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    393393Kationen zum Einsatz kommt. 
    394394 
    395 %Grafiken 
    396  
    397 \begin{figure} 
    398 \caption[Screening]{\textbf{Vergleich der Messwerte der untersuchten Tenside bei 0,2\% und bei 2\% Tensid im Ansatz}} 
    399 \vspace{1cm} 
    400 \includegraphics{bilder/V1_uebersicht0,2} 
    401  
    402 \includegraphics{bilder/V1_uebersicht2,0} 
    403 \label{V1} 
    404 \end{figure} 
    405  
    406  
    407 \begin{figure} 
    408 \centering 
    409 \caption[Brij S20]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij S20}} 
    410 \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 3cm]{bilder/surfactant_plots/BrijS20.pdf} 
    411 \label{S20} 
    412 \end{figure} 
    413  
    414 \begin{figure} 
    415 \centering 
    416 \caption[Brij 97]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij 97}} 
    417 \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 1cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97.pdf} 
    418 \label{97} 
    419 \end{figure} 
    420  
    421 \begin{figure} 
    422 \centering 
    423 \caption[Salinität]{\textbf{Salinitätsscan mit Calciumchlorid für Brij 97}} 
    424 \vspace{0,5cm} 
    425 \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 5cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.pdf} 
    426 \label{Salinity} 
    427 \end{figure} 
    428395 
    429396%\begin{figure} 
     
    471438%\end{figure} 
    472439 
     440\section{Wiederholungsversuche} 
     441 
     442Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden Wiederholungsversuche durchgeführt. Der Versuch zur Bestimmung der 
     443optimalen Tensidkonzentration wurde mit einer Doppelreihe wiederholt. Statt wie im Erstversuch Calciumchlorid wurde hier  
     444allerdings Natriumchlorid verwendet. Der Salinitätsscan wurde vierfach wiederholt. 
     445 Dabei wurde eine Doppelreihe für Calciumchlorid und eine Doppelreihe für Natriumchlorid hergestellt. 
     446Die Versuchsdurchführung erfolgte wie in den vorigen Versuchen. Angesetzt wurden die Proben in \mbox{15 ml}-Vials. 
     447Lediglich die Probenahme unterschied sich in einem Punkt von den vorigen Versuchen: Es wurde zunächst eine  
     448Zwischenverdünnung mit \mbox{2,5 ml} Probe auf \mbox{10 ml} Methanol hergestellt. Diese wurde dann um den Faktor  
     449100 weiterverdünnt. Dies hat den Vorteil, dass Inhomogenitäten in der Probe sich weniger stark auf das Messergebnis  
     450auswirken. 
     451 
     452\subsection{Wiederholungsversuch 1: Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 
     453 
     454Bei den Proben mit einem Tensidgehalt von rund \mbox{1,5 \%} und mehr bildete sich eine deutliche 
     455Mittelphase, die ebenfalls beprobt wurde. 
     456Die gemessenen $CS_2$-Konzentration lag deutlich unter der im Erstversuch gemessenen. Dies ist vermutlich ein Effekt der 
     457Zwischenverdünnung. Aber auch ein Einfluss Salzes ist möglich. Die Konzentration in der Mittelphase lag dabei deutlich über der der leichten Phase. 
     458Es wurde nicht ersichtlich, dass die optimale Tensidkonzentration erreicht wurde. Die Messkurven naherten sich zwar einem  
     459konstanten Wert an, fielen aber nicht wieder ab. Dies sollte mit einer Messreihe mit höheren Tensidkonzentrationen  
     460überprüft werden. Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh1} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung  
     461\ref{97}. 
     462 
     463\input{Wdh1_Tabelle} 
     464 
     465\subsection{Wiederholungsversuch 2: Salinitätsscan} 
     466 
     467Die $CS_2$-Konzentrationen lagen deutlich unterhalb der im Erstversuch gemessenen. Dies lässt sich hier eindeutig  
     468auf die durchgeführte Zwischenverdünnung zurückführen. Untereinander sind die Messwerte sehr stimmig. Ein Einfuß 
     469insgesamt durch das Salz ist nicht erkennbar. Auch ein Unterschied zwischen den beiden verwendeten Salzen ist nicht  
     470vorhanden.Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh2} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung  
     471\ref{Salinity}. 
     472 
     473\input{Wdh2_Tabelle} 
    473474 
    474475 
     
