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r217 r219 9 9 Die leichte Phase war eine milchig weiße Lösung, wie auch in früheren Versuchen. Ab einer Konzentration von 0,5\% Tensid bildete sich zudem eine milchige rosa gefärbte Mittelphase. Bei fast allen Proben konnte aber ein kleiner Rest Schwerphase nicht solubilisiert werden. 10 10 11 Die Vermischung setzte selbst bei sehr niedrigen Konzentrationen unmittelbar nach zusammengeben der Phasen ein und das Phasengleichgewicht stellte sich nach einmaligem Verschütteln bereits nach 2-3 Stunden ein. Die Phasenzusammensetzung blieb bei 20°C zwei Wochen lang stabil. Erst im Kühlraum bei 8°C war ein leichtes Absetzen zu beobachten. 11 Die Vermischung setzte selbst bei sehr niedrigen Konzentrationen unmittelbar nach zusammengeben der Phasen ein und es war nach einmaligem Verschütteln bereits nach 2-3 Stunden keine optische Veränderung der Zusamensetzung mehr erkennbar. 12 Die Phasenzusammensetzung blieb bei 20°C zwei Wochen lang stabil. Erst im Kühlraum bei 8°C war ein leichtes Absetzen der mittleren Phase zu beobachten. 12 13 13 Die niedrigstkonzentrierten Proben mit 0,25-0,3\% Tensid wurden ebenso wie die höher konzentrierten Proben milchig. Die Trübung wird durch die sich bildenden Mizellen verursacht, die die Lichtbrechung der Lösung verstärken. Das heißt also, dass die CMC hier bereits überschritten wurde. Die CMC liegt mit $<$0,25\% sehr niedrig.14 Die am niedrigsten konzentrierten Proben mit 0,25-0,3\% Tensid wurden ebenso wie die höher konzentrierten Proben milchig. Die Trübung wird durch die sich bildenden Mizellen verursacht, die die Lichtbrechung der Lösung verstärken. Das heißt also, dass die CMC hier bereits überschritten wurde. Die CMC liegt mit $<$0,25\% sehr niedrig. 14 15 15 16 %hab ich da keine Bilder gemacht??? Dann evtl in den Vergleichsteil nen Bild von den alten Versuchen reinhängen... … … 76 77 \begin{figure} 77 78 \includegraphics{batch_med} 78 \caption{Messwerte der früherer Batchversuche im Mittel}79 \caption{Messwerte der Batchversuche} 79 80 \label{pic:batch_med} 80 81 \end{figure} … … 83 84 %x-Achsenbeschriftung! 84 85 85 \newpage86 %\newpage 86 87 \section{Versuchsreihen zur Optimierung des Tensidsystems} 87 88 … … 94 95 \centering 95 96 \includegraphics[width=0.8\textwidth]{Reihe_1} 96 \caption{Reihe 1 : Zugabe des Linkers zur bestehenden Emulsion}97 \caption{Reihe 1} 97 98 \label{pic:Reihe 1} 98 99 \end{figure} 99 100 100 101 101 Abbildung \ref{pic:Reihe 1} zeigt die Proben der ersten Versuchsreihe. Bei Zugabe von Hexanol und Decanol ,zum Dreikomponentensystem Wasser-Tensid-CS$_2$, war zu beobachten, wie sich der Alkohol auf der Oberfläche anreicherte statt in die Emulsion einzudringen. Beim Verschütteln bildeten sich zunächst abgeschlossene Tropfen, die sich bevorzugt an der Gefäßwand anlagerten. Erst nach längerem, kräftigen Schütteln lösten sie sich. Abbildung \ref{pic:Hexanol} zeigt ein größeres Volumen Hexanol, das auf der Emulsion aufschwimmt. Dies ist auf die geringe Dichte von Hexanol von 0,82 g/ml und der relativ geringen Löslichkeit in Wasser von 5,9 g/L zurückzuführen.102 Abbildung \ref{pic:Reihe 1} zeigt die Proben der ersten Versuchsreihe. Bei Zugabe von Hexanol und Decanol zum Dreikomponentensystem Wasser-Tensid-CS$_2$, war zu beobachten, wie sich der Alkohol auf der Oberfläche anreicherte statt in die Emulsion einzudringen. Beim Verschütteln bildeten sich zunächst abgeschlossene Tropfen, die sich bevorzugt an der Gefäßwand anlagerten. Erst nach längerem, kräftigen Schütteln lösten sie sich. Abbildung \ref{pic:Hexanol} zeigt ein größeres Volumen Hexanol, das auf der Emulsion aufschwimmt. Dies ist auf die geringe Dichte von Hexanol von 0,82 g/ml und der relativ geringen Löslichkeit in Wasser von 5,9 g/L zurückzuführen. 