Changeset 93 for studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex
- Timestamp:
- 05/30/11 11:11:54 (13 years ago)
- Files:
-
- studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex (modified) (13 diffs)
Legend:
- Unmodified
- Added
- Removed
- Modified
- Copied
- Moved
studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex
r91 r93 8 8 9 9 Diese erste Versuchsreihe diente dazu, eine Vorauswahl von Tensiden zu treffen, die dann weiter 10 untersucht werden sollten. Der Test wurde in drei Stufen durchgeführt. Zunächst wurde Versuche mit je 0,2 \%11 Tensid und 0,5 \% Calciumchlorid angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die Tensidkonzentration auf 2\%12 erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum 0,5 \%13 Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit 2 \% Tensid und 6,5 \%Natriumchlorid10 untersucht werden sollten. Der Test wurde in drei Stufen durchgeführt. Zunächst wurde Versuche mit je \mbox{0,2 \%} 11 Tensid und \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die Tensidkonzentration auf \mbox{2\%} 12 erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum \mbox{0,5 \%} 13 Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit \mbox{2 \%} Tensid und \mbox{6,5 \%} Natriumchlorid 14 14 für diejenigen Tenside hergestellt, die mit Calciumchlorid unlöslich waren. 15 15 16 16 \subsection{Versuchsdurchführung} 17 17 18 Zuerst wurde eine Salzlösung mit 0,5 \%Calciumchlorid hergestellt. Dann wurden die Tenside in 10019 ml-Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf 100 \%aufgefüllt. Von diesen20 Tensid-Salzlösungen wurden 15 ml in in 40 ml-Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und18 Zuerst wurde eine Salzlösung mit \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid hergestellt. Dann wurden die Tenside in 100 19 ml-Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf \mbox{100 \%} aufgefüllt. Von diesen 20 Tensid-Salzlösungen wurden \mbox{15 ml} in in \mbox{40 ml-} Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und 21 21 die Vials mit Mininert-Ventilen verschlossen. Mittels Mikroliterspritze wurde durch das im Ventil 22 integrierte Septum je 2,5 mlSchwefelkohlenstoff zugegeben.23 Die Ansätze wurden zehn Minuten lang gerührt und anschließend in ein auf 20°Ctemperiertes22 integrierte Septum je \mbox{2,5 ml} Schwefelkohlenstoff zugegeben. 23 Die Ansätze wurden zehn Minuten lang gerührt und anschließend in ein auf \mbox{20°C} temperiertes 24 24 Wasserbad gestellt. Dieser Vorgang wurde noch zweimal an nachfolgenden Tagen wiederholt. Danach 25 25 wurden die Vials mehrere Tage im Wasserbad stehen gelassen, um eine Trennung der Phasen bzw. ein … … 38 38 Hierzu wurden zunächst die Molmassen von Calciumchlorid und von Wasser ermittelt und dann der 39 39 molare Massenanteil des Calciumchlorids an der Gesamtmasse berechnet. $CaCl_2$ hat eine molare 40 Masse von 110 g/mol, zwei Wassermoleküle wiegen 36 g/mol. Daraus folgt eine Gesamtmasse von14641 g/mol . Der Anteil von $CaCl_2$ an der Gesamtmasse beträgt dann 75,34\%. Demnach entsprechen 1,33 g40 Masse von \mbox{110 g/mol}, zwei Wassermoleküle wiegen 36 g/mol. Daraus folgt eine Gesamtmasse von \mbox{146 41 g/mol}. Der Anteil von $CaCl_2$ an der Gesamtmasse beträgt dann 75,34\%. Demnach entsprechen 1,33 g 42 42 des hydratisierten Calciumchlorids einem Gramm reinem Calciumchlorid. Für 0,5\% 43 43 Calciumchloridlösung werden $1,33 * 5 = 6,64 [g/L]$ des hydratisierten Calciumchlorides benötigt. 44 44 Da zwei Liter Salzlösung hergestellt werden sollten, wurden 13,27 g hydratisiertes Calciumchlorid 45 in ein Becherglas eingewogen. Das Salz wurde mit Hilfe eines Feststofftrichters in einen 246 L- Messkolben überführt, Becherglas und Trichter dreimal nachgespült und der Kolben mit45 in ein Becherglas eingewogen. Das Salz wurde mit Hilfe eines Feststofftrichters in einen \mbox{2 46 L-} Messkolben überführt, Becherglas und Trichter dreimal nachgespült und der Kolben mit 47 47 bidestiliertem Wasser mit einer Restleitfähigkeit von $0,055 µS/cm$ aufgefüllt. Durch schwenken und 48 48 vorsichtiges Schütteln wurde das Salz gleichmäßig gelöst. Anschließend wurde die Salzlösung in eine … … 53 53 Allerdings sollte eine Lösung gleicher Ionenstärke hergestellt werden. Dazu musste die Ionenstärke 54 54 der Calciumchloridlösung berechnet und die Konzentration der Natriumchloridlösung darauf angepasst 55 werden. Die Ionenstärke lässt sich mit folgender Gleichung (4.1)55 werden. Die Ionenstärke lässt sich mit Gleichung \ref{Ionen} 56 56 berechnen. 