersuchter Proben lag bei 32,05 g/L. 106 107 Die Dichte der Proben lag zwischen 1,013 g/L und 1,051 g/L. Anders als bei den Proben mit 0,2\% Tensid im Ansatz war die Dichte der Proben hier im Durchschnitt etwas niedriger als die Dichte der zugehörigen Tensid-Salzlösungen. 108 109 Beim Vergleich der Oberflächenspannung von Proben und Tensidlösungen wurde der niedrigste Wert für Brij S20 ermittelt, gefolgt von Brij 98 und Uniperol EL. Auffällig war, dass die Oberflächenspannung der BASF-Tensidmischung in der Probe wieder deutlich an anstieg im Vergelich zur Tensid-Lösung und auch absolut wieder den fast gleichen Wert von 57,54 mN/m erreicht wie auch schon bei den Ansätzen mit 0,2\% Tensid. Die Ergebnisse dieses Versuchs sind in Tabelle \ref{tab:V1_2,0} zusammengefasst. 110 111 \input{V1_Tabelle0,2} 112 \input{V1_Tabelle2,0} 113 114 %\begin{flushleft} 115 %\begin{figure} 116 %\includegraphics[scale=0.9, trim=1.5cm 3cm 0cm 0cm]{bilder/V1_Tabelle_0,2} 117 %\caption[Tabelle_V1]{Messwerte von Versuch 1: Screening von 15 verschiedenen Tensiden} 118 %\end{figure} 119 %\end{flushleft} 119 120 120 121 \subsection{Bewertung der Ergebnisse} 121 122 122 123 Dieser erste Versuch sollte die grundsätzliche Eignung verschiedener Tenside für die Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff zeigen und diente so einer Vorauswahl für weiterführende Versuche. 123 Als erstes schieden die Tenside aus, die sich nicht wie gewünscht in der Salzlösung lösen lie sen. Dies war für SDS, welches sich trotz Wärmezufuhr und langem Rühren nicht löste, und für DSSS, welches auf die Anwesenheit von Kationen mit Gelbildung reagierte, der Fall. Zwar war auch Enordet problematisch, da die Tensid-Salzlösung stark trüb und viskos war, wurde aber zunächst nicht von weiteren Versuchen ausgeschlossen, sondern ohne Salz in reinem Wasser angesetzt. Die genannten Effekte waren schon bei der geringen Tensidkonzentration von nur 0,2\% sichtbar und wurden in der höheren Konzentration, bei 2\%,noch verstärkt.124 Als erstes schieden die Tenside aus, die sich nicht wie gewünscht in der Salzlösung lösen ließen. Dies galt für SDS, welches sich trotz Wärmezufuhr und langem Rühren nicht löste, und für DSSS, welches auf die Anwesenheit von Kationen mit Gelbildung reagierte. Zwar war auch Enordet problematisch, da die Tensid-Salzlösung stark getrübt und viskos war, es wurde aber zunächst nicht von weiteren Versuchen ausgeschlossen, sondern ohne Salz in reinem Wasser angesetzt. Die genannten Effekte waren schon bei der geringen Tensidkonzentration von nur 0,2\% sichtbar und wurden bei der höheren Konzentration von 2\% noch verstärkt. 124 125 %Von den mit Schwefelkohlenstoff angesetzten Proben wurden einige nicht vollständig untersucht werden aufgrund ihres Verhaltens oder Aussehens. Bei den Proben mit 0,2\% Tensid wurde Brij 97 aufgrund der milchig-weißen Farbe der leichten Phase auf eine beprobung verzichtet und bei Lutensol FSA10 konnte das Volumen und die Oberflächenspannung auf Grund der starken Inhomogenität der Probe nicht gemessen werden. 125 126 Die gemessenen Konzentrationen an gelöstem Schwefelkohlenstoff lagen bei den Proben mit 0,2\% Tensid mit 3,91 g/L - 6,53 g/L erwartungsgemäß kaum über der Löslichkeit in reinem Wasser, welche 2 g/L beträgt. … … 127 128 128 129 Bei der Untersuchung der Proben mit 2\% Tensid im Ansatz traten deutliche Unterschiede zwischen den unterschiedlichen Tensiden hinsichtlich der Konzentration von gelöstem Schwefelkohlenstoff auf. Die gemessenen Konzentrationen reichten von 4,79 g/L (BASF-Tensidmischung) bis 103,06 g/L(Brij 97). Dies war allerdings mit Abstand die höchste Konzentration, denn die zweithöchste gemessene Konzentration lag bei gerade 51,43 g/L (Lutensol FSA10). 