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phil
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  • studiarbeit/Theoretische.tex

    r88 r89  
    541541zugegeben. Die Ansätze wurden gut vermischt und in einem auf 20 °C temperierten Wasserbad bis zur  
    542542Gleichgewichtseinstellung stehen gelassen. 
    543 Aus der leichten Phase wurde eine Probe abgenommen und in Methanol im Verhältnis 1/100 verdünnt.  
    544 Die Auftrennung und Konzentrationsmessung erfolgte mittels HPLC-UV/VIS. Des weiteren wurde die  
    545 Dichte, die Oberflächenspannung und das Gesamtvolumen der leichten Phase ermittelt. Außerdem wurde  
    546 das äußere Erscheinungsbild der Proben zu einer ersten optischen Bewertung herangezogen. Dabei  
    547 wurde die Ausbildung einer Mittelphase, Trübung der leichten Phase und Abgrenzung der entstandenen  
    548 Phasen zueinander betrachtet.  
     543 
     544%Aus der leichten Phase wurde eine Probe abgenommen und in Methanol im Verhältnis 1/100 verdünnt.  
     545%Die Auftrennung und Konzentrationsmessung erfolgte mittels HPLC-UV/VIS. Des weiteren wurde die  
     546%Dichte, die Oberflächenspannung und das Gesamtvolumen der leichten Phase ermittelt. Außerdem wurde  
     547%das äußere Erscheinungsbild der Proben zu einer ersten optischen Bewertung herangezogen. Dabei  
     548%wurde die Ausbildung einer Mittelphase, Trübung der leichten Phase und Abgrenzung der entstandenen  
     549%Phasen zueinander betrachtet.  
    549550 
    550551\subsubsection{Messmethoden} 
    …… 
    555556und der oberen Phasengrenze (Grenzfläche leichte Phase - Luft) gemessen. Zudem musste der  
    556557Durchmesser der Vials bestimmt werden. Dies erfolgte für den ersten Versuch durch abschätzen des  
    557 Innendurchmesser durch messen des Außendurchmessers der Vials mit einer Schieblehre. Für die 40  
    558 ml-Vials war dies, aufgrund des relativ großen Durchmessers, hinreichend genau. Die wesentlich  
     558Innendurchmesser durch messen des Außendurchmessers der Vials mit einer Schieblehre. Für die \mbox{40  
     559ml}-Vials war dies, aufgrund des relativ großen Durchmessers, hinreichend genau. Die wesentlich  
    559560schmaleren Vials der weiteren Versuche wurden mit Wasser kalibriert. Das heißt die Vials wurden bis  
    560561zum Ende der Bodenrundung mit Wasser gefüllt und die Höhe des Wasserspiegels mit dem Höhenanreißer  
    561562gemessen. Dann wurde ein definiertes Volumen Wasser mit der Mikroliterspritze zugegeben, das Vial  
    562563zur Dichtekontrolle gewogen, und wieder die Höhe des Wasserspiegels gemessen. Aus der Differenz der  
    563 gemessenen Höhen und dem zugegeben Volumen lässt sich aus der Formel für das Zylindervolumen der  
    564 Innendurchmesser der Vials berechnen. Dies wurde mit je drei Vials eines Typs durchgeführt und der  
     564gemessenen Höhen und dem zugegeben Volumen lässt sich aus der Formel für das Zylindervolumen (Formel \ref{Zylinder}) der Innendurchmesser der Vials berechnen. Dies wurde mit je drei Vials eines Typs durchgeführt und der  
    565565Mittelwert der so bestimmten Durchmesser als Kalibrationsergebniss erhalten. 
    566566Mit dem Durchmesser aus der Kalibrierung und der gemessenen Phasenhöhe kann nun das Volumen der  
    567567leichten Phase  wiederum über die Zylinderformel bestimmt werden. 
     568 
     569\begin{equation} 
     570V_z = 1/4*\pi*d^2*h 
     571\label{Zylinder} 
     572\end{equation} 
    568573 
    569574 
    …… 
    606611gemessenen Zeit t.  
    607612Um auch den dynamischen Viskositätskoeffizienten $\eta$ zu erhalten, wird die Dichte $\rho$ der  
    608 Probe mit dem kinematische Viskositätskoeffizient multipliziert.  
     613Probe mit dem kinematische Viskositätskoeffizient multipliziert. Siehe Gleichung \ref{Viskos} 
    609614 
    610615\begin{equation} 
    611616 \nu= k*t=\frac{\eta}{\rho} 
     617\label{Viskos} 
    612618\end{equation} 
    613 \vspace{0,5cm} 
     619 
     620 
    614621 
    615622Aufgrund der hohen Flüchtigkeit des Schwefelkohlenstoffs, wurde die Flüssigkeit nicht wie normal  
    …… 
    635642verdünnt in Lösung vorlagen, wurden angenommen, dass sie sich newtoinsch verhalten. 