    476477\section{Abschließende Bewertung und Ausblick} 
    477478 
    478 Durch die Versuche wurde mit Brij 97 ein gut geeignetes Tensid zur Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff ermittelt.  
    479 Ausgehend von der hier gefundenen Tensidkonzentration, mit der die höchste Solubilisierungsrate erreicht wurde, könnte nun durch 
    480 Titrationsversuche und vollständige chemische Analysen der kritische Punkt gefunden werden. Damit ließe sich dann ein  
    481 Mikroemulsionssystem erstellen, dass eine noch höhere Solubilisierungsrate hat als das hier gefundene System.  
    482  
    483 Die Ergebnisse der durchgeführten Versuche sollten noch durch Wiederholungsversuche bestätigt werden. Des weiteren  
    484 wäre es interessant, die Versuche auch noch mit einem monovalenten Salz zu wiederholen, um die oben genannten Salzeffekte  
    485 genauer zu untersuchen. 
    486  
    487 Für alle weiterführenden Versuche bieten die durch die beschriebenen Batchversuche  ermittelten Ergebnisse eine gute  
    488 Grundlage. 
     479Durch die Versuche wurde mit Brij 97 ein gut geeignetes Tensid zur Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff gefunden.  
     480Das Optimum der Tensidkonzentration liegt bei rund \mbox{3 \%}. Hier wird die höchste Solubilisierungsrate erreicht. 
     481Der Einfluss der Salinität spielt kaum eine Rolle. Ein deutliches Salzfenster konnte weder für Calciumchlorid noch für  
     482Natriumchlorid gefunden werden. Das Salz bewirkte aber insgesamt eine Herabsetzung des Solubilisierungspotentials. 
     483Die Emulsion zeigte sich sehr stabil. Weder durch Zentrifugieren noch durch langes Stehenlassen kam es zu einem  
     484Absetzten oder auftrennen. Die Viskosität, die im Erstversuch zur Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration  
     485gemessen wurde, war nur leicht erhöht. Daher kann eine gute hydraulische Regelbarkeit erwartet werden. 
     486 
     487Zur Verfeinerung der Ergebnisse wäre es nun interessant eine Messreihe über einen größeren Konzentrationsbereich  
     488an Tensid darzustellen. In den bisherigen Versuchen wurde noch nicht deutlich herausgearbeitet ab welcher  
     489Tensidkonzentration die Wirkung ins Gegenteil umschlägt und die Solubilisierungsrate zugunsten einer Mobilisierung  
     490abnimmt. Zudem wäre eine es interessant den Bereich knapp um die CMC herum genauer zu betrachten. Hier ist eine  
     491geringe Viskosität zu erwarten, die die Effizienz auch bei geringerem Solubilisierungspotential der Tensidlösung im  
     492Vergleich zu einem einem höheren Solubilisierungspotential bei hoher Viskosität steigern kann. 
     493Des  weiteren könnte nun, ausgehend von der gefundenen optimalen Tensidkonzentration, durch Titrationsversuche  
     494und vollständige chemische Analysen sämtlicher gebildeter Phasen der kritische Punkt bestimmt werden.  
     495Damit ließe sich dann ein Mikroemulsionssystem erstellen, dass eine noch höhere Solubilisierungsrate hat bei gleichzeitig hoher  
     496Stabilität. 
     497 
     498Für alle weiterführenden, aufbauenden Versuche bieten die durch die beschriebenen Batchversuche  ermittelten  
     499Ergebnisse eine gute Grundlage.  
     500 
     501 
     502\begin{figure}[h] 
     503\caption[Screening]{\textbf{Vergleich der Messwerte der untersuchten Tenside bei 0,2\% und bei 2\% Tensid im Ansatz}} 
     504\vspace{1cm} 
     505\includegraphics{bilder/V1_uebersicht0,2} 
     506 
     507\includegraphics{bilder/V1_uebersicht2,0} 
     508\label{V1} 
     509\end{figure} 
     510 
     511 
     512\begin{figure}[h] 
     513\centering 
     514\caption[Brij S20]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij S20}} 
     515\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 3cm]{bilder/surfactant_plots/BrijS20.pdf} 
     516\label{S20} 
     517\end{figure} 
     518 
     519\begin{figure}[h] 
     520\centering 
     521\caption[Brij 97]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij 97}} 
     522\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 1cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97.pdf} 
     523\label{97} 
     524\end{figure} 
     525 
     526\begin{figure}[h] 
     527\centering 
     528\caption[Salinität]{\textbf{Salinitätsscan mit Calciumchlorid für Brij 97}} 
     529\vspace{1cm} 
     530\includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 5cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.pdf} 
     531\label{Salinity} 
     532\end{figure} 
  • studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex

