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r88 r89 541 541 zugegeben. Die Ansätze wurden gut vermischt und in einem auf 20 °C temperierten Wasserbad bis zur 542 542 Gleichgewichtseinstellung stehen gelassen. 543 Aus der leichten Phase wurde eine Probe abgenommen und in Methanol im Verhältnis 1/100 verdünnt. 544 Die Auftrennung und Konzentrationsmessung erfolgte mittels HPLC-UV/VIS. Des weiteren wurde die 545 Dichte, die Oberflächenspannung und das Gesamtvolumen der leichten Phase ermittelt. Außerdem wurde 546 das äußere Erscheinungsbild der Proben zu einer ersten optischen Bewertung herangezogen. Dabei 547 wurde die Ausbildung einer Mittelphase, Trübung der leichten Phase und Abgrenzung der entstandenen 548 Phasen zueinander betrachtet. 543 544 %Aus der leichten Phase wurde eine Probe abgenommen und in Methanol im Verhältnis 1/100 verdünnt. 545 %Die Auftrennung und Konzentrationsmessung erfolgte mittels HPLC-UV/VIS. Des weiteren wurde die 546 %Dichte, die Oberflächenspannung und das Gesamtvolumen der leichten Phase ermittelt. Außerdem wurde 547 %das äußere Erscheinungsbild der Proben zu einer ersten optischen Bewertung herangezogen. Dabei 548 %wurde die Ausbildung einer Mittelphase, Trübung der leichten Phase und Abgrenzung der entstandenen 549 %Phasen zueinander betrachtet. 549 550 550 551 \subsubsection{Messmethoden} … … 555 556 und der oberen Phasengrenze (Grenzfläche leichte Phase - Luft) gemessen. Zudem musste der 556 557 Durchmesser der Vials bestimmt werden. Dies erfolgte für den ersten Versuch durch abschätzen des 557 Innendurchmesser durch messen des Außendurchmessers der Vials mit einer Schieblehre. Für die 40558 ml -Vials war dies, aufgrund des relativ großen Durchmessers, hinreichend genau. Die wesentlich558 Innendurchmesser durch messen des Außendurchmessers der Vials mit einer Schieblehre. Für die \mbox{40 559 ml}-Vials war dies, aufgrund des relativ großen Durchmessers, hinreichend genau. Die wesentlich 559 560 schmaleren Vials der weiteren Versuche wurden mit Wasser kalibriert. Das heißt die Vials wurden bis 560 561 zum Ende der Bodenrundung mit Wasser gefüllt und die Höhe des Wasserspiegels mit dem Höhenanreißer 561 562 gemessen. Dann wurde ein definiertes Volumen Wasser mit der Mikroliterspritze zugegeben, das Vial 562 563 zur Dichtekontrolle gewogen, und wieder die Höhe des Wasserspiegels gemessen. Aus der Differenz der 563 gemessenen Höhen und dem zugegeben Volumen lässt sich aus der Formel für das Zylindervolumen der 564 Innendurchmesser der Vials berechnen. Dies wurde mit je drei Vials eines Typs durchgeführt und der 564 gemessenen Höhen und dem zugegeben Volumen lässt sich aus der Formel für das Zylindervolumen (Formel \ref{Zylinder}) der Innendurchmesser der Vials berechnen. Dies wurde mit je drei Vials eines Typs durchgeführt und der 565 565 Mittelwert der so bestimmten Durchmesser als Kalibrationsergebniss erhalten. 566 566 Mit dem Durchmesser aus der Kalibrierung und der gemessenen Phasenhöhe kann nun das Volumen der 567 567 leichten Phase wiederum über die Zylinderformel bestimmt werden. 568 569 \begin{equation} 570 V_z = 1/4*\pi*d^2*h 571 \label{Zylinder} 572 \end{equation} 568 573 569 574 … … 606 611 gemessenen Zeit t. 607 612 Um auch den dynamischen Viskositätskoeffizienten $\eta$ zu erhalten, wird die Dichte $\rho$ der 608 Probe mit dem kinematische Viskositätskoeffizient multipliziert. 613 Probe mit dem kinematische Viskositätskoeffizient multipliziert. Siehe Gleichung \ref{Viskos} 609 614 610 615 \begin{equation} 611 616 \nu= k*t=\frac{\eta}{\rho} 617 \label{Viskos} 612 618 \end{equation} 613 \vspace{0,5cm} 619 620 614 621 615 622 Aufgrund der hohen Flüchtigkeit des Schwefelkohlenstoffs, wurde die Flüssigkeit nicht wie normal … … 635 642 verdünnt in Lösung vorlagen, wurden angenommen, dass sie sich newtoinsch verhalten. 636 643 637 644 Als zusätzliches Kriterium wurde das Aussehen der Proben herangezogen. Hierbei wurde die Trennschärfe der einzelnen Phasen, die Ausbildung einer Mittelphase, Trübung der leichten Phase und Inhomogenitäten berücksichtigt. 645 646 studiarbeit/Versuchsbeschreibung.tex