57 \begin{equation} I_c = \frac{1}{2} * \sum_{i=1}^n c_i * z_i^2 \end{equation} 57 \begin{equation} 58 I_c = \frac{1}{2} * \sum_{i=1}^n c_i * z_i^2 59 \label{Ionen} 60 \end{equation} 61 62 58 63 Hierbei ist $c_i$ die Molarität der jeweiligen Ionensorte in mol/L und $z_i$ die Ladungszahl der 59 64 jeweiligen Ionen. Die Molarität in mol/L berechnet sich als Konzentration [g/L] / Molmasse [g/mol]. … … 72 77 Ausgangskonzentration berücksichtigt werden. 73 78 Die Ausgangskonzentrationen der verdünnten Tenside und die daraus resultierende einzuwiegende Masse 74 auf 80 g sind in der folgenden Tabelle vermerkt. 75 76 77 78 %\vspace{12 pt} 79 auf 80 g sind in der folgenden Tabelle \ref{Tensidkonzentrationen} vermerkt. 80 81 82 83 \vspace{12 pt} 84 \begin{table} 85 \centering 79 86 %\begin{flushleft} 80 %\begin{tabular}{l|c|c|c} 81 %\bf Name & \bf Ausgangskonzentration & \bf 0,2\% & \bf2,0\% \\ [0.5ex] \hline 82 %Enordet & 26,12\% & 0,61 g & 6,13 g\\ 83 %SDS & 95\% & 0,17 g & 1,68 g \\ 84 %DSSS & 96\% & 0,17 g & 1,67 g \\ 85 %Lutensol ON 60 & 60\%&0,27 g& 2,67 g 86 %\end{tabular} 87 \caption{Tensidmassen bei 0,2\% und 2\% Tensid auf 80 ml L"osung} 88 \begin{tabular}{l|c|c|c} 89 \bf Name & \bf Ausgangskonzentration & \bf 0,2\% & \bf2,0\% \\ [0.5ex] \hline 90 Enordet & 26,12\% & 0,61 g & 6,13 g\\ 91 SDS & 95\% & 0,17 g & 1,68 g \\ 92 DSSS & 96\% & 0,17 g & 1,67 g \\ 93 Lutensol ON 60 & 60\%&0,27 g& 2,67 g 94 \end{tabular} 87 95 %\end{flushleft} 88 %\caption{Tensidmassen bei 0,2\% und 2\% Tensid auf 80 ml L"osung} 89 %\label{tab:Tensidkonzentrationen} 90 %\vspace{12 pt} 96 \label{Tensidkonzentrationen} 97 \end{table} 98 99 100 \vspace{12 pt} 91 101 92 102 In die Glasflaschen wurde außerdem ein Rührfisch gegeben und die Tenside unter Rühren und … … 108 118 109 119 15 ml der Tensid-Salzlösungen wurden in 40 ml-Vials pipettiert. Die Vials wurden mit 110 Mininert-Ventildeckeln fest verschraubt. Dann wurden jeweils 2,5 ml des angefärbten 111 Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine 2,5 ml-Mikroliterspritze verwendet und das Vial 112 mit einer zweiten dünnen Nadel entlüftet. Durch das Entlüften wird ein Überdruck im Vial vermieden 113 und eine verlustarme Überführung des Schwefelkohlenstoffs ermöglicht. 114 Nach sämtlichen Zugaben wurden die Vials gewogen, um die exakt zugegebene Masse zu ermitteln. 120 Mininert-Ventildeckeln fest verschraubt. Dann wurden jeweils \mbox{2,5 ml} des angefärbten 121 Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine \mbox{2,5 ml-} Mikroliterspritze verwendet und das Vial 122 mit einer zweiten dünnen Nadel entlüftet. 123 Nach den einzelnen Zugaben wurden die Vials gewogen, um die exakt zugegebene Masse zu ermitteln. 115 124 Die Probenansätze wurden 10 Minuten lang gerührt bzw. geschüttelt und in ein auf 20°C temperiertes 116 125 Wasserbad gestellt. … … 130 139 131 140 %Die Konzentration wurde photometrisch bestimmt. 132 Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit Methanol im Verhältnis 1:100 hergestellt.141 Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit Methanol im Verhältnis 1:100 hergestellt. 