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r111 r112 393 393 Kationen zum Einsatz kommt. 394 394 395 %Grafiken396 397 \begin{figure}398 \caption[Screening]{\textbf{Vergleich der Messwerte der untersuchten Tenside bei 0,2\% und bei 2\% Tensid im Ansatz}}399 \vspace{1cm}400 \includegraphics{bilder/V1_uebersicht0,2}401 402 \includegraphics{bilder/V1_uebersicht2,0}403 \label{V1}404 \end{figure}405 406 407 \begin{figure}408 \centering409 \caption[Brij S20]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij S20}}410 \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 3cm]{bilder/surfactant_plots/BrijS20.pdf}411 \label{S20}412 \end{figure}413 414 \begin{figure}415 \centering416 \caption[Brij 97]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij 97}}417 \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 1cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97.pdf}418 \label{97}419 \end{figure}420 421 \begin{figure}422 \centering423 \caption[Salinität]{\textbf{Salinitätsscan mit Calciumchlorid für Brij 97}}424 \vspace{0,5cm}425 \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 5cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.pdf}426 \label{Salinity}427 \end{figure}428 395 429 396 %\begin{figure} … … 471 438 %\end{figure} 472 439 440 \section{Wiederholungsversuche} 441 442 Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden Wiederholungsversuche durchgeführt. Der Versuch zur Bestimmung der 443 optimalen Tensidkonzentration wurde mit einer Doppelreihe wiederholt. Statt wie im Erstversuch Calciumchlorid wurde hier 444 allerdings Natriumchlorid verwendet. Der Salinitätsscan wurde vierfach wiederholt. 445 Dabei wurde eine Doppelreihe für Calciumchlorid und eine Doppelreihe für Natriumchlorid hergestellt. 446 Die Versuchsdurchführung erfolgte wie in den vorigen Versuchen. Angesetzt wurden die Proben in \mbox{15 ml}-Vials. 447 Lediglich die Probenahme unterschied sich in einem Punkt von den vorigen Versuchen: Es wurde zunächst eine 448 Zwischenverdünnung mit \mbox{2,5 ml} Probe auf \mbox{10 ml} Methanol hergestellt. Diese wurde dann um den Faktor 449 100 weiterverdünnt. Dies hat den Vorteil, dass Inhomogenitäten in der Probe sich weniger stark auf das Messergebnis 450 auswirken. 451 452 \subsection{Wiederholungsversuch 1: Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 453 454 Bei den Proben mit einem Tensidgehalt von rund \mbox{1,5 \%} und mehr bildete sich eine deutliche 455 Mittelphase, die ebenfalls beprobt wurde. 456 Die gemessenen $CS_2$-Konzentration lag deutlich unter der im Erstversuch gemessenen. Dies ist vermutlich ein Effekt der 457 Zwischenverdünnung. Aber auch ein Einfluss Salzes ist möglich. Die Konzentration in der Mittelphase lag dabei deutlich über der der leichten Phase. 458 Es wurde nicht ersichtlich, dass die optimale Tensidkonzentration erreicht wurde. Die Messkurven naherten sich zwar einem 459 konstanten Wert an, fielen aber nicht wieder ab. Dies sollte mit einer Messreihe mit höheren Tensidkonzentrationen 460 überprüft werden. Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh1} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung 461 \ref{97}. 462 463 \input{Wdh1_Tabelle} 464 465 \subsection{Wiederholungsversuch 2: Salinitätsscan} 466 467 Die $CS_2$-Konzentrationen lagen deutlich unterhalb der im Erstversuch gemessenen. Dies lässt sich hier eindeutig 468 auf die durchgeführte Zwischenverdünnung zurückführen. Untereinander sind die Messwerte sehr stimmig. Ein Einfuß 469 insgesamt durch das Salz ist nicht erkennbar. Auch ein Unterschied zwischen den beiden verwendeten Salzen ist nicht 470 vorhanden.Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh2} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung 471 \ref{Salinity}. 