395 | | %Grafiken |
---|
396 | | |
---|
397 | | \begin{figure} |
---|
398 | | \caption[Screening]{\textbf{Vergleich der Messwerte der untersuchten Tenside bei 0,2\% und bei 2\% Tensid im Ansatz}} |
---|
399 | | \vspace{1cm} |
---|
400 | | \includegraphics{bilder/V1_uebersicht0,2} |
---|
401 | | |
---|
402 | | \includegraphics{bilder/V1_uebersicht2,0} |
---|
403 | | \label{V1} |
---|
404 | | \end{figure} |
---|
405 | | |
---|
406 | | |
---|
407 | | \begin{figure} |
---|
408 | | \centering |
---|
409 | | \caption[Brij S20]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij S20}} |
---|
410 | | \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 3cm]{bilder/surfactant_plots/BrijS20.pdf} |
---|
411 | | \label{S20} |
---|
412 | | \end{figure} |
---|
413 | | |
---|
414 | | \begin{figure} |
---|
415 | | \centering |
---|
416 | | \caption[Brij 97]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij 97}} |
---|
417 | | \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 1cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97.pdf} |
---|
418 | | \label{97} |
---|
419 | | \end{figure} |
---|
420 | | |
---|
421 | | \begin{figure} |
---|
422 | | \centering |
---|
423 | | \caption[Salinität]{\textbf{Salinitätsscan mit Calciumchlorid für Brij 97}} |
---|
424 | | \vspace{0,5cm} |
---|
425 | | \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 5cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.pdf} |
---|
426 | | \label{Salinity} |
---|
427 | | \end{figure} |
---|
| 440 | \section{Wiederholungsversuche} |
---|
| 441 | |
---|
| 442 | Um die erhaltenen Ergebnisse abzusichern wurden Wiederholungsversuche durchgeführt. Der Versuch zur Bestimmung der |
---|
| 443 | optimalen Tensidkonzentration wurde mit einer Doppelreihe wiederholt. Statt wie im Erstversuch Calciumchlorid wurde hier |
---|
| 444 | allerdings Natriumchlorid verwendet. Der Salinitätsscan wurde vierfach wiederholt. |
---|
| 445 | Dabei wurde eine Doppelreihe für Calciumchlorid und eine Doppelreihe für Natriumchlorid hergestellt. |
---|
| 446 | Die Versuchsdurchführung erfolgte wie in den vorigen Versuchen. Angesetzt wurden die Proben in \mbox{15 ml}-Vials. |
---|
| 447 | Lediglich die Probenahme unterschied sich in einem Punkt von den vorigen Versuchen: Es wurde zunächst eine |
---|
| 448 | Zwischenverdünnung mit \mbox{2,5 ml} Probe auf \mbox{10 ml} Methanol hergestellt. Diese wurde dann um den Faktor |
---|
| 449 | 100 weiterverdünnt. Dies hat den Vorteil, dass Inhomogenitäten in der Probe sich weniger stark auf das Messergebnis |
---|
| 450 | auswirken. |
---|
| 451 | |
---|
| 452 | \subsection{Wiederholungsversuch 1: Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration} |
---|
| 453 | |
---|
| 454 | Bei den Proben mit einem Tensidgehalt von rund \mbox{1,5 \%} und mehr bildete sich eine deutliche |
---|
| 455 | Mittelphase, die ebenfalls beprobt wurde. |
---|
| 456 | Die gemessenen $CS_2$-Konzentration lag deutlich unter der im Erstversuch gemessenen. Dies ist vermutlich ein Effekt der |
---|
| 457 | Zwischenverdünnung. Aber auch ein Einfluss Salzes ist möglich. Die Konzentration in der Mittelphase lag dabei deutlich über der der leichten Phase. |
---|
| 458 | Es wurde nicht ersichtlich, dass die optimale Tensidkonzentration erreicht wurde. Die Messkurven naherten sich zwar einem |
---|
| 459 | konstanten Wert an, fielen aber nicht wieder ab. Dies sollte mit einer Messreihe mit höheren Tensidkonzentrationen |
---|
| 460 | überprüft werden. Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh1} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung |
---|
| 461 | \ref{97}. |
---|
| 462 | |
---|
| 463 | \input{Wdh1_Tabelle} |
---|
| 464 | |
---|
| 465 | \subsection{Wiederholungsversuch 2: Salinitätsscan} |
---|
| 466 | |
---|
| 467 | Die $CS_2$-Konzentrationen lagen deutlich unterhalb der im Erstversuch gemessenen. Dies lässt sich hier eindeutig |
---|
| 468 | auf die durchgeführte Zwischenverdünnung zurückführen. Untereinander sind die Messwerte sehr stimmig. Ein Einfuß |
---|
| 469 | insgesamt durch das Salz ist nicht erkennbar. Auch ein Unterschied zwischen den beiden verwendeten Salzen ist nicht |
---|
| 470 | vorhanden.Die Messwerte sind in Tabelle \ref{Wdh2} zusammengefasst. Grafisch dargestellt sind sie in Abbildung |
---|
| 471 | \ref{Salinity}. |
---|
| 472 | |
---|
| 473 | \input{Wdh2_Tabelle} |
---|
478 | | Durch die Versuche wurde mit Brij 97 ein gut geeignetes Tensid zur Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff ermittelt. |
---|