129 Nach Betrachtung der Konzentration war Brij 97 mit Abstand das effizienteste Tensid, gefolgt von Lutensol FSA10 mit 51,43 g/L, Uniperol EL mit 48 55 g/L Igepal mit 47,51 g/L und Enordet in destilliertem Wasser mit 41,7 g/L. Alle weiteren Tenside wiesen ein deutlich schlechteres Solubilisierungspotential auf.130 Sortiert nach dem Oberflächenspannungsverhältnis zwischen Probe und Tensid-Salzlösung ergibt sich eine andere Reihenfolge. Diese lautet dann Brij 98, Brij S20, Uniperol EL, Brij 97 und Enordet in destilliertem Wasser. Bei Lutensol FSA10 und Igepal lag die Oberflächenspannung der Probe über der der Tensid-Salzlösung. Allerdings sind die Messergebnisse für die Oberflächenspannungen kritisch zu bewerten, da die Proben wärend der Messung schäumten. Durch den Schaum ist möglicherweise ein Gegendruck entstanden, so dass möglicherwei ße zu hohe Werte gemessen wurden.130 Nach Betrachtung der Konzentration war Brij 97 mit Abstand das effizienteste Tensid, gefolgt von Lutensol FSA10 mit 51,43 g/L, Uniperol EL mit 48 55 g/L, Igepal mit 47,51 g/L und Enordet in destilliertem Wasser mit 41,7 g/L. Alle weiteren Tenside wiesen ein deutlich schlechteres Solubilisierungspotential auf. 131 Sortiert nach dem Oberflächenspannungsverhältnis zwischen Probe und Tensid-Salzlösung ergibt sich eine andere Reihenfolge. Diese lautet dann Brij 98, Brij S20, Uniperol EL, Brij 97 und Enordet in destilliertem Wasser. Bei Lutensol FSA10 und Igepal lag die Oberflächenspannung der Probe über der der Tensid-Salzlösung. Allerdings sind die Messergebnisse für die Oberflächenspannungen kritisch zu bewerten, da die Proben wärend der Messung schäumten. Durch den Schaum ist möglicherweise ein Gegendruck entstanden, so dass möglicherweise zu hohe Werte gemessen wurden. 131 132 Die Ergebnisse sind in Abbildung 4.2 grafisch dargestellt. 132 133 133 134 134 \begin{figure} [h!]135 \begin{figure} 135 136 \includegraphics{bilder/V1_uebersicht0,2} 136 137 … … 153 154 154 155 Die Tenside sollten als zehnprozentige Lösungen hergestellt werden. Hierzu wurden zunächst die Tenside und dann die benötigte Menge an Wasser in 100 ml-Glasflaschen eingewogen. Da alle hier getesteten Tenside unverdünnt vorlagen wurden je fünf Gramm Tensid auf 50 g Wasser angesetzt. Die Flaschen wurden mit einem Rührfisch versehen und die Tenside durch rühren unter leichter Erwärmung in Lösung gebracht. 155 Ebenso wurde eine Salzlösung mit 20 \% Calciumchlorid hergestellt. Hier war wie in Versuch 1zu beachten, dass das Salz in hydratisierter Form vorlag und der dort berechnente Korrekturfaktor von 1,33 einzurechnen war.156 Ebenso wurde eine Salzlösung mit 20 \% Calciumchlorid hergestellt. Hier war wie beim ersten Screening (Versuch 1) zu beachten, dass das Salz in hydratisierter Form vorlag und der dort berechnente Korrekturfaktor von 1,33 einzurechnen war. 156 157 Durch rühren wurden die Tenside beziehungsweise das Salz vollständig gelöst. 157 158 … … 159 160 160 161 Für diesen Versuch wurden 20 ml-Vials verwendet. Diese hatten ein besseres Verhältnis von Länge zu Grundfläche, so dass die einzelnen Phasen höher waren. Dadurch wird der Fehler den man bei der Bestimmung des Volumens mach kleiner. Zudem wurde der Durchmesser der Vials nicht abgeschätzt, sondern die Vials kalibriert. Hierzu wurden drei Vials zunächst bis zum über die Rundung des Bodens hinaus mit Wasser gefüllt, die Höhe gemessen, ein definiertes Volumen Wasser zugegeben und wieder die höhe gemessen. Durch umstellen der Volumenformel für Zylinder lässt sich so der Durchmesser errechnen. Der Mittelwert der durch diesen Versuch gefundenen Durchmesser wurde später für die Bestimmung der Volumen der leichten Phase der Proben verwendet. 161 In die Vials wurde zuerst das jeweils berechnete Volumen der Tensidlösung, dann das der Salzlösung und das durch Differenzbildung aus Gesamtvolumen und den übrigen Komponeten ermittelte Volumen an destilliertem Wasser gegeben. Zuletzt wurde der Schwefelkohlenstoff durch die Mininert-Ventile n zugegeben, wie in Versuch 1 beschrieben. Die Vials wurden nach jeder Zugabe gewogen.162 In die Vials wurde zuerst das jeweils berechnete Volumen der Tensidlösung, dann das der Salzlösung und das durch Differenzbildung aus Gesamtvolumen und den übrigen Komponeten ermittelte Volumen an destilliertem Wasser gegeben. Zuletzt wurde der Schwefelkohlenstoff durch die Mininert-Ventile zugegeben. Die Vials wurden nach jeder Zugabe gewogen. 162 163 Die Proben wurden durch schütteln gut vermischt und in das auf 20°C temperierte Wasserbad gestellt. 