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1 \chapter{Material und Methoden}
2 \label{Material}
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4 \section{Säulen}
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6 %hier soll ein Photo und eine Exeltabelle zur beschreibung hin
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8 \section{Poröses Medium}
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10 Es wurden zwei Sande der Firma Dorfner als poröses Medium verwendet. Diese wurden zunächst noch aufbereitet. Um
11 Feinanteile die eventuell durch den Transport entstehen können, sowie grobe Anteile und sonstige Verunreinigungen zu
12 entfernen wurde der Sand gesiebt, gewaschen und getrocknet.
13 Der Mittelsand (Dorfner Dorsilit No.$8$) wurde mit Sieben der Maschenweite xxx sowie yyy gesiebt. Für den Feinsand
14 (Dorfner GEBA) wurden Siebe der Maschanweite zzz und aaa verwendet.
15 Die jeweilige Mittelfraktion wurde im Sieb gewaschen um die Feinbestandteile sicher zu entfernen und anschließend im
16 Trockenofen bei $105°C$ mindestens Vierundzwanzig Stunden getrocknet.
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18 \subsection{Packen der Säulen}
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20 Für das Packen der Säulen wurde eine spezielle Fallrohrvorrichtung aus benutzt, welche ein gleichmäßiges verrießeln des Sandes
21 gewährleisten sollte. Die Vorrichtung besteht aus drei Teilen: Einem Füllrohr, das durch einen Metallspatel nach unten
22 verschlossen werden kann, dem eigentlichen Fallrohr und einem Stutzen mit dem es auf die Säulen aufgesetzt wird.
23 Am oberen Ende des Fallrohres wurde eine Metallscheibe mit Löchern eingelegt. Die Lochung variierte abhängig
24 vom verwendeten Sand. Für den Mittelsand wurde ein Lochdurchmesser von $3 mm$ und für den Feinsand ein Durchmesser von
25 $2mm$ verwendet. Zudem waren das Rohr ausgestattet mit zwei Drahtnetzen, für eine gleichmäßige Verteilung des Sandes.
26 Das Fallrohr wurde am unteren Ende mit dem Stutzen über einen Klemmring mit Abstandshaltern verschraubt. Die
27 Öffnungen zwischen den Abstandshaltern ermöglicht das entweichen der Luft aus der Säule beim befüllen.
28 Die Säule wurde auf eine Vibrierplatte gestellt und über den Stutzen mit dem Fallrohr verbunden, so dass auch dieses in
29 Schwingung versetzt wurde.
30 %hier müssen ein paar Detailbilder rein damit ich das anständig beschreiben kann
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32 Die Dichte der Sandpackung (Rohdichte $\rho$) wurde durch Wiegen der kompletten Säulen vor und nach dem Packen und dem
33 berechneten Volumen des Sandes ermittelt. %hier am besten noch die Tabelle mit den Konstanten und die Rechenformel
34 Die Porosität n ergibt sich als: $n=1-\frac{\rho}{\rho_0}$. Wobei $\rho_0$ die Reindichte von Quarzsand ist.
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37 \section{Aufsättigen der Säulen}
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39 \subsection{Sättigung mit Kohlendioxid}
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41 Die mit Sand gepackten verschlossenen Säulen wurden Zehn Minuten lang mit Kohlendiioxid ($CO_2$) gespült. Hierzu wurde
42 eine Druckflasche von unten an die Säule angeschlossen und die obere Verschlusskappe nur locker verschraubt, so dass die Luft
43 nach oben entweichen konnte. An der Flasche wurde ein Vordruck von $0,3mbar$ eingestellt und die Säule mindestens 10 min
44 durchströmt. Dies dient dazu die Luft aus der Säule zu entfernen und durch das besser Wasserlösliche $CO_2$ zu ersetzten
45 und so störenden Luftblasen in der Säule vorzubeugen.
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47 \subsection{Wassersättigung}
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49 Die Säulen wurden in den Versuchsstand eingebaut und aufwärts mit drei bis vier Porenvolumen demineralisiertem entgastem
50 Wasser gesättigt. Es sollten dann keine Luftblasen mehr vorhanden sein.
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52 \subsection{Schadstoffsättigung}
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54 %hier braucht man dann spätestens wieder ein Bild von dem Aufbau mit CS2 gefäß
55 Zunächst musste das Vorratsgefäß mit Schadstoff befüllt werden. %Bild
56 Dazu wurde eine auf einem Brett fest montierte gasdichte Glasspritze ($10 ml$, Hamilton) über ein Dreiwegeventil (PTFE, Marke)
57 mit der Transportflasche, welche mit neuem angefärbtem DNAPL gefüllt war, und dem Vorratsgefäß verbunden. Die Verbindungsschläuche aus
58 *Material* wurden gespült, durch ansaugen von Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäß und ausdrücken in die
59 Transportflasche. Sobald die Leitungen blasenfrei waren, wurde das Ventil so geschalten, dass ein direkter Durchfluss von der Transportflasche zum Vorratsgefäß gegeben war. Über einem
60 Stickstoffanschluss wurde Druck auf die  Transportflasche gegeben und die Flüssigkeit in das Vorratsgefäß überführt. Über den
61 oberen Auslass des Vorratsgefäßes konnte das enthaltene Wasser in eine Auffangflasche abfließen, wobei noch Wasser zum
62 Überschichten des DNAPS verbleiben musste. Durch das Überschichten wird der direkte Kontakt zur Atmosphäre vermieden
63 und so das Ausgasen vermindert und die Explosionsgefahr reduziert.
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65 Zum Aufsättigen der Säulen wurde wiederum Wasser von oben in das Vorratsgefäß gepumpt und der DNAPL nach unten
66 herausgedrückt. Über einen Verteiler wurde die der Weg zu einer Säule freigeschaltet und die Säule von unten nach oben
67 befüllt. Dabei wurde  mindestens ein Porenvolumen in die Säule gepumpt.
68 Anschließend wurde mit drei bis vier Porenvolumen Wasser nachgespült. Dabei wurde sowohl aufwärts, als auch abwärts
69 gespült. Dadurch sollte überschüssiger DNAPL aus der Säule entfernt werden. Der Endpunkt ist dann erreicht, wenn sich kein reiner DNAPL mehr ausspülen lässt. In der Praxis wurde der Spülvorgang beendet, sobald die Leitungen hinter der Säule keine angefärbte Phase mehr enthielten.
70 Die Restsättigung in der Säule wurde durch eine Massenbilanzierung bestimmt. Die Auffangflaschen wurden gewogen, die
71 Schwerphase entfernt und wieder gewogen. Das Volumen in der Säule nach dem Aufsättigen wurde wie folgt ermittelt:
72 \mbox{$m_{leicht}=V_{leicht}=V_{schwer}$}.
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