    r111 r112  
    271271 
    272272 
     273\section {Wiederholungsversuche} 
     274 
     275Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden die Versuche zur Findung der optimalen Konzentration (Wiederholung 1) und der Salinitätsscan (Wiederholung 2) wiederholt. Dabei wurde neben Calciumchlorid auch Natriumchlorid als monovalentes Salz untersucht. Die Versuchsdurchführung war gleich, wie in den vorangegangenen Versuchen Beschrieben. Für die Ansätze wurden wieder \mbox{15 ml-}Vials verwendet. Einzig bei der Verdünnung der HPLC-Proben  
     276gab es eine Vorgehensänderung: Es wurde zunächst eine Zwischenverdünnung von 1 ml Probe auf 10 ml Methanol hergestellt. Diese Zwischenverdünnung wurde dann mit dem Faktor 1:100 weiterverdünnt. Dadurch sollte eine homogenisierung der Proben erreicht werden. 
     277 
     278 
     279\subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 
     280 
     281Es wurden zwei Reihen unter Verwendung von Natriumchlorid hergestellt. Die Konzentration des Salzes wurde fix bei \mbox{2 \%}  gehalten. Die Tensidkonzentration wurde zwischen $0 \%$ und $5 \%$ variiert. 
     282 
     283 
     284\subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 
     285 
     286Es wurden insgesamt vier Wiederholungsreihen durchgeführt. Dabei eine Doppelriehe unter verwendung von Calciumchlorid und eine Doppelreihe unter verwendung von Natriumchlorid. Die Tensidkonzentration wurde fix bei  
     287\mbox{3 \%} gehalten. Die Konzentration von Calciumchlorid wurde zwischen \mbox{0 \%} und \mbox{3,5 \%} 
     288 variiert. Die Konzentration von Natriumchlorid wurde von \mbox{0 \%} bis \mbox{5 \%} variiert. 
     289 
     290\subsection{Probenahme} 
     291 
     292Bei der Wiederholungen zur optimalen Tensidkonzentration konnte teilweise die Mittelphase zusätzlich zur leichten Phase beprobt werden. Bei der Wiederholung des Salinitätsscans wurde bei allen Proben die leichte und die Mittelphase beprobt. 
  • studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97.vsz

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    2 # Date: Mon, 20 Jun 2011 19:33:51 +0000 
     2# Date: Tue, 21 Jun 2011 07:49:00 +0000 
    33 
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    675677Set('marker', u'square') 
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  • studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.vsz

    r111 r112  
    11# Veusz saved document (version 1.11) 
    2 # Date: Mon, 20 Jun 2011 19:38:24 +0000 
     2# Date: Tue, 21 Jun 2011 07:49:05 +0000 
    33 
    44AddImportPath(u'C:\\Studiarbeit tex\\bilder\\surfactant_plots') 
     
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     216Set('min', 'Auto'
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    229229Add('key', name='key2', autoadd=False) 
    230230To('key2') 
    231 Set('hide', True) 
     231Set('hide', False) 
    232232Set('horzPosn', 'manual') 
    233233Set('vertPosn', 'manual') 
     
    261261Set('yData', u'c_cds_light_CaCl2_1') 
    262262Set('marker', u'squarecross') 
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     263Set('hide', False) 
    264264Set('key', u'CaCl_{2} (2)') 
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    279279Set('marker', u'square') 
    280280Set('markerSize', u'2.5pt') 
    281 Set('hide', True) 
     281Set('hide', False) 
    282282Set('key', u'CaCl_{2} (3)') 
    283283Set('yAxis', u'yCDS') 
     
    305305Set('marker', u'triangle') 
    306306Set('markerSize', u'2.5') 
    307 Set('hide', True) 
     307Set('hide', False) 
    308308Set('key', u'NaCl (1)') 
    309309Set('labels', u'') 
     