163 164 164 165 \subsection{Probename} 165 166 166 Brij 98 hatte sich nach über einer Woche im Wasserbad noch kaum abgesetzt, so dass dis leichte Phase wolkig-trüb war. Beim Versuch eine Probe zu entnehmen wurde die trüben Schlieren bereits durch das einstechen der Kanüle stark aufgewirbelt. Daher und aufgrund der eher geringen Konzentration die in Versuch 1 beim Ansatz mit 2\% Tensid gemessen worden war, wurde auf die Beprobung verzichtet. Bei Brij S20 hatten sich die Phasen gut getrennt und die leichte Phase war klar geworden. Dagegen war die leichte Phase von Brij 97, wie auch in den vorangegangenen Versuchen, milchig-weiß, bei den Proben mit höher Tensidkonzentration schwach rosa.Hier wurde nun Versucht, die Trennung durch zentrifugieren zu verbessern. Dafür wurden zunächst die zwei Vials mit Wasser gefüllt um gefahrlos zu testen, ob die Vials die belastungen aushalten. Nach dem hier keine Probleme auftraten wurden die Proben mit Brij 97 in die Zentrifuge gestellt. Dies funktioneirte leider nicht so problemlos, da die Mininert-Ventile länger als die zuvor verwendeten einfachen Deckel waren und daher die Gondeln der Zentrifuge nicht abkippen konnen. Durch die auf die auftretenden hohen Scherkräfte wurden zwei der Mininert-Ventile verbogen und die Proben zerstört.167 Untersucht wurden Volumen der leichten Phase, Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff in der leichten Phase, Dichte und Konzentration. Die Untersuchung und Beprobung erfolgte analog zu Versuch 1.167 Brij 98 hatte sich auch nach über einer Woche im Wasserbad kaum abgesetzt, so dass die leichte Phase wolkig-trüb war. Beim Versuch eine Probe zu entnehmen wurde die trüben Schlieren bereits durch das Einstechen der Kanüle stark aufgewirbelt. Daher und aufgrund der eher geringen Konzentration, die beim Screening beim Ansatz mit 2\% Tensid gemessen worden war, wurde auf die Beprobung verzichtet. Bei Brij S20 hatten sich die Phasen gut getrennt und die leichte Phase war klar geworden. Dagegen war die leichte Phase von Brij 97, wie auch in den vorangegangenen Versuchen, milchig-weiß, bei den Proben mit höher Tensidkonzentration schwach rosa.Hier wurde nun versucht, die Trennung durch Zentrifugieren zu verbessern. Dafür wurden zunächst die zwei Vials mit Wasser gefüllt um gefahrlos zu testen, ob die Vials die Belastungen aushalten. Nachdem hier keine Probleme auftraten wurden die Proben mit Brij 97 in die Zentrifuge gestellt. Dies funktioneirte leider nicht so problemlos, da die Mininert-Ventile länger als die zuvor verwendeten einfachen Schraubkappenl waren und daher die Gondeln der Zentrifuge nicht abkippen konnen. Durch die auftretenden Scherkräfte wurden zwei der Mininert-Ventile verbogen und die Proben zerstört. 168 Untersucht wurden Volumen der leichten Phase, Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff in der leichten Phase, Dichte und Konzentration. Die Untersuchung und Beprobung erfolgte analog zum vorigen Versuch. 168 169 169 170 Zu einem späteren Zeitpunkt wurde zudem die Messung der Viskosität für Brij 97 durchgeführt. 170 Der Aufbau des verwendeten Ubbelohde-Viskosimeters ist in Abbildung 4.3 dargestellt. Die Probe wird über Rohr C eingefüllt und sammelt sich an desen unterem Ende in einem Voratsgefäß. Dieses ist über ein U-Rohr mit dem Niveaugefäß (D) verbunden, an das zum einen die Kapillare(I) und zum anderen ein Belüftungsrohr (A) angeschlossen sind. Oberhalb der Kapillare befindet sich das Messgefäß (E). Oberhalb und unterhalb de Messgefäßes befindet sich eine Markierung. Die Probe wird in der Regel durch anlegen eines Unterdruckes an Rohr B in das Messgefäß gesaugt. Dann wird das Belüftungsrohr geöffnet, sodass der Flüssigkeitsfilm unterhalb der Kapillare abreist, es entsteht das sogenannte hängende Niveau. Die Probe wird durch die Kapillare ablaufen gelassen und die Zeit gestoppt, die sie benötigt um den Weg zwischen oberer und unterer Markierung des Messgefäßes zurückzulegen. 171 172 Aufgrund der hohen Flüchtigkeit des Schwefelkohlenstoffs, wurde die Flüssigkeit nicht wie normal üblich durch Anlegen eines Unterdruckes an Rohr B nach oben gesaugt, sondern durch Erzeuen eines Überdrucks an Rohr C in das Messgefäß gedrückt. 