472 473 \input{Wdh2_Tabelle} 473 474 474 475 … … 476 477 \section{Abschließende Bewertung und Ausblick} 477 478 478 Durch die Versuche wurde mit Brij 97 ein gut geeignetes Tensid zur Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff ermittelt. 479 Ausgehend von der hier gefundenen Tensidkonzentration, mit der die höchste Solubilisierungsrate erreicht wurde, könnte nun durch 480 Titrationsversuche und vollständige chemische Analysen der kritische Punkt gefunden werden. Damit ließe sich dann ein 481 Mikroemulsionssystem erstellen, dass eine noch höhere Solubilisierungsrate hat als das hier gefundene System. 482 483 Die Ergebnisse der durchgeführten Versuche sollten noch durch Wiederholungsversuche bestätigt werden. Des weiteren 484 wäre es interessant, die Versuche auch noch mit einem monovalenten Salz zu wiederholen, um die oben genannten Salzeffekte 485 genauer zu untersuchen. 486 487 Für alle weiterführenden Versuche bieten die durch die beschriebenen Batchversuche ermittelten Ergebnisse eine gute 488 Grundlage. 479 Durch die Versuche wurde mit Brij 97 ein gut geeignetes Tensid zur Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff gefunden. 480 Das Optimum der Tensidkonzentration liegt bei rund \mbox{3 \%}. Hier wird die höchste Solubilisierungsrate erreicht. 481 Der Einfluss der Salinität spielt kaum eine Rolle. Ein deutliches Salzfenster konnte weder für Calciumchlorid noch für 482 Natriumchlorid gefunden werden. Das Salz bewirkte aber insgesamt eine Herabsetzung des Solubilisierungspotentials. 483 Die Emulsion zeigte sich sehr stabil. Weder durch Zentrifugieren noch durch langes Stehenlassen kam es zu einem 484 Absetzten oder auftrennen. Die Viskosität, die im Erstversuch zur Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration 485 gemessen wurde, war nur leicht erhöht. Daher kann eine gute hydraulische Regelbarkeit erwartet werden. 486 487 Zur Verfeinerung der Ergebnisse wäre es nun interessant eine Messreihe über einen größeren Konzentrationsbereich 488 an Tensid darzustellen. In den bisherigen Versuchen wurde noch nicht deutlich herausgearbeitet ab welcher 489 Tensidkonzentration die Wirkung ins Gegenteil umschlägt und die Solubilisierungsrate zugunsten einer Mobilisierung 490 abnimmt. Zudem wäre eine es interessant den Bereich knapp um die CMC herum genauer zu betrachten. Hier ist eine 491 geringe Viskosität zu erwarten, die die Effizienz auch bei geringerem Solubilisierungspotential der Tensidlösung im 492 Vergleich zu einem einem höheren Solubilisierungspotential bei hoher Viskosität steigern kann. 493 Des weiteren könnte nun, ausgehend von der gefundenen optimalen Tensidkonzentration, durch Titrationsversuche 494 und vollständige chemische Analysen sämtlicher gebildeter Phasen der kritische Punkt bestimmt werden. 495 Damit ließe sich dann ein Mikroemulsionssystem erstellen, dass eine noch höhere Solubilisierungsrate hat bei gleichzeitig hoher 496 Stabilität. 497 498 Für alle weiterführenden, aufbauenden Versuche bieten die durch die beschriebenen Batchversuche ermittelten 499 Ergebnisse eine gute Grundlage. 500 501 502 \begin{figure}[h] 503 \caption[Screening]{\textbf{Vergleich der Messwerte der untersuchten Tenside bei 0,2\% und bei 2\% Tensid im Ansatz}} 504 \vspace{1cm} 505 \includegraphics{bilder/V1_uebersicht0,2} 506 507 \includegraphics{bilder/V1_uebersicht2,0} 508 \label{V1} 509 \end{figure} 510 511 512 \begin{figure}[h] 513 \centering 514 \caption[Brij S20]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij S20}} 515 \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 3cm]{bilder/surfactant_plots/BrijS20.pdf} 516 \label{S20} 517 \end{figure} 518 519 \begin{figure}[h] 520 \centering 521 \caption[Brij 97]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij 97}} 522 \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 1cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97.pdf} 523 \label{97} 524 \end{figure} 525 526 \begin{figure}[h] 527 \centering 528 \caption[Salinität]{\textbf{Salinitätsscan mit Calciumchlorid für Brij 97}} 529 \vspace{1cm} 530 \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 5cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.pdf} 531 \label{Salinity} 532 \end{figure} studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex
r111 r112 271 271 272 272 273 \section {Wiederholungsversuche} 274 275 Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden die Versuche zur Findung der optimalen Konzentration (Wiederholung 1) und der Salinitätsscan (Wiederholung 2) wiederholt. Dabei wurde neben Calciumchlorid auch Natriumchlorid als monovalentes Salz untersucht. Die Versuchsdurchführung war gleich, wie in den vorangegangenen Versuchen Beschrieben. Für die Ansätze wurden wieder \mbox{15 ml-}Vials verwendet. Einzig bei der Verdünnung der HPLC-Proben 276 gab es eine Vorgehensänderung: Es wurde zunächst eine Zwischenverdünnung von 1 ml Probe auf 10 ml Methanol hergestellt. Diese Zwischenverdünnung wurde dann mit dem Faktor 1:100 weiterverdünnt. Dadurch sollte eine homogenisierung der Proben erreicht werden. 277 278 279 \subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 280 281 Es wurden zwei Reihen unter Verwendung von Natriumchlorid hergestellt. Die Konzentration des Salzes wurde fix bei \mbox{2 \%} gehalten. Die Tensidkonzentration wurde zwischen $0 \%$ und $5 \%$ variiert. 282 283 284 \subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 285 286 Es wurden insgesamt vier Wiederholungsreihen durchgeführt. Dabei eine Doppelriehe unter verwendung von Calciumchlorid und eine Doppelreihe unter verwendung von Natriumchlorid. Die Tensidkonzentration wurde fix bei 287 \mbox{3 \%} gehalten. Die Konzentration von Calciumchlorid wurde zwischen \mbox{0 \%} und \mbox{3,5 \%} 288 variiert. Die Konzentration von Natriumchlorid wurde von \mbox{0 \%} bis \mbox{5 \%} variiert. 289 290 \subsection{Probenahme} 291 292 Bei der Wiederholungen zur optimalen Tensidkonzentration konnte teilweise die Mittelphase zusätzlich zur leichten Phase beprobt werden. Bei der Wiederholung des Salinitätsscans wurde bei allen Proben die leichte und die Mittelphase beprobt. studiarbeit/bilder/surfactant_plots/Brij97.vsz
r111 r112 1 1 # Veusz saved document (version 1.11) 2 # Date: Mon, 20 Jun 2011 19:33:51+00002 # Date: Tue, 21 Jun 2011 07:49:00 +0000 3 3 4 4 AddImportPath(u'C:\\Studiarbeit tex\\bilder\\surfactant_plots') … … 55 55 Add('key', name='key2', autoadd=False) 56 56 To('key2') 57 Set('hide', True)57 Set('hide', False) 58 58 Set('horzPosn', 'manual') 59 59 Set('vertPosn', 'manual') … … 88 88 Set('yData', u'c_cds_light_NaCl_1') 89 89 Set('marker', u'triangle') 90 Set('hide', True)90 Set('hide', False) 91 91 Set('key', u'6.5% NaCl, light phase (1)') 92 92 Set('yAxis', u'yCDS') … … 104 104 Set('yData', u'c_cds_light_NaCl_2') 105 105 Set('marker', u'square') 106 Set('hide', True)106 Set('hide', False) 107 107 Set('key', u'6.5% NaCl, light phase (2)') 108 108 Set('yAxis', u'yCDS') … … 129 129 Set('yData', u'c_cds_mid_NaCl_1') 130 130 Set('marker', u'triangle') 131 Set('hide', True)131 Set('hide', False) 132 132 Set('key', u'6.5% NaCl, middle phase (1)') 133 133 Set('yAxis', u'yCDS') … … 145 145 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r111 r112 1 1 # Veusz saved document (version 1.11) 2 # Date: Mon, 20 Jun 2011 19:38:24+00002 # Date: Tue, 21 Jun 2011 07:49:05 +0000 3 3 4 4 AddImportPath(u'C:\\Studiarbeit tex\\bilder\\surfactant_plots') … … 214 214 Set('hide', False) 215 215 Set('label', u'Konzentration (g L{^-1})') 216 Set('min', 300.0)216 Set('min', 'Auto') 217 217 Set('max', 900.0) 218 218 Set('autoExtend', True) … … 229 229 Add('key', name='key2', autoadd=False) 230 230 To('key2') 231 Set('hide', True)231 Set('hide', False) 232 232 Set('horzPosn', 'manual') 233 233 