479 | | Ausgehend von der hier gefundenen Tensidkonzentration, mit der die höchste Solubilisierungsrate erreicht wurde, könnte nun durch |
---|
480 | | Titrationsversuche und vollständige chemische Analysen der kritische Punkt gefunden werden. Damit ließe sich dann ein |
---|
481 | | Mikroemulsionssystem erstellen, dass eine noch höhere Solubilisierungsrate hat als das hier gefundene System. |
---|
482 | | |
---|
483 | | Die Ergebnisse der durchgeführten Versuche sollten noch durch Wiederholungsversuche bestätigt werden. Des weiteren |
---|
484 | | wäre es interessant, die Versuche auch noch mit einem monovalenten Salz zu wiederholen, um die oben genannten Salzeffekte |
---|
485 | | genauer zu untersuchen. |
---|
486 | | |
---|
487 | | Für alle weiterführenden Versuche bieten die durch die beschriebenen Batchversuche ermittelten Ergebnisse eine gute |
---|
488 | | Grundlage. |
---|
| 479 | Durch die Versuche wurde mit Brij 97 ein gut geeignetes Tensid zur Solubilisierung von Schwefelkohlenstoff gefunden. |
---|
| 480 | Das Optimum der Tensidkonzentration liegt bei rund \mbox{3 \%}. Hier wird die höchste Solubilisierungsrate erreicht. |
---|
| 481 | Der Einfluss der Salinität spielt kaum eine Rolle. Ein deutliches Salzfenster konnte weder für Calciumchlorid noch für |
---|
| 482 | Natriumchlorid gefunden werden. Das Salz bewirkte aber insgesamt eine Herabsetzung des Solubilisierungspotentials. |
---|
| 483 | Die Emulsion zeigte sich sehr stabil. Weder durch Zentrifugieren noch durch langes Stehenlassen kam es zu einem |
---|
| 484 | Absetzten oder auftrennen. Die Viskosität, die im Erstversuch zur Bestimmung der optimalen Tensidkonzentration |
---|
| 485 | gemessen wurde, war nur leicht erhöht. Daher kann eine gute hydraulische Regelbarkeit erwartet werden. |
---|
| 486 | |
---|
| 487 | Zur Verfeinerung der Ergebnisse wäre es nun interessant eine Messreihe über einen größeren Konzentrationsbereich |
---|
| 488 | an Tensid darzustellen. In den bisherigen Versuchen wurde noch nicht deutlich herausgearbeitet ab welcher |
---|
| 489 | Tensidkonzentration die Wirkung ins Gegenteil umschlägt und die Solubilisierungsrate zugunsten einer Mobilisierung |
---|
| 490 | abnimmt. Zudem wäre eine es interessant den Bereich knapp um die CMC herum genauer zu betrachten. Hier ist eine |
---|
| 491 | geringe Viskosität zu erwarten, die die Effizienz auch bei geringerem Solubilisierungspotential der Tensidlösung im |
---|
| 492 | Vergleich zu einem einem höheren Solubilisierungspotential bei hoher Viskosität steigern kann. |
---|
| 493 | Des weiteren könnte nun, ausgehend von der gefundenen optimalen Tensidkonzentration, durch Titrationsversuche |
---|
| 494 | und vollständige chemische Analysen sämtlicher gebildeter Phasen der kritische Punkt bestimmt werden. |
---|
| 495 | Damit ließe sich dann ein Mikroemulsionssystem erstellen, dass eine noch höhere Solubilisierungsrate hat bei gleichzeitig hoher |
---|
| 496 | Stabilität. |
---|
| 497 | |
---|
| 498 | Für alle weiterführenden, aufbauenden Versuche bieten die durch die beschriebenen Batchversuche ermittelten |
---|
| 499 | Ergebnisse eine gute Grundlage. |
---|
| 500 | |
---|
| 501 | |
---|
| 502 | \begin{figure}[h] |
---|
| 503 | \caption[Screening]{\textbf{Vergleich der Messwerte der untersuchten Tenside bei 0,2\% und bei 2\% Tensid im Ansatz}} |
---|
| 504 | \vspace{1cm} |
---|
| 505 | \includegraphics{bilder/V1_uebersicht0,2} |
---|
| 506 | |
---|
| 507 | \includegraphics{bilder/V1_uebersicht2,0} |
---|
| 508 | \label{V1} |
---|
| 509 | \end{figure} |
---|
| 510 | |
---|
| 511 | |
---|
| 512 | \begin{figure}[h] |
---|
| 513 | \centering |
---|
| 514 | \caption[Brij S20]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij S20}} |
---|
| 515 | \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 3cm]{bilder/surfactant_plots/BrijS20.pdf} |
---|
| 516 | \label{S20} |
---|
| 517 | \end{figure} |
---|
| 518 | |
---|
| 519 | \begin{figure}[h] |
---|
| 520 | \centering |
---|
| 521 | \caption[Brij 97]{\textbf{Ermitteln der optimalen Konzentration von Brij 97}} |
---|
| 522 | \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 1cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97.pdf} |
---|
| 523 | \label{97} |
---|
| 524 | \end{figure} |
---|
| 525 | |
---|
| 526 | \begin{figure}[h] |
---|
| 527 | \centering |
---|
| 528 | \caption[Salinität]{\textbf{Salinitätsscan mit Calciumchlorid für Brij 97}} |
---|
| 529 | \vspace{1cm} |
---|
| 530 | \includegraphics[trim=0cm 0cm 0cm 5cm]{bilder/surfactant_plots/Brij97_Salinity.pdf} |
---|
| 531 | \label{Salinity} |
---|
| 532 | \end{figure} |
---|