Index: studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex =================================================================== --- studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex (revision 91) +++ studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex (revision 93) @@ -8,18 +8,18 @@ Diese erste Versuchsreihe diente dazu, eine Vorauswahl von Tensiden zu treffen, die dann weiter -untersucht werden sollten. Der Test wurde in drei Stufen durchgeführt. Zunächst wurde Versuche mit je 0,2 \% -Tensid und 0,5 \% Calciumchlorid angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die Tensidkonzentration auf 2\% -erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum 0,5 \% -Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit 2 \% Tensid und 6,5 \% Natriumchlorid +untersucht werden sollten. Der Test wurde in drei Stufen durchgeführt. Zunächst wurde Versuche mit je \mbox{0,2 \%} +Tensid und \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die Tensidkonzentration auf \mbox{2\%} +erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum \mbox{0,5 \%} +Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit \mbox{2 \%} Tensid und \mbox{6,5 \%} Natriumchlorid für diejenigen Tenside hergestellt, die mit Calciumchlorid unlöslich waren. \subsection{Versuchsdurchführung} -Zuerst wurde eine Salzlösung mit 0,5 \% Calciumchlorid hergestellt. Dann wurden die Tenside in 100 -ml-Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf 100 \% aufgefüllt. Von diesen -Tensid-Salzlösungen wurden 15 ml in in 40 ml-Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und +Zuerst wurde eine Salzlösung mit \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid hergestellt. Dann wurden die Tenside in 100 +ml-Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf \mbox{100 \%} aufgefüllt. Von diesen +Tensid-Salzlösungen wurden \mbox{15 ml} in in \mbox{40 ml-} Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und die Vials mit Mininert-Ventilen verschlossen. Mittels Mikroliterspritze wurde durch das im Ventil -integrierte Septum je 2,5 ml Schwefelkohlenstoff zugegeben. -Die Ansätze wurden zehn Minuten lang gerührt und anschließend in ein auf 20°C temperiertes +integrierte Septum je \mbox{2,5 ml} Schwefelkohlenstoff zugegeben. +Die Ansätze wurden zehn Minuten lang gerührt und anschließend in ein auf \mbox{20°C} temperiertes Wasserbad gestellt. Dieser Vorgang wurde noch zweimal an nachfolgenden Tagen wiederholt. Danach wurden die Vials mehrere Tage im Wasserbad stehen gelassen, um eine Trennung der Phasen bzw. ein @@ -38,11 +38,11 @@ Hierzu wurden zunächst die Molmassen von Calciumchlorid und von Wasser ermittelt und dann der molare Massenanteil des Calciumchlorids an der Gesamtmasse berechnet. $CaCl_2$ hat eine molare -Masse von 110 g/mol, zwei Wassermoleküle wiegen 36 g/mol. Daraus folgt eine Gesamtmasse von 146 -g/mol. Der Anteil von $CaCl_2$ an der Gesamtmasse beträgt dann 75,34\%. Demnach entsprechen 1,33 g +Masse von \mbox{110 g/mol}, zwei Wassermoleküle wiegen 36 g/mol. Daraus folgt eine Gesamtmasse von \mbox{146 +g/mol}. Der Anteil von $CaCl_2$ an der Gesamtmasse beträgt dann 75,34\%. Demnach entsprechen 1,33 g des hydratisierten Calciumchlorids einem Gramm reinem Calciumchlorid. Für 0,5\% Calciumchloridlösung werden $1,33 * 5 = 6,64 [g/L]$ des hydratisierten Calciumchlorides benötigt. Da zwei Liter Salzlösung hergestellt werden sollten, wurden 13,27 g hydratisiertes Calciumchlorid -in ein Becherglas eingewogen. Das Salz wurde mit Hilfe eines Feststofftrichters in einen 2 -L-Messkolben überführt, Becherglas und Trichter dreimal nachgespült und der Kolben mit +in ein Becherglas eingewogen. Das Salz wurde mit Hilfe eines Feststofftrichters in einen \mbox{2 +L-} Messkolben überführt, Becherglas und Trichter dreimal nachgespült und der Kolben mit bidestiliertem Wasser mit einer Restleitfähigkeit von $0,055 µS/cm$ aufgefüllt. Durch