173 174 \noindent Zunächst wurde die Kapillarkonstante bestimmt. Hierzu wurden zunächst mehrere Messungen mit destilliertem Wasser durchgeführt. Die dynamische Viskosität von Wasser beträgt 1 Pa*s (Pascalsekunde, in SI-Einheiten ausgedrückt: $Ns/m^2$) 175 176 \noindent Für die Messung wurden rund drei Milliliter Probe benötigt. Die Messung wurde jeweils dreimal wiederholt und der Mittelwert zur Berrechnung der Viskosität verwendet. Die dynamische Viskosität berechnet sich aus Kapillarkonstante mal Zeit. 171 Der Aufbau des verwendeten Ubbelohde-Viskosimeters ist in Abbildung 4.3 dargestellt. Die Probe wird über Rohr C eingefüllt und sammelt sich an desen unterem Ende in einem Voratsgefäß. Dieses ist über ein U-Rohr mit dem Niveaugefäß (D) verbunden, an das zum einen die Kapillare(I) und zum anderen ein Belüftungsrohr (A) angeschlossen sind. Oberhalb der Kapillare befindet sich das Messgefäß (E). Oberhalb und unterhalb de Messgefäßes befindet sich eine Markierung. Die Probe wird in der Regel durch anlegen eines Unterdruckes an Rohr B in das Messgefäß gesaugt. Dann wird das Belüftungsrohr geöffnet, sodass der Flüssigkeitsfilm unterhalb der Kapillare abreißt, es entsteht das sogenannte hängende Niveau. Die Probe wird durch die Kapillare ablaufen gelassen und die Zeit gestoppt, die die obere Grenzfläche benötigt um den Weg zwischen oberer und unterer Markierung des Messgefäßes zurückzulegen. 172 173 Aufgrund der hohen Flüchtigkeit des Schwefelkohlenstoffs, wurde die Flüssigkeit nicht wie normal üblich durch Anlegen eines Unterdruckes an Rohr B nach oben gesaugt, sondern durch Erzeugen eines Überdrucks an Rohr C in das Messgefäß gedrückt. 174 175 \noindent Zunächst wurde die Kapillarkonstante bestimmt. Hierzu wurden zunächst mehrere Messungen mit bidestilliertem Wasser durchgeführt. Die dynamische Viskosität von Wasser beträgt 1 Pa*s (Pascalsekunde, ebenfalls gebräuchlich: $Ns/m^2$). 176 Für die Messung wurden rund drei Milliliter Probe benötigt. Die Messung wurde jeweils dreimal wiederholt und der Mittelwert zur Berrechnung der Viskosität verwendet. Die dynamische Viskosität berechnet sich aus Kapillarkonstante mal Zeit. 177 177 178 178 %Bild Ubbelohde aus Viskosität Uni-Siegen … … 186 186 \subsection{Ergebnisse} 187 187 188 Die Bestimmung des Volumens ist bei diesem zweiten Versuch genauer als beim vorangegangenen Versuch, da das Volumen der Vials kalibriert wurde und das Verhältnis von Höhe zu Duchmesser größer ist und somit der Messfehler durch die Höhenmessung sich geringer auswirkt.188 Die Bestimmung des Volumens ist bei diesem zweiten Versuch genauer als beim vorangegangenen Versuch, da das Volumen der Vials kalibriert wurde und das Verhältnis von Höhe zu Duchmesser größer ist. Somit wirkt sich der Messfehler durch die Höhenmessung geringer aus. 189 189 190 190 \subsubsection{Auswertung der Reihe mit Brij S20} 191 191 192 Für Brij S20 wurden Konzentrationen von 7,38 g/L bis 72,72 g/L gemessen. Die höchste Konzentration wurde bei der Probe mit knapp 3 \% Tensid im Ansatz gefunden. 193 Die Dichten lagen zwischen 1,11 g/L und 1,05 g/L. Mit steigender Tensidkonzentration im Ansatz nahm die Dichte der leichten Phase ab. 194 Hier wurden nun nicht die Oberflächenspannungen von Probe und Stammlösung verglichen wie in Versuch 1, sondern die Oberflächenspannung wurde mit der Konzentration an Schwefelkohlenstoff in der leichten Phase verglichen. Dies ist nachfolgend in einem Diagramm dargestellt. Die Oberflächenspannung nimmt ab, während die Konzentration steigt und umgekehrt. Die Messwerte dieses Versuchs sind in Abbildung 4.4 tabellarisch aufgeführt. 192 Für Brij S20 wurden Konzentrationen an gelöstem $CS_2$ von 7,38 g/L bis 72,72 g/L gemessen. Die höchste Konzentration wurde bei der Probe mit knapp 3 \% Tensid im Ansatz gefunden. 193 Die Dichte lagen zwischen 1,05 g/L und 1,11 g/L. Mit steigender Tensidkonzentration im Ansatz nahm die Dichte der leichten Phase ab. 194 Hier wurden nun nicht die Oberflächenspannungen von Probe und Stammlösung verglichen wie in Versuch 1, sondern die Oberflächenspannung wurde mit der Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff in der leichten Phase verglichen. Dies ist nachfolgend in Diagramm 195 % \Ref{Fig:XX} 196 XXXXXX dargestellt. 