Set('vertPosn', 'manual') … … 261 261 Set('yData', u'c_cds_light_CaCl2_1') 262 262 Set('marker', u'squarecross') 263 Set('hide', True)263 Set('hide', False) 264 264 Set('key', u'CaCl_{2} (2)') 265 265 Set('yAxis', u'yCDS') … … 279 279 Set('marker', u'square') 280 280 Set('markerSize', u'2.5pt') 281 Set('hide', True)281 Set('hide', False) 282 282 Set('key', u'CaCl_{2} (3)') 283 283 Set('yAxis', u'yCDS') … … 305 305 Set('marker', u'triangle') 306 306 Set('markerSize', u'2.5') 307 Set('hide', True)307 Set('hide', False) 308 308 Set('key', u'NaCl (1)') 309 309 Set('labels', u'') … … 327 327 Set('marker', u'triangle') 328 328 Set('markerSize', u'2.5') 329 Set('hide', True)329 Set('hide', False) 330 330 Set('key', u'NaCl (2)') 331 331 Set('labels', u'') … … 396 396 Set('marker', u'squarecross') 397 397 Set('markerSize', u'2.5') 398 Set('hide', True)398 Set('hide', False) 399 399 Set('key', u'') 400 400 Set('labels', u'') … … 418 418 Set('marker', u'square') 419 419 Set('markerSize', u'2.5pt') 420 Set('hide', True)420 Set('hide', False) 421 421 Set('key', u'') 422 422 Set('labels', u'') … … 440 440 Set('marker', u'triangle') 441 441 Set('markerSize', u'2.5') 442 Set('hide', True)442 Set('hide', False) 443 443 Set('key', u'') 444 444 Set('labels', u'') … … 462 462 Set('marker', u'triangle') 463 463 Set('markerSize', u'2.5') 464 Set('hide', True)464 Set('hide', False) 465 465 Set('key', u'') 466 466 Set('labels', u'') … … 500 500 Set('hide', False) 501 501 Set('label', u'Volumen (cm^{-3})') 502 Set('max', 10.0)502 Set('max', 'Auto') 503 503 Set('autoExtend', True) 504 504 Set('autoMirror', True) … … 559 559 Set('marker', u'squarecross') 560 560 Set('markerSize', u'2.5') 561 Set('hide', True)561 Set('hide', False) 562 562 Set('key', u'') 563 563 Set('labels', u'') … … 581 581 Set('marker', u'square') 582 582 Set('markerSize', u'2.5pt') 583 Set('hide', True)583 Set('hide', False) 584 584 Set('key', u'') 585 585 Set('labels', u'') … … 603 603 Set('marker', u'triangle') 604 604 Set('markerSize', u'2.5') 605 Set('hide', True)605 Set('hide', False) 606 606 Set('key', u'') 607 607 Set('labels', u'') … … 625 625 Set('marker', u'triangle') 626 626 Set('markerSize', u'2.5') 627 Set('hide', True)627 Set('hide', False) 628 628 Set('key', u'') 629 629 Set('labels', u'') … … 713 713 Set('marker', u'squarecross') 714 714 Set('markerSize', u'2.5') 715 Set('hide', True)715 Set('hide', False) 716 716 Set('key', u'') 717 717 Set('labels', u'') … … 735 735 Set('marker', u'square') 736 736 Set('markerSize', u'2.5pt') 737 Set('hide', True)737 Set('hide', False) 738 738 Set('key', u'') 739 739 Set('labels', u'') … … 757 757 Set('marker', u'triangle') 758 758 Set('markerSize', u'2.5') 759 Set('hide', True)759 Set('hide', False) 760 760 Set('key', u'') 761 761 Set('labels', u'') … … 779 779 Set('marker', u'triangle') 780 780 Set('markerSize', u'2.5') 781 Set('hide', True)781 Set('hide', False) 782 782 Set('key', u'') 783 783 Set('labels', u'') … … 819 819 To(u'ySigma') 820 820 Set('label', u'OFS (mN m{^-1})') 821 Set('min', 30.0)822 Set('max', 40.0)821 Set('min', 'Auto') 822 Set('max', 'Auto') 823 823 Set('autoMirror', True) 824 824 Set('reflect', False) … … 889 889 Set('marker', u'squarecross') 890 890 Set('markerSize', u'2.5') 891 Set('hide', True)891 Set('hide', False) 892 892 Set('key', u'') 893 893 Set('labels', u'') … … 911 911 Set('marker', u'square') 912 912 Set('markerSize', u'2.5pt') 913 Set('hide', True)913 Set('hide', False) 914 914 Set('key', u'') 915 915 Set('labels', u'') … … 933 933 Set('marker', u'triangle') 934 934 Set('markerSize', u'2.5') 935 Set('hide', True)935 Set('hide', False) 936 936 Set('key', u'') 937 937 Set('labels', u'') … … 955 955 Set('marker', u'triangle') 956 956 Set('markerSize', u'2.5') 957 Set('hide', True)957 Set('hide', False) 958 958 Set('key', u'') 959 959 Set('labels', u'')