schwenken und vorsichtiges Schütteln wurde das Salz gleichmäßig gelöst. Anschließend wurde die Salzlösung in eine @@ -53,7 +53,12 @@ Allerdings sollte eine Lösung gleicher Ionenstärke hergestellt werden. Dazu musste die Ionenstärke der Calciumchloridlösung berechnet und die Konzentration der Natriumchloridlösung darauf angepasst -werden. Die Ionenstärke lässt sich mit folgender Gleichung (4.1) +werden. Die Ionenstärke lässt sich mit Gleichung \ref{Ionen} berechnen. - \begin{equation} I_c = \frac{1}{2} * \sum_{i=1}^n c_i * z_i^2 \end{equation} + \begin{equation} +I_c = \frac{1}{2} * \sum_{i=1}^n c_i * z_i^2 +\label{Ionen} +\end{equation} + + Hierbei ist $c_i$ die Molarität der jeweiligen Ionensorte in mol/L und $z_i$ die Ladungszahl der jeweiligen Ionen. Die Molarität in mol/L berechnet sich als Konzentration [g/L] / Molmasse [g/mol]. @@ -72,21 +77,26 @@ Ausgangskonzentration berücksichtigt werden. Die Ausgangskonzentrationen der verdünnten Tenside und die daraus resultierende einzuwiegende Masse -auf 80 g sind in der folgenden Tabelle vermerkt. - - - -%\vspace{12 pt} +auf 80 g sind in der folgenden Tabelle \ref{Tensidkonzentrationen} vermerkt. + + + +\vspace{12 pt} +\begin{table} +\centering %\begin{flushleft} -%\begin{tabular}{l|c|c|c} -%\bf Name & \bf Ausgangskonzentration & \bf 0,2\% & \bf2,0\% \\ [0.5ex] \hline -%Enordet & 26,12\% & 0,61 g & 6,13 g\\ -%SDS & 95\% & 0,17 g & 1,68 g \\ -%DSSS & 96\% & 0,17 g & 1,67 g \\ -%Lutensol ON 60 & 60\%&0,27 g& 2,67 g -%\end{tabular} +\caption{Tensidmassen bei 0,2\% und 2\% Tensid auf 80 ml L"osung} +\begin{tabular}{l|c|c|c} +\bf Name & \bf Ausgangskonzentration & \bf 0,2\% & \bf2,0\% \\ [0.5ex] \hline +Enordet & 26,12\% & 0,61 g & 6,13 g\\ +SDS & 95\% & 0,17 g & 1,68 g \\ +DSSS & 96\% & 0,17 g & 1,67 g \\ +Lutensol ON 60 & 60\%&0,27 g& 2,67 g +\end{tabular} %\end{flushleft} -%\caption{Tensidmassen bei 0,2\% und 2\% Tensid auf 80 ml L"osung} -%\label{tab:Tensidkonzentrationen} -%\vspace{12 pt} +\label{Tensidkonzentrationen} +\end{table} + + +\vspace{12 pt} In die Glasflaschen wurde außerdem ein Rührfisch gegeben und die Tenside unter Rühren und @@ -108,9 +118,8 @@ 15 ml der Tensid-Salzlösungen wurden in 40 ml-Vials pipettiert. Die Vials wurden mit -Mininert-Ventildeckeln fest verschraubt. Dann wurden jeweils 2,5 ml des angefärbten -Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine 2,5 ml-Mikroliterspritze verwendet und das Vial -mit einer zweiten dünnen Nadel entlüftet. Durch das Entlüften wird ein Überdruck im Vial vermieden -und eine verlustarme Überführung des Schwefelkohlenstoffs ermöglicht. -Nach sämtlichen Zugaben wurden die Vials gewogen, um die exakt zugegebene Masse zu ermitteln. +Mininert-Ventildeckeln fest verschraubt. Dann wurden jeweils \mbox{2,5 ml} des angefärbten +Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine \mbox{2,5 ml-} Mikroliterspritze verwendet und das Vial +mit einer zweiten dünnen Nadel entlüftet. +Nach den einzelnen Zugaben wurden die Vials gewogen, um die exakt zugegebene Masse zu ermitteln. Die Probenansätze wurden 10 Minuten lang gerührt bzw. geschüttelt und in ein auf 20°C temperiertes Wasserbad gestellt. @@ -130,9 +139,8 @@ %Die Konzentration wurde photometrisch bestimmt. -Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit Methanol im Verhältnis 1:100 hergestellt. +Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit Methanol im Verhältnis 1:100 hergestellt. Hierzu wurden 10 ml Methanol in einem Vial vorgelegt. Von der leichten Phase der Probe wurde ein Milliliter abgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte -Methanol gegeben. Bei der Abnahme der Probe war wieder eine Belüftung des Vials mit eine feinen -Nadel nötig. Auch hier wurden die Verdünnungsvials nach jeder Zugabe gewogen um den wirklichen +Methanol gegeben. Auch hier wurden die Verdünnungsvials nach jeder Zugabe gewogen um den tatsächlichen Verdünnungsfaktor zu