197 Die Oberflächenspannung nimmt ab, während die Konzentration steigt und umgekehrt. Die Messwerte dieses Versuchs sind in Abbildung 4.4 tabellarisch aufgeführt. Die Ergebnisse dieses Versuchs sind in Tabelle \ref{tab:V2_BrijS20} zusammengefasst. 195 198 196 199 %Tabelle mit den Messergebnissen von Brij S20 197 \begin{flushleft} 198 \begin{figure} 199 \includegraphics[scale=0.9, trim=1.5cm 23cm 0cm 0cm]{bilder/V2_Tabelle_BrijS20} 200 \caption[Tabelle V2_BrijS20]{Messergebnisse von Versuch 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration für Brij S20} 201 \end{figure} 202 \end{flushleft} 200 201 \input{V2_TabelleBrijS20} 202 203 %\begin{flushleft} 204 %\begin{figure} 205 %\includegraphics[scale=0.9, trim=1.5cm 23cm 0cm 0cm]{bilder/V2_Tabelle_BrijS20} 206 %\caption[Tabelle V2_BrijS20]{Messergebnisse von Versuch 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration für Brij S20} 207 %\end{figure} 208 %\end{flushleft} 203 209 204 210 \subsubsection {Auswertung der Reihe mit Brij97} 205 211 206 212 Für Brij 97 wurden deutlich höhere Konzentrationen als für Brij S20 gefunden. Diese lagen zwischen 110,98 g/L und 893,12 g/L. Auch hier wurde die höchste Konzentration in der Probe mit rund 3 \% Tensid im Ansatz gefunden. 207 Die Dichte n der leichten Phase lagen zwischen 1,05 g/L und 1,09 g/L also im gleichen Bereich wie die Dichtenvon Brij S20. Hier war allerdings der Effekt zu beobachten, dass die Dichte mit steigender Tensidkonzentration zunahm.208 Beim Vergleich von Oberflächenspannung und Gelöst-Konzentration war der Effekt der steigenden Konzentration bei abnehmender Oberflächenspannung deutlicher und eindeutiger ausgeprägt als bei Brij S20. Die Messwerte sind tabellarisch in Abbildung 4.5verzeichnet.213 Die Dichte der leichten Phase lagen zwischen 1,05 g/L und 1,09 g/L also im gleichen Bereich wie die Dichte von Brij S20. Hier war allerdings der Effekt zu beobachten, dass die Dichte mit steigender Tensidkonzentration zunahm. 214 Beim Vergleich von Oberflächenspannung und Gelöst-Konzentration war der Effekt der steigenden Konzentration bei abnehmender Oberflächenspannung deutlicher und eindeutiger ausgeprägt als bei Brij S20. Die Messwerte sind tabellarisch in Tabelle \ref{tab:V2_Brij97} verzeichnet. 209 215 210 216 %Tabelle mit den Messergebnissen mit Brij 97 211 \begin{flushleft} 212 \begin{figure} 213 \includegraphics[scale=0.9, trim=1.5cm 23cm 0cm 0cm]{bilder/V2_Tabelle_Brij97} 214 \caption[Tabelle V2_Brij97]{Messergebnisse von Versuch 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration für Brij 97} 215 \end{figure} 216 \end{flushleft} 217 218 %\input{V2_TabelleBrij97} 219 220 %\begin{flushleft} 221 %\begin{figure} 222 %\includegraphics[scale=0.9, trim=1.5cm 23cm 0cm 0cm]{bilder/V2_Tabelle_Brij97} 223 %\caption[Tabelle V2_Brij97]{Messergebnisse von Versuch 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration für Brij 97} 224 %\end{figure} 225 %\end{flushleft} 217 226 218 227 219 228 \subsection{Bewertung der Ergebnisse} 220 229 221 Der Verlust der zwei Proben von Brij 97 stellte kein größeres Problem dar, da es sich hier um die Probe 1 mit 0,1 \% Tensid und Probe 6 mit 2,5\% Tensid handelt, also zum einen nicht um benachbarte Proben und zum anderen sind diese Konzentrationen vergleichbar mit denen aus Versuch 1 (0,2\% und 2\%) sind.222 223 Trägt man die gemessene Konzentration von gelöstem Schwefelkohlenstoff gegen die Tensidkonzentration auf, wie in Grafik 4.6 und 4.7 dargestellt, lässt sich gut erkennen, dass die maximale Solubilisierung bei der Probe mit knapp 3\% Tensid im Ansatz vorliegt. Danach fällt die Kurve wieder. Mehr Tensid hat hier keine zusätzliche lösungsvermittelnde Wirkung. Zu beachten ist, dass die hier ermittelten Werte keinesfalls dem Plaitpoint gleichzusetzten sind. Es lässt sich lediglich aussagen, dass dieser in der Nähe der ermittelten Konzentration liegt.224 Im Vergleich zu Versuch 1 wurde hier die extrem gute Solubilisierung des Schwefelkohlenstoffs durch Brij 97 nochmals deutlicher. Die gemessenen Höchstkonzentration lag bei Brij 97 um den mehr als den Faktor 10 über der von Brij S20.225 Nachfolgend sind die Messwerte beider Teilversuche grafisch dargestellt (Abbildungen 4.6 und 4.7). 