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r112 r113 11 11 Tensid und \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die Tensidkonzentration auf \mbox{2\%} 12 12 erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum \mbox{0,5 \%} 13 Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit \mbox{2 \%} Tensid und \mbox{ 6,5 \%} Natriumchlorid13 Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit \mbox{2 \%} Tensid und \mbox{1,5 \%} Natriumchlorid 14 14 für diejenigen Tenside hergestellt, die mit Calciumchlorid unlöslich waren. 15 15 … … 17 17 18 18 Zuerst wurde eine Salzlösung mit \mbox{0,5 \%} Calciumchlorid hergestellt. Dann wurden die Tenside in \mbox{100 19 ml-}Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf \mbox{100 \%} aufgefüllt. Von diesen19 ml-}Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung aufgefüllt. Von diesen 20 20 Tensid-Salzlösungen wurden \mbox{15 ml} in in \mbox{40 ml-} Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und 21 21 die Vials mit Mininert-Ventilen verschlossen. Mittels Mikroliterspritze wurde durch das im Ventil … … 103 103 In die Glasflaschen wurde außerdem ein Rührfisch gegeben und die Tenside unter Rühren und 104 104 Wärmezufuhr gelöst. 105 Schon beim Ansatz der Lösungen mit nur \mbox{0,2 \%} Tensid wurden bei einigen Tensiden nicht erwünschte105 Schon beim Ansatz der Lösungen mit nur \mbox{0,2 \%} Tensid wurden bei einigen Tensiden nicht erwünschte 106 106 Effekte deulich. SDS löste sich sehr schlecht, so dass die Lösung auch nach stundenlangem Rühren 107 107 und tagelangem Stehenlassen immer noch weiße Flöckchen enthielt. DSSS bildete ein Gel aus und … … 120 120 15 ml der Tensid-Salzlösungen wurden in 40 ml-Vials pipettiert. Die Vials wurden mit 121 121 Mininert-Ventildeckeln fest verschraubt. Dann wurden jeweils \mbox{2,5 ml} des angefärbten 122 Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine \mbox{2,5 ml-} 122 Schwefelkohlenstoffs zugegeben. Hierzu wurde eine \mbox{2,5 ml-}Mikroliterspritze verwendet und das Vial 123 123 mit einer zweiten dünnen Nadel entlüftet. 124 124 Nach den einzelnen Zugaben wurden die Vials gewogen, um die exakt zugegebene Masse zu ermitteln. … … 142 142 Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit Methanol im Verhältnis 1:100 hergestellt. 143 143 Hierzu wurden 10 ml Methanol in einem Vial vorgelegt. Von 144 der leichten Phase der Probe wurde ein Milliliterabgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte144 der leichten Phase der Probe wurden \mbox{100 $\mu$l} abgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte 145 145 Methanol gegeben. Auch hier wurden die Verdünnungsvials nach jeder Zugabe gewogen um den tatsächlichen 146 146 Verdünnungsfaktor zu erhalten. Von der Verdünnung wurde dann direkt nach dem Wiegen ein Teil … … 169 169 170 170 Die Auswahl der ersten zwei untersuchten Tenside erfolgte hauptsächlich anhand des 171 Oberflächenspannungsverhältnisses der Proben mit 2\% Tenside im Ansatz , aber auch die171 Oberflächenspannungsverhältnisses der Proben mit 2\% Tenside im Ansatz. Aber auch die 172 172 Phasentrennung und das Aussehen der leichten Phase wurde berücksichtigt. Eine Auswahl nach der 173 173 gelösten Konzentration war durch eine verzögerte Analyse der Proben seitens des Labors zunächst … … 179 179 war hier außerdem, dass sowohl Tenside als auch das Salz nicht direkt zugegeben werden konnten, 180 180 sondern vorher Stammlösungen hergestellt werden mussten. Die Konzentration dieser Stammlösungen 181 sindin der Berechnung der Massenanteile zu berücksichtigen.181 war in der Berechnung der Massenanteile zu berücksichtigen. 182 182 Das berechnete Volumen der Tensidlösung, der Salzlösung und destilliertes Wasser wurden in die 183 183 Vials gegeben, die einzelnen Zugaben gewogen und nach verschließen der Vials der angefärbte … … 273 273 \section {Wiederholungsversuche} 274 274 275 Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden die Versuche zur Findung der optimalen Konzentration (Wiederholung 1) und der Salinitätsscan (Wiederholung 2) wiederholt. Dabei wurde neben Calciumchlorid auch Natriumchlorid als monovalentes Salz untersucht. Die Versuchsdurchführung war gleich, wie in den vorangegangenen Versuchen Beschrieben. Für die Ansätze wurden wieder \mbox{15 ml-}Vials verwendet. Einzig bei der Verdünnung der HPLC-Proben275 Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden die Versuche zur Findung der optimalen Konzentration (Wiederholung 1) und der Salinitätsscan (Wiederholung 2) wiederholt. Dabei wurde neben Calciumchlorid auch Natriumchlorid als monovalentes Salz untersucht. Die Versuchsdurchführung war gleich, wie in den vorangegangenen Versuchen beschrieben. Für die Ansätze wurden wieder \mbox{15 ml-}Vials verwendet. Einzig bei der Verdünnung der Proben 276 276 gab es eine Vorgehensänderung: Es wurde zunächst eine Zwischenverdünnung von 1 ml Probe auf 10 ml Methanol hergestellt. Diese Zwischenverdünnung wurde dann mit dem Faktor 1:100 weiterverdünnt. Dadurch sollte eine homogenisierung der Proben erreicht werden. 277 277 … … 279 279 \subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 280 280 281 Es wurden zwei Reihen unter Verwendung von Natriumchlorid hergestellt. Die Konzentration des Salzes wurde fix bei \mbox{2 \%} gehalten. Die Tensidkonzentration wurde zwischen $0 \%$ und $5 \%$variiert.281 Es wurden zwei Reihen unter Verwendung von Natriumchlorid hergestellt. Die Konzentration des Salzes wurde fix bei \mbox{2 \%} gehalten. Die Tensidkonzentration wurde zwischen \mbox{0 \%} und \mbox{5 \%} variiert. 282 282 283 283 284 284 \subsection{Wiederholung der Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} 285 285 286 Es wurden insgesamt vier Wiederholungsreihen durchgeführt. Dabei eine Doppelr iehe unter verwendung von Calciumchlorid und eine Doppelreihe unter verwendung von Natriumchlorid. Die Tensidkonzentration wurde fix bei286 Es wurden insgesamt vier Wiederholungsreihen durchgeführt. Dabei eine Doppelreihe unter Verwendung von Calciumchlorid und eine Doppelreihe unter Verwendung von Natriumchlorid. Die Tensidkonzentration wurde fix bei 287 287 \mbox{3 \%} gehalten. Die Konzentration von Calciumchlorid wurde zwischen \mbox{0 \%} und \mbox{3,5 \%} 288 288 variiert. Die Konzentration von Natriumchlorid wurde von \mbox{0 \%} bis \mbox{5 \%} variiert. … … 290 290 \subsection{Probenahme} 291 291 292 Bei der Wiederholungen zur optimalen Tensidkonzentration konnte teilweise die Mittelphase zusätzlich zur leichten Phase beprobt werden. Bei der Wiederholung des Salinitätsscans wurde bei allen Proben die leichte und die Mittelphase beprobt.292 Bei der Wiederholungen zur optimalen Tensidkonzentration konnte teilweise die Mittelphase zusätzlich zur leichten Phase beprobt werden. Bei der Wiederholung des Salinitätsscans wurde bei allen Proben nur die leichte Phase beprobt.