    636643 
    637  
     644Als zusätzliches Kriterium wurde das Aussehen der Proben herangezogen. Hierbei wurde die Trennschärfe der einzelnen Phasen, die Ausbildung einer Mittelphase, Trübung der leichten Phase und Inhomogenitäten berücksichtigt. 
     645 
     646 

  • studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex

    r88 r89  
    88 
    99Diese erste Versuchsreihe diente dazu, eine Vorauswahl von Tensiden zu treffen, die dann weiter  
    10 untersucht werden sollten. Der Test wurde in drei Stufen durchgeführt. Zunächst wurde je 0,2 \%  
    11 Tensid und 0,5 \% Calciumchlorid im Gesamtansatz angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die  
    12 Tensidkonzentration auf 2\% erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu  
    13 liegen und wiederum 0,5 \% Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit 2 \% Tensid und  
    14 6,5 \% Natriumchlorid für diejenigen Tenside hergestellt, die mit Calciumchlorid unlöslich waren. 
     10untersucht werden sollten. Der Test wurde in drei Stufen durchgeführt. Zunächst wurde Versuche  mit je 0,2 \%  
     11Tensid und 0,5 \% Calciumchlorid angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die Tensidkonzentration auf 2\%  
     12erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum 0,5 \%  
     13Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit 2 \% Tensid und 6,5 \% Natriumchlorid  
     14für diejenigen Tenside hergestellt, die mit Calciumchlorid unlöslich waren. 
    1515 
    1616\subsection{Versuchsdurchführung} 
    1717 
    18 Zuerst wurde eine Salzlösung mit 0,5 \% Calciumchlorid hergestellt. Die Tenside wurden in 100  
    19 ml-Glas-Flaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf 100 \% aufgefüllt. Von diesen  
     18Zuerst wurde eine Salzlösung mit 0,5 \% Calciumchlorid hergestellt. Dann wurden die Tenside in 100  
     19ml-Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf 100 \% aufgefüllt. Von diesen  
    2020Tensid-Salzlösungen wurden 15 ml in in 40 ml-Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und  
    2121die Vials mit Mininert-Ventilen verschlossen. Mittels Mikroliterspritze wurde durch das im Ventil  
    …… 
    118118\subsection{Probename} 
    119119 
    120 Neben der Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff wurden auch Oberflächenspannung, Dichte und  
    121 Volumen der leichten Phase bestimmt. 
     120%Neben der Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff wurden auch Oberflächenspannung, Dichte und  
     121%Volumen der leichten Phase bestimmt. 
    122122 
    123123\subsubsection{Volumen der leichten Phase} 
    …… 
    126126Außendurchmessers mittels einer Schieblehre abgeschätzt. Dann wurde mit einem Höhenanreißer die  
    127127untere und obere Grenze der leichten Phase gemessen und so die Höhe der leichten Phase bestimmt.  
    128 Über die Formel für das Zylindervolumen $V_z = 1/4*\pi*d^2*h$ lässt sich nun das Volumen der  
    129 leichten Phase angeben. 
    130128 
    131129\subsubsection{Konzentration von Schwefelkohlenstoff in der leichten Phase} 
    132130 
    133 Die Konzentration wurde photometrisch bestimmt. Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit  
    134 Methanol im Verhältnis 1:100 hergestellt. Hierzu wurden 10 ml Methanol in einem Vial vorgelegt. Von  
     131%Die Konzentration wurde photometrisch bestimmt.  
     132Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit Methanol im Verhältnis 1:100 hergestellt.  
     133Hierzu wurden 10 ml Methanol in einem Vial vorgelegt. Von  
    135134der leichten Phase der Probe wurde ein Milliliter abgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte  
    136135Methanol gegeben. Bei der Abnahme der Probe war wieder eine Belüftung des Vials mit eine feinen  
    …… 
    147146Probe wurde in ein kleins Glas mit Gummistopfen gegeben und die Masse der Probe bestimmt. 
    148147Die Oberflächenspannung erfolgte direkt im Anschluss an die Dichtebestimmung mit denselben Proben.  
    149 Zur Messung wurde ein Blasendruck-Tensiometer der Firma Sinterface verwendet. Die Messung erfolgte  
    150 im sogenannten Fast-Scan-Mode der nur etwa fünf Minuten pro Probe dauerte. 