230 Der Verlust der zwei Proben von Brij 97 stellte kein größeres Problem dar, da es sich hier um die Probe 1 mit 0,1 \% Tensid und Probe 6 mit 2,5\% Tensid handelt, also zum einen nicht um benachbarte Proben und zum anderen sind diese Konzentrationen vergleichbar mit denen aus dem ersten Screening (0,2\% und 2\%). 231 232 Im Vergleich zum ersten Screening wurde hier die extrem gute Solubilisierung des Schwefelkohlenstoffs durch Brij 97 nochmals deutlicher. Durch die steigende Tensidkonzentration, steigt auch die Anzahl der Mizellen und somit die Solubilisierungskapazität. Bei weiter steigender Tensidkonzentration löst sich das Tensid auch verstärkt in der schweren Phase und bildet inverse Mizellen und schließlich bildet sich Mittelphase. Die gemessenen Höchstkonzentration lag bei Brij 97 zehnfach über der höchsten Konzentration, die für Brij S20 gefunden wurde. 233 Trägt man die gemessene Konzentration von gelöstem Schwefelkohlenstoff gegen die Tensidkonzentration auf, wie in Grafik 4.6 und 4.7 dargestellt, lässt sich gut erkennen, dass die maximale Solubilisierung bei der Probe mit knapp 3\% Tensid im Ansatz vorliegt. Danach fällt die Kurve wieder. Mehr Tensid hat hier keine zusätzliche lösungsvermittelnde Wirkung. Zu beachten ist, dass die gefundenen Werte nicht dem kritischen Punkt und damit der maximal Möglichen Konzentration gleichgesetzt werden können, denn die Proben wurden aus dem Zweiphasengebiet entnommen. Die dargestellte Kurve liegt daher unterhalb der Binodalkurve. Der kritische Punkt dürfte in der Nähe der ermittelten Konzentration liegen, lässt sich aber durch diesen Versuch nicht exakt finden. Hierzu müsste eine exakte Mischungkurve durch schrittweises zutitrieren der einzelnen Komponenten aufgenommen werden und die Konoden durch chemische Analyse aller Komponenten in beiden Phasen bestimmt werden. 234 226 235 227 236 %Grafiken möglichst als Viererblock zusammenfassen … … 346 355 \section {Versuchsreihe 3: Salinitätsscan} 347 356 348 Dieser Versuch sollte den Einfluss von Ionen auf die Wirkung des Tensides beschreiben. Der Versuch war so angelegt wie Versuch 2, wobei jedoch die Konzentration des Tensides auf 3 \% gehalten wurdeund stattdessen die Konzentration an Calciumchlorid variiert wurde.357 Dieser Versuch sollte den Einfluss der Ionenstärke auf die Wirkung des Tensides beschreiben. Der Versuch war so angelegt wie Versuch 2, wobei jedoch die Konzentration des Tensides auf 3 \% gehalten und stattdessen die Konzentration an Calciumchlorid variiert wurde. 349 358 350 359 \subsection{Versuchsdurchführung} 351 360 352 361 Dieser Versuch wurde ausschließlich mit Brij 97 durchgeführt, Brij S20 schied aufgrund der schlechten Ergebnisse in den letzten Versuchen aus. 353 Für diesen Versuch wurden kleinere Vials verwendet als im Versuch 2, so dass diese wiederum kallibriert werden mussten um das Volumen korrekt ermitteln zu können.362 Es wurden kleinere Vials verwendet als im Versuch 2, die wiederum zuvor kallibriert wurden. 354 363 Zunächst wurde die Konzentration des Salzes in den einzelnen Proben festgelegt. Es wurden acht Proben mit einer Salzkonzentration von 0,1 \% bis 3,5 \% angesetzt. Die Konzentration des Tensides sollte fix bei 3 \% liegen und der Anteil an Schwefelkohlenstoff sollte wieder 50 \% betragen. So musste nur noch der Verdünnungsfaktor der Salz- und sowie der Tensidstammlösung berücksichtigt werden und dann durch Differenzbildung von Gesamtvolumen und den übrigen Komponenten der Anteil an zuzugebendem Reinstwasser ermittelt werden. 355 Die Beprobung und Messung erfolgte nach dem bisher üblichen Vorgehen.364 Die Beprobung und Messung erfolgte analog zu den vorhergehenden Versuchen. 