133 142 Hierzu wurden 10 ml Methanol in einem Vial vorgelegt. Von 134 143 der leichten Phase der Probe wurde ein Milliliter abgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte 135 Methanol gegeben. Bei der Abnahme der Probe war wieder eine Belüftung des Vials mit eine feinen 136 Nadel nötig. Auch hier wurden die Verdünnungsvials nach jeder Zugabe gewogen um den wirklichen 144 Methanol gegeben. Auch hier wurden die Verdünnungsvials nach jeder Zugabe gewogen um den tatsächlichen 137 145 Verdünnungsfaktor zu erhalten. Von der Verdünnung wurde dann direkt nach dem Wiegen ein Teil 138 146 mittels Mikroliterspritze durch das Septum abbenommen und in zwei Minivial überführt. Davon wurde … … 142 150 143 151 Die Dichtebestimmung wurde durch wiegen eines definierten Volumens vorgenommen. Von den Proben 144 wurden 2,5 ml abgenommen. Dabei musste das Vial belüftet und außerdem die Probe blasenfrei und 145 langsam, so dass ein Aufkochen durch zu starken Unterdruck vermieden wurde, entnommen werden. Die 146 Probe wurde in ein kleins Glas mit Gummistopfen gegeben und die Masse der Probe bestimmt. 152 wurden 2,5 ml abgenommen. Dabei musste die Probe blasenfrei und 153 langsam, so dass ein Aufkochen durch zu starken Unterdruck vermieden wurde, entnommen werden. 147 154 Die Oberflächenspannung erfolgte direkt im Anschluss an die Dichtebestimmung mit denselben Proben. 148 155 %Zur Messung wurde ein Blasendruck-Tensiometer der Firma Sinterface verwendet. 149 Die Messung erfolgte im sogenannten Fast-Scan-Mode der nur etwa fünf Minuten pro Probe dauerte. 156 150 157 151 158 %\subsection{Material} … … 186 193 Screening (Versuch 1) zu beachten, dass das Salz in hydratisierter Form vorlag und der dort 187 194 berechnete Korrekturfaktor von 1,33 einzurechnen war. 188 Durch rühren wurden die Tenside beziehungsweise das Salz vollständig gelöst. 195 189 196 190 197 \subsubsection{Batchansätze} … … 212 219 Beprobung verzichtet. Bei Brij S20 hatten sich die Phasen gut getrennt und die leichte Phase war 213 220 klar geworden. Dagegen war die leichte Phase von Brij 97, wie auch in den vorangegangenen 214 Versuchen, milchig-weiß, bei den Proben mit höher Tensidkonzentration schwach rosa.Hier wurde nun221 Versuchen, milchig-weiß, bei den Proben mit höherer Tensidkonzentration schwach rosa. Hier wurde nun 215 222 versucht, die Trennung durch Zentrifugieren zu verbessern. Dafür wurden zunächst die zwei Vials mit 216 223 Wasser gefüllt um gefahrlos zu testen, ob die Vials die Belastungen aushalten. Nachdem hier keine … … 219 226 Schraubkappenl waren und daher die Gondeln der Zentrifuge nicht abkippen konnten. Durch die 220 227 auftretenden Scherkräfte wurden zwei der Mininert-Ventile verbogen und die Proben zerstört. 221 Untersucht wurden Volumen der leichten Phase, Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff in der 222 leichten Phase, Dichte und Konzentration. Die Untersuchung und Beprobung erfolgte analog zum 223 vorigen Versuch. 224 Zu einem späteren Zeitpunkt wurde zudem die Messung der Viskosität für Brij 97 durchgeführt. Das Vorgehen ist in Kapitel Messmethoden beschrieben. 228 Die Untersuchung und Beprobung erfolgte analog zum vorigen Versuch. 229 Zu einem späteren Zeitpunkt wurde zudem die Messung der Viskosität für Brij 97 durchgeführt. Das Vorgehen ist im Kapitel Messmethoden beschrieben. 225 230 226 231 … … 244 249 werden und dann durch Differenzbildung von Gesamtvolumen und den übrigen Komponenten der Anteil an 245 250 zuzugebendem bidestilliertem Wasser ermittelt werden. 246 Die Beprobung und Messung erfolgte analog zu den vorhergehenden Versuchen.247 251 248 252 … … 255 259 256 260 In die acht Vials wurde zuerst die Tensidlösung, dann die Salzlösung und das Wasser gegeben, die 257 Vials dicht verschlossen und über die belüfteten Mininert-Ventile der angefärbte261 Vials wurden dicht verschlossen und über die belüfteten Mininert-Ventile der angefärbte 258 262 Schwefelkohlenstoff zugegeben. Die Vials wurden nach jeder Zugabe gewogen. Anschließend wurden die 259 263 Proben durch schütteln vermischt und in das \mbox{20 °C} warme Wasserbad gestellt. … … 261 265 \subsection{Probenahme} 262 266 263 Die Proben waren wiederum milchig weiß bis schwach rosa. Gemessen wurde wieder die Phasenhöhe zur264 Bestimmung des Volumens, die Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff in der leichten Phase, 265 die Dichte und die Oberflächenspannung mit den gleichen Methoden wie in den Versuchen zuvor. 266 267 267 Die Proben waren wiederum milchig weiß bis schwach rosa. 268 Die Beprobung und Messung erfolgte analog zu den vorhergehenden Versuchen. 269 270 271
