146 | | \susection{Ventile} |
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148 | | Nadelventile (??) für kontrollierten Druckabfall nach der Säule. |
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149 | | Zum Tauschen der Flaschen Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog), daher keine Unterbrechung des Flussens. Die Flaschen wurden das erste Mal kurz vor dem Durchbruch der Emulsion gewechselt. Danach wurde zunächst alle $0,3$ PV gewechselt, später dann nur noch nach $0,7$ PV. |
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150 | | |
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151 | | Das Umschalten auf Wasser erfolgte erst nach dem keine weiße Emulsion mehr in der Säule Sichtbar war und die Aufgefangene Flüssigkein in den Flaschen nicht mehr getrübt war. |
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152 | | |
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153 | | Um Versuche bei niedrigerer Fließrate fahren zu können und dabei Unterbrechungen zu vermeiden, wurde für weitere Versuche eine automatisierte Umschaltung eingeführt. Mit einem Schrittmotor wurde zu vorprogramierten Zeiten zwischen acht möglichen Ventilstellungen umgeschalten. Kleine Fraktionen bis $60 ml$ wurden in Vials mit passenden, den ??-Deckeln nachgebauten Schraubkappen aufgefangen. De kleinen Flaschen gectalten den Aufbau mit insgesamt $32$ Schläuchen übersichtlicher und verringern die Verluste durch ausdampfen, aufgrund des hier kleinen Luftraums. |
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| 146 | \subsection{Ventile} |
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| 148 | Vor den Pumpen und vor den Säulen waren Drei-Wege-Ventile (??) verbaut. Über die Ventile vor den Pumpen konnte zum einen Blasenfreiheit des Fluids vor den Pumpen hergestellt werden. Zum anderen erwieden sie sich auch als Hilfreich bei der Wartung der Pumpen. Die vor den Säulen verbauten Ventile hatten die Aufgabe den Fluss zwischen Zulauf zu den Säulen und freiem Ausfluss, zum Spülen der Leitungen, zu lenken, bzw. dienten dem Umschalten zwischen Aufwärts- und Abwärtsströmung in der Säule. |
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| 150 | In den Bereichen des Versuchsaufbaus die mit dem Kontaminant in Berührung kamen, waren Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Hier wurde der FLuss zwischen DNAPL-Verteiler und direktem Zulauf, sowie Ausfluss nach unten aus der Säule bzw Aufwärtsströmung geschaltet. Bzw der Ausfluss nach oben aus der Säule bei Aufwärtsströmung bzw der Zulauf von oben.%Bilder! man da versteht man ja nur Haltepunkt |
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| 152 | Hinter den Säulen wurden Nadelventile (??) eingebaut um für einen kontrollierten Druckabfall nach der Säule zu sorgen. |
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| 154 | Um ein Tauschen der Flaschen ohne unterbrechung des Flusses zu ermöglichen, wurden am Umschaltventile (Edelstahl, Swagelog) verbaut. Dadurch konnten jeweils zwei Flaschen an einen Kanal angeschlossen und manuell zwischen beiden umgeschaltet werden. |
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| 155 | Um niedrigerer Fließrate fahren zu können und auch dabei Unterbrechungen zu vermeiden, wurde für weitere Versuche eine automatisierte Umschaltung eingeführt. Mit einem Schrittmotor wurden zu vorprogramierten Zeiten acht möglichen Ventilstellungen geschalten. |
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| 156 | % Kleine Fraktionen bis $60 ml$ wurden in Vials mit passenden, den ??-Deckeln nachgebauten Schraubkappen aufgefangen. De kleinen Flaschen gectalten den Aufbau mit insgesamt $32$ Schläuchen übersichtlicher und verringern die Verluste durch ausdampfen, aufgrund des hier kleinen Luftraums. |
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| 158 | %Die Flaschen wurden das erste Mal kurz vor dem Durchbruch der Emulsion gewechselt. Danach wurde zunächst alle $0,3$ PV gewechselt, später dann nur noch nach $0,7$ PV. |
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| 159 | %Das Umschalten auf Wasser erfolgte erst nach dem keine weiße Emulsion mehr in der Säule Sichtbar war und die Aufgefangene Flüssigkein in den Flaschen nicht mehr getrübt war. |
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215 | | Messgrößen |