356 365 357 366 … … 362 371 \subsubsection{Batchansätze} 363 372 364 In die acht Vials wurde zuerst die Tensidlösung, dann die Salzlösung und das Wasser zugegeben, die Vials fet verschlossen und über die belüfteten Mininert-Ventile der angefärbte Schwefelkohlenstoff zugegeben. Die Vials wurden nach jeder Zugabe gewogen. Anschließend wurden die Proben durch schütteln vermischt und in das 20 °Cwarme Wasserbad gestellt.373 In die acht Vials wurde zuerst die Tensidlösung, dann die Salzlösung und das Wasser zugegeben, die Vials dicht verschlossen und über die belüfteten Mininert-Ventile der angefärbte Schwefelkohlenstoff zugegeben. Die Vials wurden nach jeder Zugabe gewogen. Anschließend wurden die Proben durch schütteln vermischt und in das \mbox{20 °C} warme Wasserbad gestellt. 365 374 366 375 \subsection{Probenahme} … … 370 379 \subsection{Ergebnisse} 371 380 372 Die gemessenen Konzentrationen lagen zwischen 561,56 g/L und 745,78 g/L, wobei die Konzentration mit steigendem Salzgehalt zunächst anstieg, die Maximalkonzentration bei Probe 4 also 1,2 \% Calciumchlorid im Ansatz erreichte und danach wieder abfiel. 373 Die Dichten lagen zwischen 1,09 g/L und1,16 g/L, der Trend war leicht ansteigend mit der Konzentration. 374 Die Oberflächenspannungen wurden wieder mit der Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff verglichen. Zwar ergaben die Messwerte von Oberfläachenspannung und Konzentration keine so gleichmäßigen Kurven wie in Versuch 2, die Werte im Vergleich waren aber doch stimmig, also bei niedriger Oberflächenspannung wurde eine hohe Schwefelkohlenstoffkonzentration gemessen, bei hoher Oberflächenspannung eine niedrige. 381 Die gemessenen $CS_2$ Konzentrationen lagen zwischen 561,56 g/L und 745,78 g/L, wobei die Konzentration mit steigendem Salzgehalt zunächst anstieg, die Maximalkonzentration bei 1,2 \% Calciumchlorid im Ansatz (Probe 4) erreichte und danach wieder abfiel. 382 Die Dichte lagen zwischen 1,09 g/L und 1,16 g/L, der Trend war leicht ansteigend mit der Konzentration. 383 Die Oberflächenspannungen wurden wieder mit der Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff verglichen. Zwar ergaben die Messwerte von Oberflächenspannung und Konzentration keinen so eindeutigen Zusammenhang wie beim Versuch zur Einstellung der optimalen Tensidkonzentration bei festem Salzgehalt. Die Werte im Vergleich waren aber doch stimmig, also bei niedriger Oberflächenspannung wurde eine hohe Schwefelkohlenstoffkonzentration gemessen, bei hoher Oberflächenspannung eine niedrige. Die Messwerte sind in Tabelle 384 % \ref{tab:V3_Tabelle} 385 aufgeführt. 375 386 376 387 %Tabelle mit den Ergebnissen 377 388 378 \begin{flushleft} 379 \begin{figure} 380 \includegraphics[scale=0.9, trim=1.5cm 23cm 0cm 0cm]{bilder/V3_Tabelle} 381 \caption[Tabelle V3]{Messergebnisse von Versuch 3: Salinitätsscan für Brij 97 mit $CaCl_2$} 382 \end{figure} 383 \end{flushleft} 389 \input{V3_Tabelle} 390 391 %\begin{flushleft} 392 %\begin{figure} 393 %\includegraphics[scale=0.9, trim=1.5cm 23cm 0cm 0cm]{bilder/V3_Tabelle} 394 %\caption[Tabelle V3]{Messergebnisse von Versuch 3: Salinitätsscan für Brij 97 mit $CaCl_2$} 395 %\end{figure} 396 %\end{flushleft} 384 397 385 398 \subsection{Bewertung der Ergebnisse} 386 399 387 Insgesamt wurde die solubilisierende Wirkung des Tensides durch das Salz etwas abgeschwächt. Die gemessenen Konzentrationen waren zwar noch immer hoch, jedoch wurden die Höchstwerte aus Versuch 2 nicht erreicht. Dieses Verhalten deckt sich mit Literaturangaben und war so erwartet worden.400 Insgesamt wurde die solubilisierende Wirkung des Tensides durch das Salz etwas abgeschwächt. Die gemessenen Konzentrationen waren zwar noch immer hoch, jedoch wurden die Höchstwerte aus dem Versuch zur Einstellung der optimalen Tensidkonzentration nicht erreicht. Dieses Verhalten war so erwartet wordenund deckt sich mit Literaturangaben \cite{Kitahara}. 388 401 Die Ungleichmäßigkeiten in der Messung sollten durch einen Wiederholungsversuch überprüft und gegebenfalls korrigiert werden. 402 403 389 404 Ein weiterer Effekt wurde duch diesen Versuch allerdings noch nicht berücksichtigt. So ist es möglich, dass zweiwertige Kationen neben der Beeinflussung des Tensids auch einen direkten Einfluss auf den Lösungsvorgang des Tensids haben und selbst als Komplexbildner arbeiten. Dieser Effekt sollte durch einen weiteren Versuch ausgeschlossen werden, bei dem ein Salz mit einwertigen Kationen zum Einsatz kommt. 390 405 studiarbeit/bib.aux