     148%Zur Messung wurde ein Blasendruck-Tensiometer der Firma Sinterface verwendet.  
     149Die Messung erfolgte im sogenannten Fast-Scan-Mode der nur etwa fünf Minuten pro Probe dauerte. 
    151150 
    152151%\subsection{Material} 
    …… 
    157156%wurde eine gasdichte 100 µl-Spritze bzw. für die Dichtebestimmung eine 2,5 ml-Spritze verwendet.  
    158157 
    159  
     158\section{Versuch 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration} 
    160159 
    161160\subsection{Versuchsdurchführung} 
    …… 
    163162Die Auswahl der ersten zwei untersuchten Tenside erfolgte hauptsächlich anhand des  
    164163Oberflächenspannungsverhältnisses der Proben mit 2\% Tenside im Ansatz, aber auch die  
    165 Phasentrennung und das Aussehen der leichten Phase wurde berücksichtigt. Eine Auswhl nach der  
     164Phasentrennung und das Aussehen der leichten Phase wurde berücksichtigt. Eine Auswahl nach der  
    166165gelösten Konzentration war durch eine verzögerte Analyse der Proben seitens des Labors zunächst  
    167166nicht möglich. So wurden zunächst die Tenside Brij 98 und Brij S20 ausgewählt und nachträglich,  
    168 nach erhalt der Messwerte aus dem Labor, zusätzlich Brij 97. 
     167nach Erhalt der Messwerte aus dem Labor, zusätzlich Brij 97. 
    169168Zunächst wurden die gewünschten Konzentrationen an Tensid im Ansatz festgelegt und abhängig davon,  
    170169sowie vom Gesamtvolumen der Vials, wurden die Massenanteile der übrigen Komponenten berechnet. Pro  
    …… 
    186185Ebenso wurde eine Salzlösung mit 20 \% Calciumchlorid hergestellt. Hier war wie beim ersten  
    187186Screening (Versuch 1) zu beachten, dass das Salz in hydratisierter Form vorlag und der dort  
    188 berechnente Korrekturfaktor von 1,33 einzurechnen war.  
     187berechnete Korrekturfaktor von 1,33 einzurechnen war.  
    189188Durch rühren wurden die Tenside beziehungsweise das Salz vollständig gelöst. 
    190189 
    191190\subsubsection{Batchansätze} 
    192191 
    193 Für diesen Versuch wurden 20 ml-Vials verwendet. Diese hatten ein besseres Verhältnis von Länge zu  
    194 Grundfläche, so dass die einzelnen Phasen höher waren. Dadurch wird der Fehler den man bei der  
    195 Bestimmung des Volumens mach kleiner. Zudem wurde der Durchmesser der Vials nicht abgeschätzt,  
    196 sondern die Vials kalibriert. Hierzu wurden drei Vials zunächst bis zum über die Rundung des Bodens  
    197 hinaus mit Wasser gefüllt, die Höhe gemessen, ein definiertes Volumen Wasser zugegeben und wieder  
    198 die höhe gemessen. Durch umstellen der Volumenformel für Zylinder lässt sich so der Durchmesser  
    199 errechnen. Der Mittelwert der durch diesen Versuch gefundenen Durchmesser wurde später für die  
    200 Bestimmung der Volumen der leichten Phase der Proben verwendet. 
     192%Für diesen Versuch wurden 20 ml-Vials verwendet. Diese hatten ein besseres Verhältnis von Länge zu  
     193%Grundfläche, so dass die einzelnen Phasen höher waren. Dadurch wird der Fehler den man bei der  
     194%Bestimmung des Volumens mach kleiner. Zudem wurde der Durchmesser der Vials nicht abgeschätzt,  
     195%sondern die Vials kalibriert. Hierzu wurden drei Vials zunächst bis zum über die Rundung des Bodens  
     196%hinaus mit Wasser gefüllt, die Höhe gemessen, ein definiertes Volumen Wasser zugegeben und wieder  
     197%die höhe gemessen. Durch umstellen der Volumenformel für Zylinder lässt sich so der Durchmesser  
     198%errechnen. Der Mittelwert der durch diesen Versuch gefundenen Durchmesser wurde später für die  
     199%Bestimmung der Volumen der leichten Phase der Proben verwendet. 