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217 | | Die Konzentration an $CS_2$ wurde mittels HPLC bestimmt und mittels UV(-VIS)-Detektor bei $210 nm$ bzw $315 nm$ gemessen, abhängig von der Konzentration. Zur Auswertung standen vier Methoden mit unterschiedlichen Kalibrierungen zur Verfügung, um Messungenauigkeiten hier gering zu halten. Proben mit einer Konzentration am Randbereich einer Kalibrierung wurden außerdem noch der zweiten passenden Methode gemessen. Die Proben wurden unmittelbar vor der Messung mit $1/100$ in Methanol verdünnt. Falls Makroemulsion gemessen werden sollte, wurden die Probe in zwei Schritten verdünnt. Im ersten Schritt wurden $2 ml$ in $20 ml$ Methanol gelöst und daraus wiederum $1/10$ weiterverdünnt. |
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218 | | |
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219 | | Die Dichte wurde durch Wägung eines definierten Volumens für alle Proben bestimmt. Kleine Gläschen wurden mit einem Gummistopfen versehen und gewogen. Dann wurden mittels einer Gasdichten Spritze $2,5 ml$ Probe zugegeben und wieder gewogen. Aus der Massendiverenz geteilt durch das zugegebene Volumen ergibt sich die Dichte der Probe. |
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220 | | |
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221 | | Die Oberflächenspannung (OFS) wurde mittels einem Blasendrucktensiometer durchgeführt. Im Verwendeten "Fast-Scan-Modus" des Geräts dauerte die Messung bis zu zehn Minuten, daher wurden nicht alle Proben gemessen. Die Messung erfolgte parallel zum Versuch da sie darüber aufschluss gibt, wann die maximal gelöste Konzentration (niedrigste OFS) vorliegt und wann die Sanierung beendet ist (OFS entspricht der von Wasser: $72,75 mN/m$). |
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222 | | Druck: Druckaufnehmer (Sitrans-P DS$3$, Siemens, Karlsruhe) wurden über T-Stücke (Swagelog) an die Zu- und Ausleitung der Säulen angeschlossen um die Druckunterschiede in der Säule bei Änderung des Fluids zu messen. Kalibrierung über Piezometer. Simatic PDM. HART. |
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| 216 | \subsection{Messgrößen} |
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| 218 | Die Konzentration an $CS_2$ wurde mittels HPLC bestimmt und mittels UV(-VIS)-Detektor bei $210 nm$ bzw $315 nm$ gemessen, abhängig von der Konzentration. Zur Auswertung standen vier Methoden zur Verfügung, die sich in der Wellenlänge der Messung und dem zu grunde gelegten Kalibrierbereich unterschieden. Dadurch sollten Messungenauigkeiten gering gehalten werden. Proben mit einer Konzentration am Randbereich einer Kalibrierung wurden außerdem noch der zweiten passenden Methode gemessen. Die Proben wurden unmittelbar vor der Messung mit $1/100$ in Methanol verdünnt. Falls Makroemulsion gemessen werden sollte, wurden die Probe in zwei Schritten verdünnt. Im ersten Schritt wurden $2 ml$ in $20 ml$ Methanol gelöst und daraus wiederum $1/10$ weiterverdünnt. |
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| 219 | |
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| 220 | Die Dichte wurde durch Wägung eines definierten Volumens für alle Proben bestimmt. Kleine Gläschen wurden mit einem Gummistopfen versehen und gewogen. Dann wurden mittels einer Spritze $2,5 ml$ Probe zugegeben und wieder gewogen. Aus der Massendiverenz geteilt durch das zugegebene Volumen ergibt sich die Dichte der Probe. |
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| 221 | |
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| 222 | Die Oberflächenspannung (OFS) wurde mittels einem Blasendrucktensiometer (xx, Sinterface) durchgeführt. Im Verwendeten "Fast-Scan-Modus" des Geräts dauerte die Messung bis zu zehn Minuten, daher wurden nicht alle Proben gemessen. Die Messung erfolgte parallel zum Versuch da sie darüber aufschluss gibt, wann die maximal gelöste Konzentration (niedrigste OFS) vorliegt und wann die Sanierung beendet ist (OFS entspricht der von Wasser: $72,75 mN/m$). |
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| 224 | Für Einzelne Proben wurde die Viskosität bestimmt. Diese wurde mit einem Ubbelohde-Vikosimeter dreifach gemessen. Da die Viskosität im Versuchsverlauf schnell wieder abnahm und die Messung sehr Zeitaufwändig war, wurde sie nur an den Proben durchgeführt, für die die maximale Viskosität zu erwarten war. |
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| 226 | Der Relativdruck in der Säule wurde mit Druckaufnehmenr (Sitrans-P DS$3$, Siemens, Karlsruhe) gemessen. Diese wurden über T-Stücke (Swagelog) an die Zu- und Ausleitung der Säulen angeschlossen. Dadurch konnnten die Druckunterschiede in der Säule bei Änderung des Fluids dargestellt werden. Die Kalibrierung der Sensoren erfolgte über Piezometer. Simatic PDM. HART. |
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