    327327Set('marker', u'triangle') 
    328328Set('markerSize', u'2.5') 
    329 Set('hide', True) 
     329Set('hide', False) 
    330330Set('key', u'NaCl (2)') 
    331331Set('labels', u'') 
     
    396396Set('marker', u'squarecross') 
    397397Set('markerSize', u'2.5') 
    398 Set('hide', True) 
     398Set('hide', False) 
    399399Set('key', u'') 
    400400Set('labels', u'') 
     
    418418Set('marker', u'square') 
    419419Set('markerSize', u'2.5pt') 
    420 Set('hide', True) 
     420Set('hide', False) 
    421421Set('key', u'') 
    422422Set('labels', u'') 
     
    440440Set('marker', u'triangle') 
    441441Set('markerSize', u'2.5') 
    442 Set('hide', True) 
     442Set('hide', False) 
    443443Set('key', u'') 
    444444Set('labels', u'') 
     
    462462Set('marker', u'triangle') 
    463463Set('markerSize', u'2.5') 
    464 Set('hide', True) 
     464Set('hide', False) 
    465465Set('key', u'') 
    466466Set('labels', u'') 
     
    500500Set('hide', False) 
    501501Set('label', u'Volumen (cm^{-3})') 
    502 Set('max', 10.0
     502Set('max', 'Auto'
    503503Set('autoExtend', True) 
    504504Set('autoMirror', True) 
     
    559559Set('marker', u'squarecross') 
    560560Set('markerSize', u'2.5') 
    561 Set('hide', True) 
     561Set('hide', False) 
    562562Set('key', u'') 
    563563Set('labels', u'') 
     
    581581Set('marker', u'square') 
    582582Set('markerSize', u'2.5pt') 
    583 Set('hide', True) 
     583Set('hide', False) 
    584584Set('key', u'') 
    585585Set('labels', u'') 
     
    603603Set('marker', u'triangle') 
    604604Set('markerSize', u'2.5') 
    605 Set('hide', True) 
     605Set('hide', False) 
    606606Set('key', u'') 
    607607Set('labels', u'') 
     
    625625Set('marker', u'triangle') 
    626626Set('markerSize', u'2.5') 
    627 Set('hide', True) 
     627Set('hide', False) 
    628628Set('key', u'') 
    629629Set('labels', u'') 
     
    713713Set('marker', u'squarecross') 
    714714Set('markerSize', u'2.5') 
    715 Set('hide', True) 
     715Set('hide', False) 
    716716Set('key', u'') 
    717717Set('labels', u'') 
     
    735735Set('marker', u'square') 
    736736Set('markerSize', u'2.5pt') 
    737 Set('hide', True) 
     737Set('hide', False) 
    738738Set('key', u'') 
    739739Set('labels', u'') 
     
    757757Set('marker', u'triangle') 
    758758Set('markerSize', u'2.5') 
    759 Set('hide', True) 
     759Set('hide', False) 
    760760Set('key', u'') 
    761761Set('labels', u'') 
     
    779779Set('marker', u'triangle') 
    780780Set('markerSize', u'2.5') 
    781 Set('hide', True) 
     781Set('hide', False) 
    782782Set('key', u'') 
    783783Set('labels', u'') 
     
    819819To(u'ySigma') 
    820820Set('label', u'OFS (mN m{^-1})') 
    821 Set('min', 30.0
    822 Set('max', 40.0
     821Set('min', 'Auto'
     822Set('max', 'Auto'
    823823Set('autoMirror', True) 
    824824Set('reflect', False) 
     
    889889Set('marker', u'squarecross') 
    890890Set('markerSize', u'2.5') 
    891 Set('hide', True) 
     891Set('hide', False) 
    892892Set('key', u'') 
    893893Set('labels', u'') 
     
    911911Set('marker', u'square') 
    912912Set('markerSize', u'2.5pt') 
    913 Set('hide', True) 
     913Set('hide', False) 
    914914Set('key', u'') 
    915915Set('labels', u'') 
     
    933933Set('marker', u'triangle') 
    934934Set('markerSize', u'2.5') 
    935 Set('hide', True) 
     935Set('hide', False) 
    936936Set('key', u'') 
    937937Set('labels', u'') 
     
    955955Set('marker', u'triangle') 
    956956Set('markerSize', u'2.5') 
    957 Set('hide', True) 
     957Set('hide', False) 
    958958Set('key', u'') 
    959959Set('labels', u'')