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\chapter{Material und Methoden} |
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\label{Material} |
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\section{Eruierung der Ergebnisse aus vorangegangenen Versuchen} |
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Im Vorfeld dieser Arbeit wurden bereits Batchversuche durchgeführt. Mittels dieser wurde ein Tensid mit sehr guten |
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Solubilisierungseigenschaften für den vorliegenden DNAPL ausgewählt. Um die dort bestimmten Messergebnisse abzusichern, |
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wurden zwei weitere Batchreihen mit dem ausgewälten Tensid durchgeführt. Hier ging es nun zum Einen darum einen großen |
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Konzentrationsspanne abzudecken (\ref{subsec:grosse}). Zum Anderen wurde der Konzentrationsbereich rund um die kritische |
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Mizellkonzentration (CMC-critical micell concentration) genauer betrachtet(\ref{subsec:kleine}). Bei beiden Messreihen wurde |
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eine Dreifachbestimmung durchgeführt und die erhaltenen Messwerte mit denen aus älteren Versuchen verglichen. |
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\subsection{Vorgehen} |
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Die Chemikalien wurden in x ml-Vials mit Septum und Mininert-Ventilen gemischt. Diese Ventile wurden nur kurzzeitig für |
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den Transfer von Flüssigkeit geöffnet. Die Zugabe des DNAPLs, sowie die Probenahme, erfolgte mittels einer gasdichten Spritze. |
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Um einen Druckausgleich während des Flüssigkeitstransfers zu ermöglichen wurde das Vial mit einer zweiten Nadel belüftet. Bei |
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dieser war die Spitze zuvor mit einem Schleifstein abgerundet worden, um eine Beschädigung des Ventils und ein damit |
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verbundenes Verstopfen der Nadel zu verhindern. |
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Die Mischungen wurden eine Woche lang in ein auf 20 °C Temperiertes Wasserbad gestellt. Nach 24 und nach 48 Stunden |
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die Vials nochmals geschüttelt. Danach wurden sie bis zur Probenahme ruhen gelassen. |
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Für die Analytik wurde aus der leichten Phase Probe entnommen und im Labor mittels HPLC mit UV/VIS-Detektor die |
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Konzentration an gelöstem DNAPLbei einer Wellenlänge von xxx bestimmt. Als Laufmittel wurde Methanol verwendet. |
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Die Dichte der Proben wurde bestimmt durch wiegen eines definierten Probenvolumens. Hierzu wurde mit einer Gasdichten |
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Glasspritze ein Volumen von 2,5 ml Probe abgenommen und auf einer Analysenwaage die |
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Masse mit einer Genauigkeit von 0,1 mg bestimmt. |
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Die Oberflächenspannung der Proben wurde mit einem Blasendrucktensiometer (BPA-1P, Sinterface) gemessen. |
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Die Messung erfolgte im "fast scan mode" des Gerätes. %Erklärung wie tut das was passiert dabei |
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Mit einem Mikro-Ubbelohdeviskosimeter wurde die kinematische Viskosität bestimmt. Dabei wurden für die Batchreihe bei der, |
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aufgrund der hohen Tensidkonzentrationen, mit einer hohen Viskosität zu rechnen war ein Viskosimeter mit einer Kapillare von |
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$20 µm$ Durchmesser (Modell, Hersteller) verwendet. Für die Reihe mit niedrigen Tensidkonzentrationen wurde ein Viskosimeter |
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mit einem Kapillardurchmesser von $10 µm$ (Modell, Hersteller) benützt, wodurch die Fließzeiten verlängert und somit die |
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Genauigkeit erhöht wurde. Beide Viskosimeter waren mit Bidestilliertem Wasser (Leitwert xxx) kalibriert worden. Über die |
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Multiplikation der kinematischen Viskosität mit der Dichte wurde die dynamische Viskosität berechnet. Das Messverfahren ist |
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streng genommen nur für newtonische Fluide geeignet. Aufgrund der geringen Tensidkonzentration wurde diese Eigenschaft |
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für die Proben angenommen. |
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\subsection{Große Konzentrationsreihe}\label{subsec:grosse} |
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\subsection{CMC-Konzentrationsreihe}\label{subsec:kleine} |
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\section{Definition eines Mikroemulsionssystems} |
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\subsection{bluber} |
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