r88 r89 8 8 9 9 Diese erste Versuchsreihe diente dazu, eine Vorauswahl von Tensiden zu treffen, die dann weiter 10 untersucht werden sollten. Der Test wurde in drei Stufen durchgeführt. Zunächst wurde je 0,2 \%11 Tensid und 0,5 \% Calciumchlorid im Gesamtansatz angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die12 Tensidkonzentration auf 2\% erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu13 liegen und wiederum 0,5 \% Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit 2 \% Tensid und14 6,5 \% Natriumchloridfür diejenigen Tenside hergestellt, die mit Calciumchlorid unlöslich waren.10 untersucht werden sollten. Der Test wurde in drei Stufen durchgeführt. Zunächst wurde Versuche mit je 0,2 \% 11 Tensid und 0,5 \% Calciumchlorid angesetzt. Im zweiten Schritt wurde die Tensidkonzentration auf 2\% 12 erhöht um über der kritischen Mizellbildungskonzentration (CMC) zu liegen und wiederum 0,5 \% 13 Calciumchlorid zugegeben. Zum dritten wurden Ansätze mit 2 \% Tensid und 6,5 \% Natriumchlorid 14 für diejenigen Tenside hergestellt, die mit Calciumchlorid unlöslich waren. 15 15 16 16 \subsection{Versuchsdurchführung} 17 17 18 Zuerst wurde eine Salzlösung mit 0,5 \% Calciumchlorid hergestellt. D ie Tenside wurdenin 10019 ml-Glas -Flaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf 100 \% aufgefüllt. Von diesen18 Zuerst wurde eine Salzlösung mit 0,5 \% Calciumchlorid hergestellt. Dann wurden die Tenside in 100 19 ml-Glasflaschen eingewogen und mit der Salzlösung auf 100 \% aufgefüllt. Von diesen 20 20 Tensid-Salzlösungen wurden 15 ml in in 40 ml-Vials überführt, ein kleiner Rührfisch hinzugefügt und 21 21 die Vials mit Mininert-Ventilen verschlossen. Mittels Mikroliterspritze wurde durch das im Ventil … … 118 118 \subsection{Probename} 119 119 120 Neben der Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff wurden auch Oberflächenspannung, Dichte und121 Volumen der leichten Phase bestimmt.120 %Neben der Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff wurden auch Oberflächenspannung, Dichte und 121 %Volumen der leichten Phase bestimmt. 122 122 123 123 \subsubsection{Volumen der leichten Phase} … … 126 126 Außendurchmessers mittels einer Schieblehre abgeschätzt. Dann wurde mit einem Höhenanreißer die 127 127 untere und obere Grenze der leichten Phase gemessen und so die Höhe der leichten Phase bestimmt. 128 Über die Formel für das Zylindervolumen $V_z = 1/4*\pi*d^2*h$ lässt sich nun das Volumen der129 leichten Phase angeben.130 128 131 129 \subsubsection{Konzentration von Schwefelkohlenstoff in der leichten Phase} 132 130 133 Die Konzentration wurde photometrisch bestimmt. Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit 134 Methanol im Verhältnis 1:100 hergestellt. Hierzu wurden 10 ml Methanol in einem Vial vorgelegt. Von 131 %Die Konzentration wurde photometrisch bestimmt. 132 Für die Messung wurde eine Verdünnung der Probe mit Methanol im Verhältnis 1:100 hergestellt. 133 Hierzu wurden 10 ml Methanol in einem Vial vorgelegt. Von 135 134 der leichten Phase der Probe wurde ein Milliliter abgenommen und durch ein Septum in das vorgelegte 136 135 Methanol gegeben. Bei der Abnahme der Probe war wieder eine Belüftung des Vials mit eine feinen … … 147 146 Probe wurde in ein kleins Glas mit Gummistopfen gegeben und die Masse der Probe bestimmt. 148 147 Die Oberflächenspannung erfolgte direkt im Anschluss an die Dichtebestimmung mit denselben Proben. 