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\chapter{Material und Methoden} |
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\label{Material} |
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\section{Eruierung der Ergebnisse aus vorangegangenen Versuchen} |
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Im Vorfeld dieser Arbeit wurden bereits Batchversuche durchgeführt. Mittels dieser wurde ein Tensid mit sehr guten |
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Solubilisierungseigenschaften für den vorliegenden DNAPL ausgewählt. Um die dort bestimmten Messergebnisse abzusichern, |
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wurden zwei weitere Batchreihen mit dem ausgewählten Tensid durchgeführt. Hier ging es nun zum Einen darum einen großen |
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Konzentrationsspanne abzudecken (\ref{subsec:grosse}). Zum Anderen wurde der Konzentrationsbereich rund um die kritische |
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Mizellkonzentration (CMC-critical micell concentration) genauer betrachtet(\ref{subsec:kleine}). Bei beiden Messreihen wurde |
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eine Dreifachbestimmung durchgeführt und die erhaltenen Messwerte mit denen aus älteren Versuchen verglichen. |
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\subsection{Vorgehen} |
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Die Chemikalien wurden in $15 ml$-Vials mit Septum und Mininert-Ventilen gemischt. Diese Ventile wurden nur kurzzeitig für |
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den Transfer von Flüssigkeit geöffnet. Die Zugabe des DNAPLs, sowie die Probenahme, erfolgte mittels einer gasdichten Spritze. |
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Um einen Druckausgleich während des Flüssigkeitstransfers zu ermöglichen wurde das Vial mit einer zweiten Nadel belüftet. Bei |
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dieser war die Spitze zuvor mit einem Schleifstein abgerundet worden, um eine Beschädigung des Ventils und ein damit |
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verbundenes Verstopfen der Nadel zu verhindern. |
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Die Mischungen wurden eine Woche lang in ein auf 20 °C Temperiertes Wasserbad gestellt. Nach 24 und nach 48 Stunden |
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die Vials nochmals geschüttelt. Danach wurden sie bis zur Probenahme ruhen gelassen. |
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Für die Analytik wurde aus der leichten Phase Probe entnommen und im Labor mittels HPLC mit UV/VIS-Detektor die |
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Konzentration an gelöstem DNAPLbei einer Wellenlänge von xxx bestimmt. Als Laufmittel wurde Methanol verwendet. |
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Die Dichte der Proben wurde bestimmt durch wiegen eines definierten Probenvolumens. Hierzu wurde mit einer Gasdichten |
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Glasspritze ein Volumen von 2,5 ml Probe abgenommen und auf einer Analysenwaage die |
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Masse mit einer Genauigkeit von 0,1 mg bestimmt. |
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Die Oberflächenspannung der Proben wurde mit einem Blasendrucktensiometer (BPA-1P, Sinterface) gemessen. |
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Die Messung erfolgte im "fast scan mode" des Gerätes. %Erklärung wie tut das was passiert dabei |
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Mit einem Mikro-Ubbelohdeviskosimeter wurde die kinematische Viskosität bestimmt. Dabei wurden für die Batchreihe bei der, |
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aufgrund der hohen Tensidkonzentrationen, mit einer hohen Viskosität zu rechnen war ein Viskosimeter mit einer Kapillare von |
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$20 µm$ Durchmesser (Modell, Hersteller) verwendet. Für die Reihe mit niedrigen Tensidkonzentrationen wurde ein Viskosimeter |
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mit einem Kapillardurchmesser von $10 µm$ (Modell, Hersteller) benützt, wodurch die Fließzeiten verlängert und somit die |
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Genauigkeit erhöht wurde. Beide Viskosimeter waren mit Bidestilliertem Wasser (Leitwert xxx) kalibriert worden. Über die |
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Multiplikation der kinematischen Viskosität mit der Dichte wurde die dynamische Viskosität berechnet. Das Messverfahren ist |
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streng genommen nur für newtonische Fluide geeignet. Aufgrund der geringen Tensidkonzentration wurde diese Eigenschaft |
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für die Proben angenommen. |
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\subsection{Große Konzentrationsreihe}\label{subsec:grosse} |
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Für das in früheren Versuchen aufgrund seiner effektiven solubilisierenden Wirkung auf den Vorliegenden Schadstoff und seiner Unempfindlichkeit gegen Fremdionen ausgewählte Tensid, Brij 97, sollte hier der Einfluss einer steigenden Tensidkonzentration ermittelt werden. Hierzu wurden Probenansätze mit $50%$ DNAPL, $0,5%$ Calciumchlorid und eine variable Masse Tensid, von $0%$ bis $9%$, sowie Wasser hergestellt. |
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\subsubsection{Ergebnisse} |
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\subsection{CMC-Konzentrationsreihe}\label{subsec:kleine} |
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\section{Definition eines Mikroemulsionssystems} |
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\subsection{bluber} |
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