erhalten. Von der Verdünnung wurde dann direkt nach dem Wiegen ein Teil mittels Mikroliterspritze durch das Septum abbenommen und in zwei Minivial überführt. Davon wurde @@ -142,10 +150,9 @@ Die Dichtebestimmung wurde durch wiegen eines definierten Volumens vorgenommen. Von den Proben -wurden 2,5 ml abgenommen. Dabei musste das Vial belüftet und außerdem die Probe blasenfrei und -langsam, so dass ein Aufkochen durch zu starken Unterdruck vermieden wurde, entnommen werden. Die -Probe wurde in ein kleins Glas mit Gummistopfen gegeben und die Masse der Probe bestimmt. +wurden 2,5 ml abgenommen. Dabei musste die Probe blasenfrei und +langsam, so dass ein Aufkochen durch zu starken Unterdruck vermieden wurde, entnommen werden. Die Oberflächenspannung erfolgte direkt im Anschluss an die Dichtebestimmung mit denselben Proben. %Zur Messung wurde ein Blasendruck-Tensiometer der Firma Sinterface verwendet. -Die Messung erfolgte im sogenannten Fast-Scan-Mode der nur etwa fünf Minuten pro Probe dauerte. + %\subsection{Material} @@ -186,5 +193,5 @@ Screening (Versuch 1) zu beachten, dass das Salz in hydratisierter Form vorlag und der dort berechnete Korrekturfaktor von 1,33 einzurechnen war. -Durch rühren wurden die Tenside beziehungsweise das Salz vollständig gelöst. + \subsubsection{Batchansätze} @@ -212,5 +219,5 @@ Beprobung verzichtet. Bei Brij S20 hatten sich die Phasen gut getrennt und die leichte Phase war klar geworden. Dagegen war die leichte Phase von Brij 97, wie auch in den vorangegangenen -Versuchen, milchig-weiß, bei den Proben mit höher Tensidkonzentration schwach rosa.Hier wurde nun +Versuchen, milchig-weiß, bei den Proben mit höherer Tensidkonzentration schwach rosa. Hier wurde nun versucht, die Trennung durch Zentrifugieren zu verbessern. Dafür wurden zunächst die zwei Vials mit Wasser gefüllt um gefahrlos zu testen, ob die Vials die Belastungen aushalten. Nachdem hier keine @@ -219,8 +226,6 @@ Schraubkappenl waren und daher die Gondeln der Zentrifuge nicht abkippen konnten. Durch die auftretenden Scherkräfte wurden zwei der Mininert-Ventile verbogen und die Proben zerstört. -Untersucht wurden Volumen der leichten Phase, Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff in der -leichten Phase, Dichte und Konzentration. Die Untersuchung und Beprobung erfolgte analog zum -vorigen Versuch. -Zu einem späteren Zeitpunkt wurde zudem die Messung der Viskosität für Brij 97 durchgeführt. Das Vorgehen ist in Kapitel Messmethoden beschrieben. +Die Untersuchung und Beprobung erfolgte analog zum vorigen Versuch. +Zu einem späteren Zeitpunkt wurde zudem die Messung der Viskosität für Brij 97 durchgeführt. Das Vorgehen ist im Kapitel Messmethoden beschrieben. @@ -244,5 +249,4 @@ werden und dann durch Differenzbildung von Gesamtvolumen und den übrigen Komponenten der Anteil an zuzugebendem bidestilliertem Wasser ermittelt werden. -Die Beprobung und Messung erfolgte analog zu den vorhergehenden Versuchen. @@ -255,5 +259,5 @@ In die acht Vials wurde zuerst die Tensidlösung, dann die Salzlösung und das Wasser gegeben, die -Vials dicht verschlossen und über die belüfteten Mininert-Ventile der angefärbte +Vials wurden dicht verschlossen und über die belüfteten Mininert-Ventile der angefärbte Schwefelkohlenstoff zugegeben. Die Vials wurden nach jeder Zugabe gewogen. Anschließend wurden die Proben durch schütteln vermischt und in das \mbox{20 °C} warme Wasserbad gestellt. @@ -261,7 +265,7 @@ \subsection{Probenahme} -Die Proben waren wiederum milchig weiß bis schwach rosa. Gemessen wurde wieder die Phasenhöhe zur -Bestimmung des Volumens, die Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff in der leichten Phase, -die Dichte und die Oberflächenspannung mit den gleichen Methoden wie in den Versuchen zuvor. - - +Die Proben waren wiederum milchig weiß bis schwach rosa. +Die Beprobung und Messung erfolgte analog zu den vorhergehenden Versuchen. + + +