149 Zur Messung wurde ein Blasendruck-Tensiometer der Firma Sinterface verwendet. Die Messung erfolgte150 im sogenannten Fast-Scan-Mode der nur etwa fünf Minuten pro Probe dauerte.148 %Zur Messung wurde ein Blasendruck-Tensiometer der Firma Sinterface verwendet. 149 Die Messung erfolgte im sogenannten Fast-Scan-Mode der nur etwa fünf Minuten pro Probe dauerte. 151 150 152 151 %\subsection{Material} … … 157 156 %wurde eine gasdichte 100 µl-Spritze bzw. für die Dichtebestimmung eine 2,5 ml-Spritze verwendet. 158 157 159 158 \section{Versuch 2: Einstellen der optimalen Tensidkonzentration} 160 159 161 160 \subsection{Versuchsdurchführung} … … 163 162 Die Auswahl der ersten zwei untersuchten Tenside erfolgte hauptsächlich anhand des 164 163 Oberflächenspannungsverhältnisses der Proben mit 2\% Tenside im Ansatz, aber auch die 165 Phasentrennung und das Aussehen der leichten Phase wurde berücksichtigt. Eine Ausw hl nach der164 Phasentrennung und das Aussehen der leichten Phase wurde berücksichtigt. Eine Auswahl nach der 166 165 gelösten Konzentration war durch eine verzögerte Analyse der Proben seitens des Labors zunächst 167 166 nicht möglich. So wurden zunächst die Tenside Brij 98 und Brij S20 ausgewählt und nachträglich, 168 nach erhalt der Messwerte aus dem Labor, zusätzlich Brij 97.167 nach Erhalt der Messwerte aus dem Labor, zusätzlich Brij 97. 169 168 Zunächst wurden die gewünschten Konzentrationen an Tensid im Ansatz festgelegt und abhängig davon, 170 169 sowie vom Gesamtvolumen der Vials, wurden die Massenanteile der übrigen Komponenten berechnet. Pro … … 186 185 Ebenso wurde eine Salzlösung mit 20 \% Calciumchlorid hergestellt. Hier war wie beim ersten 187 186 Screening (Versuch 1) zu beachten, dass das Salz in hydratisierter Form vorlag und der dort 188 berechne nte Korrekturfaktor von 1,33 einzurechnen war.187 berechnete Korrekturfaktor von 1,33 einzurechnen war. 189 188 Durch rühren wurden die Tenside beziehungsweise das Salz vollständig gelöst. 190 189 191 190 \subsubsection{Batchansätze} 192 191 193 Für diesen Versuch wurden 20 ml-Vials verwendet. Diese hatten ein besseres Verhältnis von Länge zu194 Grundfläche, so dass die einzelnen Phasen höher waren. Dadurch wird der Fehler den man bei der195 Bestimmung des Volumens mach kleiner. Zudem wurde der Durchmesser der Vials nicht abgeschätzt,196 sondern die Vials kalibriert. Hierzu wurden drei Vials zunächst bis zum über die Rundung des Bodens197 hinaus mit Wasser gefüllt, die Höhe gemessen, ein definiertes Volumen Wasser zugegeben und wieder198 die höhe gemessen. Durch umstellen der Volumenformel für Zylinder lässt sich so der Durchmesser199 errechnen. Der Mittelwert der durch diesen Versuch gefundenen Durchmesser wurde später für die200 Bestimmung der Volumen der leichten Phase der Proben verwendet.192 %Für diesen Versuch wurden 20 ml-Vials verwendet. Diese hatten ein besseres Verhältnis von Länge zu 193 %Grundfläche, so dass die einzelnen Phasen höher waren. Dadurch wird der Fehler den man bei der 194 %Bestimmung des Volumens mach kleiner. Zudem wurde der Durchmesser der Vials nicht abgeschätzt, 195 %sondern die Vials kalibriert. Hierzu wurden drei Vials zunächst bis zum über die Rundung des Bodens 196 %hinaus mit Wasser gefüllt, die Höhe gemessen, ein definiertes Volumen Wasser zugegeben und wieder 197 %die höhe gemessen. Durch umstellen der Volumenformel für Zylinder lässt sich so der Durchmesser 198 %errechnen. Der Mittelwert der durch diesen Versuch gefundenen Durchmesser wurde später für die 199 %Bestimmung der Volumen der leichten Phase der Proben verwendet. 