r82 r83 3 3 \bibdata{biblio} 4 4 \bibcite{Aha}{Ber} 5 \bibcite{Cohen}{CM93} 5 6 \bibcite{Childs}{D.C04} 7 \bibcite{Young}{{Der}94} 8 \bibcite{Danzer}{DH} 6 9 \bibcite{Drelich}{Dre02} 7 10 \bibcite{Falta}{Fal} 8 11 \bibcite{Hedinger}{Hed04} 9 \bibcite{Danzer}{JD}10 12 \bibcite{Kitahara}{Kit66} 11 13 \bibcite{Kunieda}{Kun96} … … 13 15 \bibcite{Memminger}{Mem07} 14 16 \bibcite{Merck}{Mer11} 17 \bibcite{Saunders}{{Nei}08} 15 18 \bibcite{EPA}{Pro} 16 \bibcite{Cohen}{RC93}17 19 \bibcite{Sabatini}{Sab00} 18 20 \bibcite{Saito}{Sai76} … … 38 40 \setcounter{paragraph}{0} 39 41 \setcounter{subparagraph}{0} 40 \setcounter{figure}{ 10}41 \setcounter{table}{ 0}42 \setcounter{figure}{6} 43 \setcounter{table}{4} 42 44 \setcounter{AlgoLine}{0} 43 45 \setcounter{algocfline}{0} … … 50 52 \setcounter{lstnumber}{1} 51 53 \setcounter{Item}{3} 52 \setcounter{bookmark@seq@number}{ 40}54 \setcounter{bookmark@seq@number}{39} 53 55 \setcounter{lstlisting}{0} 54 56 \setcounter{section@level}{2} studiarbeit/biblio.bib
r82 r83 1 1 @article{Cohen, 2 author = {Robert Cohen ,James Mercer},2 author = {Robert Cohen and James Mercer}, 3 3 year = {1993}, 4 4 title = {DNAPL Site Evaluation}, … … 16 16 17 17 @article{Danzer, 18 author = {J{\"o}rg Danzer ,Mike Herbert},18 author = {J{\"o}rg Danzer and Mike Herbert}, 19 19 title = {altlastenforum-Tenside{\_}zur{\_}In-Situ-Sanierung.pdf: Stand der Technik, Planung und Implementierung}, 20 20 keywords = {Wirkungsweise von Tensiden, Solubilisierung, Mobilisierung, Sorbtionssperre, Vorraussetzungen, Verfahrensgrenzen, Erfahrungen, Effizienz, Vorteile, Risiken, Genehmigungsanforderungen, Entwicklungsperspektiven}, … … 135 135 @misc{Schneider, 136 136 author = {Schneider}, 137 title = { Physikalische Chemie II: Viskosit{\"a}t},137 title = {Vorlesungsskript Physikalische Chemie II: Viskosit{\"a}t}, 138 138 url = {http://www2.uni-siegen.de/~pciii/PC22.pdf}, 139 139 editor = {Universit{\"a}t Siegen, Arbeitsgruppe Physikalische Chemie} 140 }141 142 143 @misc{Lachler,144 author = {L{\"a}chler, Wolf},145 title = {Umweltgeologie},146 editor = {{Institut f{\"u}r Geotechnik Universit{\"a}t Stuttgart}}147 140 } 148 141 … … 156 149 isbn = {9783835632202} 157 150 } 151 152 153 @misc{Stupp., 154 author = {{Dr. Hans Dieter Stupp}}, 155 title = {DNAPL in Boden und Grundwasser Verhalten von LCKW und PAK-{\"O}len}, 156 url = {http://www.google.de/imgres?imgurl=http://www.dscweb.de/Publikationen/DNAPL}, 157 urldate = {13.05.2011} 158 } 159 160 161 @misc{Lachler, 162 author = {L{\"a}chler, Wolf}, 163 title = {Vorlesungsskript Umweltgeologie}, 164 editor = {{Institut f{\"u}r Geotechnik Universit{\"a}t Stuttgart}} 165 } 166 167 168 @misc{Saunders, 169 author = {{Neil Saunders}}, 170 year = {Sun Apr 13 18:04:09 2008}, 171 title = {What is the mechanism of 'salting-out' or 'salting in'}, 172 url = {http://www.madsci.org/posts/archives/2008-04/1208150541.Bc.r.html}, 173 urldate = {19.05.2011} 174 } 175 176 177 @misc{Young, 178 author = {{Derek R. Young}}, 179 year = {1994}, 180 title = {Salt Precipitation for Proteins: Introduction to Biochemical Engineering}, 181 url = {http://www.rpi.edu/dept/chem-eng/Biotech-Environ/PRECIP/precpsalt.html}, 182 urldate = {19.05.2011} 183 } studiarbeit/lit2.bib
r82 r83 20 20 21 21 22 @misc{.16.01.1995, 23 year = {16.01.1995}, 24 title = {Salt Precipitation for Proteins}, 25 url = {http://www.rpi.edu/dept/chem-eng/Biotech-Environ/PRECIP/precpsalt.html}, 26 urldate = {19.05.2011} 27 } 28 29 30 @misc{.SunApr1318:04:092008, 31 year = {Sun Apr 13 18:04:09 2008}, 32 title = {Re: What is the mechanism of 'salting-out' or 'salting in'}, 33 url = {http://www.madsci.org/posts/archives/2008-04/1208150541.Bc.r.html}, 34 urldate = {19.05.2011} 35 } 36 37 38 @misc{DerekR.Young.1994, 39 author = {{Derek R. Young}}, 40 year = {1994}, 41 title = {Salt Precipitation for Proteins: Introduction to Biochemical Engineering}, 42 url = {http://www.rpi.edu/dept/chem-eng/Biotech-Environ/PRECIP/precpsalt.html}, 43 urldate = {19.05.2011} 44 } 45 46 47 @article{JorgDanzer.2000, 48 author = {J{\"o}rg Danzer, Mike Herbert}, 49 year = {2000}, 50 title = {Tenside zur In-Situ-Grundwassersanierung} 51 } 52 53