    201200In die Vials wurde zuerst das jeweils berechnete Volumen der Tensidlösung, dann das der Salzlösung  
    202 und das durch Differenzbildung aus Gesamtvolumen und den übrigen Komponeten ermittelte Volumen an  
    203 destilliertem Wasser gegeben. Zuletzt wurde der Schwefelkohlenstoff durch die Mininert-Ventile  
     201und das durch Differenzbildung aus Gesamtvolumen und den übrigen Komponenten ermittelte Volumen an  
     202bidestilliertem Wasser gegeben. Zuletzt wurde der Schwefelkohlenstoff durch die Mininert-Ventile  
    204203zugegeben. Die Vials wurden nach jeder Zugabe gewogen. 
    205204Die Proben wurden durch schütteln gut vermischt und in das auf 20°C temperierte Wasserbad gestellt. 
    …… 
    218217Probleme auftraten wurden die Proben mit Brij 97 in die Zentrifuge gestellt. Dies funktioneirte  
    219218leider nicht so problemlos, da die Mininert-Ventile länger als die zuvor verwendeten einfachen  
    220 Schraubkappenl waren und daher die Gondeln der Zentrifuge nicht abkippen konnen. Durch die  
     219Schraubkappenl waren und daher die Gondeln der Zentrifuge nicht abkippen konnten. Durch die  
    221220auftretenden Scherkräfte wurden zwei der Mininert-Ventile verbogen und die Proben zerstört.  
    222221Untersucht wurden Volumen der leichten Phase, Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff in der  
    223222leichten Phase, Dichte und Konzentration. Die Untersuchung und Beprobung erfolgte analog zum  
    224223vorigen Versuch.  
    225 Zu einem späteren Zeitpunkt wurde zudem die Messung der Viskosität für Brij 97 durchgeführt. 
     224Zu einem späteren Zeitpunkt wurde zudem die Messung der Viskosität für Brij 97 durchgeführt. Das Vorgehen ist in Kapitel Messmethoden beschrieben. 
    226225 
    227226 
    …… 
    230229 
    231230Dieser Versuch sollte den Einfluss der Ionenstärke auf die Wirkung des Tensides beschreiben. Der  
    232 Versuch war so angelegt wie Versuch 2, wobei jedoch die Konzentration des Tensides auf 3 \%  
     231Versuch war so angelegt wie im Versuch zum Einstellen der optimalen Tensidkonzentration, wobei  
     232jedoch die Konzentration des Tensides auf 3 \%  
    233233gehalten und stattdessen die Konzentration an Calciumchlorid variiert wurde. 
    234234 
    …… 
    237237Dieser Versuch wurde ausschließlich mit Brij 97 durchgeführt, Brij S20 schied aufgrund der  
    238238schlechten Ergebnisse in den letzten Versuchen aus.  
    239 Es wurden kleinere Vials verwendet als im Versuch 2, die wiederum zuvor kallibriert wurden. 
     239Es wurden kleinere Vials verwendet als im Versuch 2, die wiederum zuvor kalibriert wurden. 
    240240Zunächst wurde die Konzentration des Salzes in den einzelnen Proben festgelegt. Es wurden acht  
    241241Proben mit einer Salzkonzentration von 0,1 \% bis 3,5 \% angesetzt. Die Konzentration des Tensides  
    …… 
    243243musste nur noch der Verdünnungsfaktor der Salz- und sowie der Tensidstammlösung berücksichtigt  
    244244werden und dann durch Differenzbildung von Gesamtvolumen und den übrigen Komponenten der Anteil an  
    245 zuzugebendem Reinstwasser ermittelt werden. 
     245zuzugebendem bidestilliertem Wasser ermittelt werden. 
    246246Die Beprobung und Messung erfolgte analog zu den vorhergehenden Versuchen. 
    247247 
    …… 
    250250 
    251251Es wurde wieder eine Tensidlösung von Brij 97 mit 10 \% Tensidgehalt hergestellt.  
    252 Calciumchloridlösung musste keine neu angesetzt werden, da noch eine ausreichende Menge aus Versuch  
    253 2 vorhanden war.  
     252Calciumchloridlösung musste keine neu angesetzt werden, da noch eine ausreichende Menge aus dem letzten Versuch  vorhanden war.  
    254253 
    255254\subsubsection{Batchansätze} 
    256255 
    257 In die acht Vials wurde zuerst die Tensidlösung, dann die Salzlösung und das Wasser zugegeben, die  
     256In die acht Vials wurde zuerst die Tensidlösung, dann die Salzlösung und das Wasser gegeben, die  
    258257Vials dicht verschlossen und über die belüfteten Mininert-Ventile der angefärbte  
    259258Schwefelkohlenstoff zugegeben. Die Vials wurden nach jeder Zugabe gewogen. Anschließend wurden die