201 200 In die Vials wurde zuerst das jeweils berechnete Volumen der Tensidlösung, dann das der Salzlösung 202 und das durch Differenzbildung aus Gesamtvolumen und den übrigen Kompone ten ermittelte Volumen an203 destilliertem Wasser gegeben. Zuletzt wurde der Schwefelkohlenstoff durch die Mininert-Ventile201 und das durch Differenzbildung aus Gesamtvolumen und den übrigen Komponenten ermittelte Volumen an 202 bidestilliertem Wasser gegeben. Zuletzt wurde der Schwefelkohlenstoff durch die Mininert-Ventile 204 203 zugegeben. Die Vials wurden nach jeder Zugabe gewogen. 205 204 Die Proben wurden durch schütteln gut vermischt und in das auf 20°C temperierte Wasserbad gestellt. … … 218 217 Probleme auftraten wurden die Proben mit Brij 97 in die Zentrifuge gestellt. Dies funktioneirte 219 218 leider nicht so problemlos, da die Mininert-Ventile länger als die zuvor verwendeten einfachen 220 Schraubkappenl waren und daher die Gondeln der Zentrifuge nicht abkippen konn en. Durch die219 Schraubkappenl waren und daher die Gondeln der Zentrifuge nicht abkippen konnten. Durch die 221 220 auftretenden Scherkräfte wurden zwei der Mininert-Ventile verbogen und die Proben zerstört. 222 221 Untersucht wurden Volumen der leichten Phase, Konzentration an gelöstem Schwefelkohlenstoff in der 223 222 leichten Phase, Dichte und Konzentration. Die Untersuchung und Beprobung erfolgte analog zum 224 223 vorigen Versuch. 225 Zu einem späteren Zeitpunkt wurde zudem die Messung der Viskosität für Brij 97 durchgeführt. 224 Zu einem späteren Zeitpunkt wurde zudem die Messung der Viskosität für Brij 97 durchgeführt. Das Vorgehen ist in Kapitel Messmethoden beschrieben. 226 225 227 226 … … 230 229 231 230 Dieser Versuch sollte den Einfluss der Ionenstärke auf die Wirkung des Tensides beschreiben. Der 232 Versuch war so angelegt wie Versuch 2, wobei jedoch die Konzentration des Tensides auf 3 \% 231 Versuch war so angelegt wie im Versuch zum Einstellen der optimalen Tensidkonzentration, wobei 232 jedoch die Konzentration des Tensides auf 3 \% 233 233 gehalten und stattdessen die Konzentration an Calciumchlorid variiert wurde. 234 234 … … 237 237 Dieser Versuch wurde ausschließlich mit Brij 97 durchgeführt, Brij S20 schied aufgrund der 238 238 schlechten Ergebnisse in den letzten Versuchen aus. 239 Es wurden kleinere Vials verwendet als im Versuch 2, die wiederum zuvor kal libriert wurden.239 Es wurden kleinere Vials verwendet als im Versuch 2, die wiederum zuvor kalibriert wurden. 240 240 Zunächst wurde die Konzentration des Salzes in den einzelnen Proben festgelegt. Es wurden acht 241 241 Proben mit einer Salzkonzentration von 0,1 \% bis 3,5 \% angesetzt. Die Konzentration des Tensides … … 243 243 musste nur noch der Verdünnungsfaktor der Salz- und sowie der Tensidstammlösung berücksichtigt 244 244 werden und dann durch Differenzbildung von Gesamtvolumen und den übrigen Komponenten der Anteil an 245 zuzugebendem Reinstwasser ermittelt werden.245 zuzugebendem bidestilliertem Wasser ermittelt werden. 246 246 Die Beprobung und Messung erfolgte analog zu den vorhergehenden Versuchen. 247 247 … … 250 250 251 251 Es wurde wieder eine Tensidlösung von Brij 97 mit 10 \% Tensidgehalt hergestellt. 252 Calciumchloridlösung musste keine neu angesetzt werden, da noch eine ausreichende Menge aus Versuch 253 2 vorhanden war. 252 Calciumchloridlösung musste keine neu angesetzt werden, da noch eine ausreichende Menge aus dem letzten Versuch vorhanden war. 254 253 255 254 \subsubsection{Batchansätze} 256 255 257 In die acht Vials wurde zuerst die Tensidlösung, dann die Salzlösung und das Wasser zugegeben, die256 In die acht Vials wurde zuerst die Tensidlösung, dann die Salzlösung und das Wasser gegeben, die 258 257 Vials dicht verschlossen und über die belüfteten Mininert-Ventile der angefärbte 259 258 Schwefelkohlenstoff zugegeben. Die Vials wurden nach jeder Zugabe gewogen. Anschließend wurden die