102 103 Decanol hat eine extrem niedrige Löslichkeit in Wasser von 37 mg/L. Beim Zutropfen sammelte es sich ebenfalls an der Oberfläche, wo es sich direkt rötlich färbte und das CS$_2$ förmlich aus der Lösung zu ziehen schien. Isopropanol vermischte sich problemlos mit der Emulsion und führte zur Entstehung einer deutlich ausgeprägten rosa gefärbten Mittelphase, wie auch Lutensol ON60 und Igepal CO-630 und in geringem Maße PEG. 103 104 … … 107 108 \subfigure[Hexanol]{ 108 109 \label{pic:Hexanol} 109 \includegraphics[width=0.4\textwidth , trim = 0mm 27mm 0mm 60mm, clip]{Hexanol-R1}}110 \includegraphics[width=0.4\textwidth]{Hexanol-R1}} 110 111 \subfigure[Lutensol]{ 111 112 \label{pic:Lutensol} … … 119 120 \subsubsection{Reihe 2} 120 121 121 Die Proben der zweiten Versuchsreihe waren optisch unauffällig, vgl. Abbildung \ref{pic:Reihe 2}. Alle hatten eine weiß bis leicht rosa gefärbte Leichtphase und rosa Mittelphase bei vollständiger Solubilisierung des zugegebenen Schwefelkohlenstoffs.122 123 Im Vergleich der Proben l5 aus Reihe 1 und m5 aus Reihe 2 (Lutensit A-BO) fällt auf, dass die Lösungen deutlich unterschiedlich aussehen. Während bei Probe m5 ein deutlicher Rest Schwerphase nicht solubilisiert wurde und sich eine auffällige Mittelphase gebildet hat, ist bei Probe l5 eine einzelne homogene weiße Phase entstanden. Die Ansätze unterscheiden sich aber in der Zusammensetzung deutlich. Im Vergleich ist bei Reihe1 die Konzentration an Cotensid geringer, vor allem aber ist auch die Konzentration an CS$_2$ klein. Dies ist dem Umstand geschuldet, dass sich dieses nur sehr langsam löste.124 125 122 \begin{figure} 126 123 \centering 127 124 \includegraphics[width=0.8\textwidth]{Reihe_2} 128 \caption{Reihe 2 : Zugabe der kombinierten Lösung zum CS$_2$}125 \caption{Reihe 2} 129 126 \label{pic:Reihe 2} 130 127 \end{figure} 128 129 Die Proben der zweiten Versuchsreihe waren optisch unauffällig, vgl. Abbildung \ref{pic:Reihe 2}. Alle hatten eine weiß bis leicht rosa gefärbte Leichtphase und rosa Mittelphase bei vollständiger Solubilisierung des zugegebenen Schwefelkohlenstoffs. 130 131 Im Vergleich der Proben l5 aus Reihe 1 und m5 aus Reihe 2 (Lutensit A-BO) fällt auf, dass die Lösungen deutlich unterschiedlich aussehen. Während bei Probe m5 ein deutlicher Rest Schwerphase nicht solubilisiert wurde und sich eine auffällige Mittelphase gebildet hat, ist bei Probe l5 eine einzelne homogene weiße Phase entstanden. Die Ansätze unterscheiden sich aber in der Zusammensetzung deutlich. Im Vergleich ist bei Reihe 1 die Konzentration an Cotensid geringer, vor allem aber ist auch die Konzentration an CS$_2$ klein. Dies ist dem Umstand geschuldet, dass sich dieses nur sehr langsam löste. 131 132 132 133 … … 138 139 \subsection{Zusammenfassung und Bewertung} 139 140 141 140 142 Das Vorrangige Ziel, durch die Zugabe eines Linkers oder Cotensids ein Mikroemulsionssystem zu erzeugen, wurde unter den gegebenen Bedingungen mit keinem der Additive erreicht. Dies kann zum einen an generell ungeeigneten Additiven liegen, aber auch an den experimentellen Bedingungen wie Reihenfolge der Zugabe, Zugabegeschwindigkeit und Equilibrationszeit oder an Randbedingungen, wie Temperatur und Salinität. \\ 141 143 Das es Grundsätzlich möglich ist, eine mit Brij 97 stabilisierte Makroemulsion mit einem Linker zu brechen zeigen die Versuche von \citet{Zhou.2000}. Mit einer Mischung aus drei Prozent Brij 97 und drei Prozent IPA erzielte Zhou gute Erfolge bei der Sanierung von PCE. Hier wurde IPA erfolgreich eingesetzt um die Makroemulsion zu brechen und so Mikroemulsion zu erhalten. Zhou zeigt in seinen Versuchen aber auch, das das Brechen der Emulsion mit IPA bei Systemen mit anderen Tensiden nicht funktioniert. Der Linker muss auf das Gesamtsystem (DNAPL, Tensid, Wasser, Linker) abgestimmt sein.
